Способ получения покрытия из аморфного кремния на внутренней поверхности металлического субстрата


 


Владельцы патента RU 2606690:

Закрытое акционерное общество Научно-инженерный центр "ИНКОМСИСТЕМ" (RU)

Настоящее изобретение относится к способу получения покрытия из аморфного кремния на внутренней поверхности металлического субстрата и может быть использовано в газоносных системах отбора и хранения проб природного газа для подготовки субстрата, например сосуда для хранения газа или подводящего трубопровода, в системах контроля качества продукции в нефтяной и газовой промышленности, в коммерческих узлах учета, в системах измерений количества и показателей качества газа и сжиженных углеводородных газов на магистральных газопроводах. Проводят очистку внутренней поверхности субстрата органическим растворителем и активирование ее раствором минеральной кислоты или щелочи, подачу в субстрат прекурсора кремния в виде гидрида кремния в количестве от 5 об.% до 30 об.% при смешивании с инертным газом в виде аргона, гелия, их смесей или азота и разложение гидрида кремния при температуре от 600°С до 1000°С в течение от 3 до 240 минут. В частных случаях осуществления изобретения подачу прекурсора кремния в субстрат повторяют до достижения требуемой толщины покрытия с промежуточной продувкой субстрата инертным газом. Смесь газов, получаемую после проведения реакции разложения, используют повторно в качестве газа-носителя. Обеспечивается повышение качества покрытия внутренней поверхности металлического субстрата при снижении затрат. 2 з.п. ф-лы, 1 пр.

 

Настоящее изобретение относится к способу защиты поверхности металлических изделий от коррозии путем нанесения слоя аморфного кремния и может быть использовано в газоносных системах отбора и хранения проб природного газа для подготовки субстрата (сосуда для хранения газа и подводящего трубопровода) в системах контроля качества продукции в нефтяной и газовой промышленности, в коммерческих узлах учета, в системах измерений количества и показателей качества газа и сжиженных углеводородных газов на магистральных газопроводах.

Известен способ пассивации внутренней поверхности газосборного сосуда для защиты поверхности от коррозии, при котором внутреннюю поверхность сосуда сначала обезвоживают, затем сосуд вакуумируют, вводят газ, содержащий гидрид кремния, сосуд с газом нагревают под давлением, при этом газ разлагается на составные части и слой кремния осаждается на внутренней поверхности сосуда. Продолжительность осаждения кремния контролируют, чтобы предотвратить образование пыли кремния в сосуде. Сосуд затем продувают инертным газом для удаления газа, содержащего гидрид кремния. Операцию совершают в несколько циклов, пока вся поверхность сосуда не покроется кремнием. Сосуд опорожняют и охлаждают до комнатной температуры. (Патент US на изобретение №6,511,760, МПК7B65D 85/00, опубл. 28.01.2003 г.) [1].

Недостатком этого способа является отсутствие стадии первичной подготовки сосуда, что негативно сказывается на качестве и воспроизводимости полученного покрытия, заполнение сосуда чистым гидридом кремния повышает стоимость операции, а его использование на продувку линий вызывает выброс непрореагировавшего токсичного сырья, что ухудшает экологическую обстановку.

Известен способ пассивации внутренней поверхности реактора, подвергаемого закоксовыванию, и реактор, при котором покрытие поверхности получают посредством термического разложения металлоорганического соединения кремния, не содержащего кислород и воду, в инертной среде, выбранной из группы, состоящей из аргона, гелия, их смесей, азота, водорода. (Патент RU на изобретение №2079569, МПК С23С 8/28, опубл. 20.05.1997 г.), [2], (прототип способа).

Недостатком этого способа является отсутствие стадии первичной обработки внутренней поверхности реактора, что ведет к слабой адгезии и отслаиванию покрытия. Покрытие, полученное данным способом, имеет черный цвет и липкое, что затрудняет очистку реактора.

Техническим результатом данного изобретения является повышение качества покрытия при снижении затрат.

Технический результат достигается способом получения покрытия из аморфного кремния на внутренней поверхности металлического субстрата, включающим очистку внутренней поверхности субстрата органическим растворителем и активирование ее раствором минеральной кислоты или щелочи, подачу в субстрат прекурсора кремния в виде гидрида кремния в количестве от 5 об. % до 30 об. % при смешивании с инертным газом в виде аргона, гелия, их смесей или азота и разложение гидрида кремния при температуре от 600°С до 1000°С в течение от 3 до 240 минут, при этом подачу прекурсора кремния в субстрат повторяют до достижения требуемой толщины покрытия с промежуточной продувкой субстрата инертным газом, а смесь газов, получаемую после проведения реакции разложения, используют повторно в качестве газа-носителя.

