Свч-плазмотрон



Свч-плазмотрон
Свч-плазмотрон
Свч-плазмотрон

 


Владельцы патента RU 2601290:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Национальный исследовательский ядерный университет "МИФИ" (НИЯУ МИФИ) (RU)

Изобретение предназначено для использования в плазмохимических технологических процессах при конверсии тетрафторида кремния в моносилан для производства поликристаллического кремния высокой чистоты в микроэлектронной промышленности. Технический результат - увеличение выхода моносилана до 82-90% от теоретического в процессе плазменно-сорбционной конверсии SiF4 за счет использования в цилиндрической разрядной камере электромагнитной волны Н11. Мощность СВЧ-плазмотрона можно увеличивать путем прямого суммирования мощности прямоугольных волноводов с электромагнитной волны Н01, присоединяя их вдоль цилиндрической разрядной камеры под углом 90°. Одновременно увеличивается взрывобезопасность производства за счет полной диссоциации водорода в плазмотроне. 1 з.п. ф-лы, 2 ил.

 

Предлагаемое изобретение относится к области электротехники, а именно к плазматронам, в которых получают плазму путем воздействия СВЧ-поля на газовый поток. Изобретение может найти применение в химико-технологических процессах, например, при получении из тетрафторида кремния моносилана для производства поликристаллического кремния высокой чистоты в микроэлектронной промышленности.

Известен способ получения моносилана [RU №2050320, C01B 33/04, опубл. 20.12.1995 г.], заключающийся в том, что смесь тетрафторида кремния и водорода превращают в неравновесную плазму неконтрагированного сверхвысокочастотного разряда, характеризующегося высокой электронной (Те) и колебательной (Tv) температурами и сравнительно низкой температурой (Tg) газа, так, что Те>Tv>Tg. При этом Те достигает величин 8000-10000°С, Tv - около 4000°С, а температура газа, в зависимости от давления, находится в пределах 300-3000°С. В таких условиях SiF4 при взаимодействии с атомарным водородом конвертируется преимущественно в смесь SiF2H2 и SiFH3. Образовавшуюся смесь ведут сначала через слой фторида натрия, не содержащего фторид водорода, при 280-350°С, затем через второй слой фторида натрия при 100-150°С, регенерацию первого слоя ведут при 550-600°С и давлении менее 1 Торр и второго слоя при 350-450°С.

Данный процесс имеет недостатки, а именно, при реализации данного способа используется микроволновой генератор, работающий на электромагнитной волне Н01, который не позволяет регулировать глубину плазменно-водородной конверсии SiF4, и его возможности ограничиваются получением SiF2H2 со следами SiFH3. В результате, при сорбционной конверсии фторсиланов в моносилан, описываемой уравнениями

получают выход моносилана только 50-70% от теоретического.

Кроме того, в данном устройстве используется водород, взятый в избытке к стехиометрическому соотношению, что осложняет технологический процесс и отрицательно влияет на взрывобезопасность производства: плазмотрон должен иметь взрывозащитный колпак, системы контроля и блокировок водорода и т.д.

Наиболее близким к предлагаемому устройству является СВЧ-плазматрон циклонного типа [RU №2082284, H05B 7/18, H05B 1/46, H01J 37/32. Опубл. 20.06.1997], принятый за прототип. Плазмотрон содержит волновод, по которому подается СВЧ-мощность, цилиндрическую разрядную камеру, выполненную из кварца, которая проходит через волновод в широкой стенке, завихритель, расположенный в нижней части разрядной камеры, с тангенциальной подачей воздуха. Принцип действия СВЧ-циклонного плазматрона заключается в том, что за счет формирования закрученного течения в нижней части камеры, имеющего радиальную составляющую газовой скорости, направленную к оси разрядной камеры, мелкодисперсные частицы стабилизируются в области плазмы и не выбрасываются на стенки.

Недостатком данного плазматрона является низкая мощность микроволнового разряда в потоке образующейся плазмы и невозможность регулирования мощности микроволнового разряда в этом потоке при плазменно-водородной конверсии SiF4.

Целью изобретения является увеличение выхода фторсиланов в виде смеси SiFH3 и SiH4 при плазменно-водородной конверсии SiF4 за счет увеличения мощности микроволнового разряда в процессе плазменно-водородной конверсии SiH4 при одновременном увеличении взрывобезопасности производства.

Поставленная цель достигается тем, что СВЧ-плазмотрон содержит цилиндрическую разрядную камеру, волновод прямоугольной формы и завихритель в нижней части разрядной камеры, при этом разрядная камера выполнена в виде волновода с электромагнитной волной Н11, волновод прямоугольной формы подводит электромагнитную волну H01 и между ними установлен диэлектрический элемент, причем волноводов прямоугольной формы может быть несколько и они установлены на одном уровне или по высоте разрядной камеры под углом 90°.

На фиг. 1 показана схема СВЧ-плазматрона, на фиг. 2 - внешний вид СВЧ-плазматрона.