Сущность изобретения заключается в том, что, в отличие от прототипа, внутреннюю поверхность субстрата очищают органическим растворителем и активируют раствором минеральной кислоты или щелочи, что повышает адгезию кремния, смешанного с инертным газом в виде аргона, гелия, их смесей или азота, выпадающего в процессе термического разложения прекурсора кремния на внутреннюю поверхность субстрата, при этом полученное покрытие обладает высоким значением краевого угла смачивания, прочно и устойчиво к механическому воздействию, что в свою очередь повышает достоверность измерения содержания воды в системах измерения влажности газа. Повторная подача прекурсора кремния в субстрат обеспечивает нанесение покрытия требуемой толщины. Повторное использование смеси газов, получаемой после проведения реакции разложения прекурсора кремния, в качестве газа-носителя снижает затраты на операцию покрытия внутренней поверхности субстрата.

Пример.

Способ осаждения кремния на внутреннюю поверхность субстрата заключается в следующем. Субстрат - баллон для отбора пробы газа, очищали от механического загрязнения раствором 1М HCl, затем промывали дистиллированной водой и обезжиривали этиловым спиртом, после чего снова промывали водой и сушили сжатым воздухом при комнатной температуре. Очищенный сухой баллон подключали с помощью быстроразъемных соединений к системе подачи газа-модификатора и помещали в печь. Печь нагревали до 600°С, пропуская через баллон поток инертного газа. При достижении заданной температуры автоматическим дозатором вводили в поток инертного газа прекурсор кремния с объемным соотношением: инертный газ / прекурсор кремния, как 7/2, после чего баллон отсекали от системы подачи газа-модификатора и проводили реакцию разложения прекурсора кремния - выдерживали баллон при указанной температуре и установившемся давлении газа-модификатора около пяти минут. По истечении пяти минут баллон соединяли с системой подачи инертного газа и продували. Процесс повторяли 4 раза для получения покрытия толщиной 400 нм. Полученное покрытие резко снизило способность внутренней поверхности баллона смачиваться водой и водными растворами.

Предлагаемое изобретение повышает качество защитного слоя покрытия и может найти применение в устройствах подготовки сосуда для хранения пробы природного газа и газоподводящего трубопровода при отборе пробы природного газа в системах контроля качества продукции в нефтяной и газовой промышленности в коммерческих узлах учета, в системах измерений количества и показателей качества газа и сжиженных углеводородных газов на магистральных газопроводах.

1. Способ получения покрытия из аморфного кремния на внутренней поверхности металлического субстрата, включающий очистку внутренней поверхности субстрата органическим растворителем и активирование ее раствором минеральной кислоты или щелочи, подачу в субстрат прекурсора кремния в виде гидрида кремния в количестве от 5 об. % до 30 об. % при смешивании с инертным газом в виде аргона, гелия, их смесей или азота и разложение гидрида кремния при температуре от 600°С до 1000°С в течение от 3 до 240 минут.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что подачу прекурсора кремния в субстрат повторяют до достижения требуемой толщины покрытия с промежуточной продувкой субстрата инертным газом.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь газов, получаемую после проведения реакции разложения, используют повторно в качестве газа-носителя.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области термозащитных и антиокислительных покрытий, и может быть использовано для повышения химической инертности и температуры эксплуатации материалов, используемых в авиакосмической промышленности, топливо-энергетическом комплексе и др.

Изобретение относится к способу алитирования внутренней поверхности канала (10) полого конструктивного элемента (1, 120, 130) гидравлической машины и к полому конструктивному элементу (1, 120, 130) гидравлической машины.

Изобретение относится к высокопрочному покрытию, нанесенному на изделие из металла, твердого сплава, металлокерамики или керамики методом термического химического осаждения из газовой фазы без дополнительного плазменного возбуждения, и способу нанесения указанного покрытия.

Изобретение относится к подложке для алмазного покрытия, наносимого методом химического осаждения из паровой фазы (CVD), способу ее формирования и электродному стержню для формирования подложки упомянутым способом.
Изобретение относится к способу покрытия, по меньшей мере, внутренней поверхности поршневого кольца, а также к поршневому кольцу. Способ нанесения износостойкого покрытия на поверхность поршневого кольца, которое выполнено из чугуна или стали, по меньшей мере, частично, по меньшей мере, на его внутреннюю поверхность, в котором наносят по меньшей мере один промежуточный слой а-С:Н:Х, где X - кремний, германий, фтор, бор, кислород и/или азот, и наносят слой осаждением из газовой фазы (PVD-слой), содержащий нитриды и/или карбиды хрома, титана, алюминия и/или вольфрама, осажденные по очереди или одновременно, и/или DLC-слой, состоящий из по меньшей мере одного или всех следующих слоев: адгезионного слоя из хрома и/или титана толщиной 1,0 мкм или меньше, по меньшей мере одного металлсодержащего промежуточного слоя а-С:Н:Ме, где Ме - вольфрам, титан и/или хром, или а-С:Н:Х, где X - кремний, германий, фтор, бор, кислород и/или азот, толщиной от 0,1 мкм до 5 мкм и не содержащего металлов верхнего слоя а-С:Н толщиной от 0,1 мкм до 5 мкм.