Плазмотрон содержит цилиндрическую разрядную камеру 1, в нижней части которой установлен завихритель 2 с патрубком 3 подачи исходного газообразного тетрафторида кремния. К боковой поверхности разрядной камеры под углом 90° присоединен волновод 4 прямоугольной формы. Между разрядной камерой и волноводом прямоугольной формы установлен диэлектрический элемент 5.

Исходным сырьем для генерации моносилана являются тетрафторид кремния и водород, взятые в количестве, равном или близком к стехиометрическому соотношению. Водород (плазмообразующий газ) подают в разрядную камеру 1, а парообразный тетрафторид кремния - в завихритель 2. Принцип действия СВЧ-плазматрона основан на трансформации электромагнитной волны H01 из прямоугольного волновода 4 в волну Н11 в цилиндрической разрядной камере 1 при стыковке их друг с другом под углом 90°. При трансформации волны Н01 в волну Н11 распределение электрического поля в круглом волноводе меняется так, что поле направлено по оси цилиндрического волновода и совпадает с направлением потока плазмообразующего газа. Микроволновый разряд возникает на пересечении потоков микроволновой мощности и газа, а сам разряд стабилизируется вихрем газообразного тетрафторида кремния, подаваемым тангенциально в завихритель 2. В такой конструкции плазматрона осуществляется так называемое поперечное возбуждение микроволнового разряда. Мощность такого микроволнового разряда можно наращивать прямым суммированием мощности, располагая отдельные подводящие мощность прямоугольные волноводы 4 вдоль цилиндрического волновода 1 под углом 90°. Диэлектрический элемент 5 представляет собой герметичную вставку между магнетроном (на фиг. 1 не показан) и зоной плазмообразования в цилиндрическом волноводе 1, чтобы газ из цилиндрического волновода не распространялся по прямоугольному волноводу 4.

Поскольку в работе предлагаемого СВЧ-плазматрона нет ограничений, связанных с его устойчивостью и водородной безопасностью, мощность в разряде и давление поддерживают на уровне, при котором водород полностью диссоциируется (атомизирован). В разряде возникает неравновесная плазма, разряд - объемный (неконтрагированный), температура электронов (Те) составляет около 8000 К, колебательная температура (Tv) - около 3000 К, а температура газа (Tg) в интервале давлений 105-104 Па, в зависимости от мощности разряда, составляет 950-600 К, т.е. выполняется соотношение Те>Tv>Tg. По этим причинам в реакторе не обязательно иметь избыток водорода, а можно поддерживать мольное соотношение, близкое к стехиометрическому, при расчете на полную конверсию тетрафторида кремния в моносилан и фтороводород.

При названных выше условиях в цилиндрическом волноводе 1 происходит практически полная атомизация и частичная ионизация водорода и при взаимодействии атомов водорода с тетрафторидом кремния в реакторе образуется смесь фторсилана SiFH3, моносилана SiH4 и фтороводорода. После реактора полученную газовую смесь направляют в сорбционную колонну, заполненную гранулированным фторидом натрия. Уровень температуры в сорбционной колонне обеспечивает сорбционную конверсию фторсилана в моносилан по уравнению (1) и подавляет конкурирующий процесс сорбции фтороводорода.

Примеры осуществления способа.

Пример 1.

Газообразный тетрафторид кремния и водород подавали в плазмоторон. Электропитание плазматрона проводили от распределительного устройства трехфазной четырехпроводной сети переменного тока 3×380/220 В±5% В, 50 Гц, 50 кВт. Источник электропитания содержал микроволновый генератор КИ-5, максимальная мощность, потребляемая магнетроном из электрической сети, 5 кВт, частота 2450 Гц (фиг. 2).

Инициирование разряда производили при расходе основного потока 2 м3/час на уровнях микроволновой мощности 3-5 кВт. Разряд устойчиво горит в разрядной камере в диапазоне расходов основного потока от 2 до 15 м3/час. Мощность микроволнового генератора была 4,5 кВт. Давление в зоне образования (Si-F-H)-плазмы 150 Торр, разряд имел неконтрагирированную форму. Интегральное количество SiF4, переработанное в ходе эксперимента - 0,94 кг, продолжительность эксперимента - 20,2 мин, соотношение тетрафторида кремния и водорода - 1:2.

Из реактора была получена смесь состава SiF0,7H3,3, HF, Н2, которую направляли в сорбционную колонну. Время контакта фторсилана с фторидом натрия менее 1 с. Выход SiH4 составил 82,5% от теоретического.

Пример 2.

Процесс осуществляли в том же оборудовании, что и в примере 1.

Мощность микроволнового генератора составляла 5 кВт. Давление в зоне образования (Si-F-H)-плазмы 150 Торр, разряд имел неконтрагирированную форму. Интегральное количество SiF4, переработанное в ходе эксперимента - 0,79 кг, продолжительность эксперимента - 12,7 мин, соотношение тетрафторида кремния и водорода - 1:4.

Из реактора была получена смесь состава SiF0,4H3,6, HF, Н2, которую направляли в сорбционную колонну. Время контакта фторсилана с фторидом натрия не менее 1 с. Выход SiH4 составил 90,1% от теоретического.

Таким образом, показано на практике, что при плазменно-водородной конверсии SiF4 с использованием электромагнитной волны Н11 в СВЧ-плазматроне происходит увеличение выхода моносилана до 82-90% от теоретического за счет более глубокой плазменно-водородной конверсии SiF4 и получения смеси SiFH3 и SiH4. Мощность СВЧ-плазматрона можно увеличивать для полной диссоциации водорода путем прямого суммирования мощности прямоугольных волноводов с электромагнитной волны H01, присоединяя их вдоль цилиндрической разрядной камеры под углом 90°. При этом одновременно увеличивается взрывобезопасность производства за счет получения в плазматроне водорода в диссоциированной форме.

1. СВЧ-плазмотрон, содержащий цилиндрическую разрядную камеру, волновод прямоугольной формы и завихритель в нижней части разрядной камеры, отличающийся тем, что разрядная камера выполнена в виде волновода с электромагнитной волной H11, волновод прямоугольной формы подводит электромагнитную волну H01 и присоединен под углом 90°, между разрядной камерой и волноводом прямоугольной формы установлен диэлектрический элемент.

2. СВЧ-плазмотрон по п. 1, отличающийся тем, что волноводов прямоугольной формы может быть несколько и они установлены на одном уровне или по высоте разрядной камеры.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области катодного искрового испарения. Способ импульсного прерывистого искрового разряда осуществляют посредством разряда от конденсатора и током разряда управляют посредством периодического подключения конденсатора.
Изобретение относится к способу производства ацетилена с использованием плазменной технологии. Способ характеризуется тем, что содержащий, по меньшей мере, один вид углеводорода газ, предпочтительно метан, подается в нетермическую плазму источника плазмы, при этом микроволновая мощность составляет, по меньшей мере, 3 кВт.

Изобретение относится к плазменной технике, а именно к устройствам для плазменного осаждения пленок, и может быть использовано для изготовления тонкопленочных солнечных элементов, фоточувствительных материалов для оптических сенсоров и тонкопленочных транзисторов большеразмерных дисплеев, для нанесения защитных покрытий.

Изобретение относится к области газоразрядной техники, в частности к электродуговому испарителю для получения покрытий из твердых материалов на инструментах. Электродуговой испаритель снабжен предусмотренной на мишени системой магнитных полей для создания магнитных полей на поверхности мишени и над ней.

Микроволновый плазменный реактор для производства синтетического алмазного материала с помощью химического осаждения из газовой фазы содержит: микроволновый генератор, сконфигурированный для генерации микроволн на частоте f; плазменную камеру, содержащую основание, верхнюю пластину и боковую стенку, простирающуюся от упомянутого основания до упомянутой верхней пластины, задавая объемный резонатор для поддержания микроволновой резонансной моды между основанием и верхней пластиной; конфигурацию микроволновой связи для подачи микроволн от микроволнового генератора в плазменную камеру; систему газового потока для подачи технологических газов в плазменную камеру и удаления их оттуда; держатель подложки, расположенный в плазменной камере и содержащий поддерживающую поверхность для поддержания подложки; и подложку, расположенную на поддерживающей поверхности.

Изобретение относится к области плазменной обработки материалов. Микроволновый плазменный реактор для производства синтетического алмазного материала с помощью химического осаждения из газовой фазы содержит: микроволновый генератор, сконфигурированный для генерации микроволн на частоте f; плазменную камеру, содержащую основание, верхнюю пластину и боковую стенку, простирающуюся от основания до верхней пластины, задавая объемный резонатор, для поддержания микроволновой резонансной моды, причем объемный резонатор имеет центральную вращательную ось симметрии, простирающуюся от основания до верхней пластины, и верхняя пластина установлена поперек центральной вращательной оси симметрии; конфигурацию микроволновой связи для подачи микроволн от микроволнового генератора в плазменную камеру; систему газового потока для подачи технологических газов в плазменную камеру и удаления их оттуда и держатель подложки, расположенный в плазменной камере и содержащий поддерживающую поверхность для поддержания подложки, на которую осаждается синтетический алмазный материал при ее использовании.

Изобретение относится к устройству зажигания для зажигания разряда током большой силы электродугового испарителя в установке нанесения покрытий вакуумным напылением.

Изобретение относится к способу эксплуатации источника дуги, причем электрический искровой разряд поджигается и управляется на поверхности мишени (5), и искровой разряд управляется одновременно постоянным током, которому сопоставлено постоянное напряжение DV, и вырабатываемым посредством периодически прикладываемого сигнала напряжения импульсным током.

Устройство для плазменной обработки больших областей содержит, по меньшей мере, одну плоскую антенну (A), имеющую множество взаимосвязанных элементарных резонансных замкнутых контуров (M1, M2, M3), причем каждый из замкнутых контуров (M1, M2, M3) содержит, по меньшей мере, два электропроводных участка (1,2) цепи и, по меньшей мере, два конденсатора (5, 6).

Изобретение относится к области обработки материалов посредством ионной бомбардировки. Обеспечены планетарные устройства (22) для перемещения для заготовок, установленные на вращающемся устройстве (19) внутри вакуумной камеры.
Наверх