Изобретение относится износостойкому одно- или многослойному покрытию, нанесенному методом химического осаждения из газовой фазы при низком давлении (LPCVD) без возбуждения плазмой на тело из металла, твердого сплава, кермета или керамики, и к способу его нанесения.

Изобретение относится к винтовой нажимной стальной пружине для поршневого кольца, выполненной с износостойким покрытием, которая может быть использована как компонент маслосъемного кольца в поршне двигателя внутреннего сгорания.

Изобретение относится к скользящему элементу, в частности поршневому кольцу, с покрытием, а также к способу нанесения покрытия на скользящий элемент. Поршневое кольцо двигателя внутреннего сгорания выполнено из чугуна или стали и имеет износостойкое покрытие.

Изобретение относится к способу очистки вспомогательных поверхностей установок для нанесения покрытий, которые содержат камеру для нанесения покрытия. Перед нанесением покрытия наносят антиадгезионный слой на вспомогательные поверхности камеры для нанесения покрытия.

Изобретение относится к мезопористому композитному материалу "углерод на оксиде алюминия" C/Al2O3 для использования в качестве сорбента или носителя для катализатора.

Изобретение относится к технологии получения поликристаллического кремния путем осаждения на кремниевой электродной проволоке методом Siemens. Способ включает первую стадию с относительно низкой подачей газа, последнюю стадию с относительно высокой подачей газа и промежуточную стадию, на которой количество подаваемого газа увеличивают от величины подачи на первой стадии до величины подачи на последней стадии при подаче исходного газа, содержащего газообразные хлорсиланы и газообразный водород, в реактор через входное отверстие с сопловой, при этом все три стадии осуществляют при температуре реакции от 900°С до 1250°С и под давлением от 0,3 до 0,9 МПа, скорость у входного отверстия с сопловой насадкой составляет 150 м/с или более при максимальной подаче исходного газа на последней стадии, и подачу газа и температуру кремниевого стержня регулируют в соответствии со следующими условиями А-С в зависимости от диаметра D стержня поликристаллического кремния, который изменяется в ходе реакции осаждения после ее начала: условие А (количество подаваемых газообразных хлорсиланов): газообразные хлорсиланы подают в количестве одной трети или менее максимальной подачи газообразных хлорсиланов до тех пор, пока не будет достигнута заданная величина D1 от 15 мм до 40 мм, подаваемое количество увеличивают постепенно или поэтапно до достижения максимальной подачи газообразного хлорсилана между тем, когда достигнута величина D1, и тем, когда будет достигнута заданная величина D2 от 15 мм до 40 мм, которая больше D1, максимальную подачу газообразного хлорсилана поддерживают после достижения величины D2; условие В (количество подаваемого газообразного водорода): газообразный водород подают так, чтобы концентрация газообразных хлорсиланов в исходном газе составляла от 30 мол.% до менее чем 40 мол.% до тех пор, пока не достигнута величина D1, отношение количества подаваемого газообразного водорода к количеству газообразного хлорсилана увеличивают постепенно или поэтапно после достижения D1, газообразный водород подают так, чтобы концентрация газообразных хлорсиланов в исходном газе составляла от 15 мол.% до менее чем 30 мол.% после достижения величины D2; и условие С (температура кремниевого стержня): температуру уменьшают по мере увеличения диаметра кремниевого стержня после достижения величины D2.

Изобретение относится к области производства конструкционных материалов, работающих в условиях высокого теплового нагружения и окислительной среды, в установке для силицирования паро-жидкофазным методом.

Изобретение относится к производству стержней поликристаллического кремния. Способ осуществляют в реакторе, содержащем донную плиту, образующую нижнюю часть реактора и колоколообразный вакуумный колпак, прикрепленный с возможностью снятия к донной плите, в котором на донной плите расположено множество газоподводящих отверстий для подачи сырьевого газа снизу вверх в реактор, и газовыводящих отверстий для выпуска отработанного газа после реакции, и в котором множество газоподводящих отверстий расположено концентрически по всей площади, охватывающей верхнюю поверхность донной плиты, в которой устанавливают множество кремниевых затравочных стержней, причем кремниевые затравочные стержни нагревают, и поликристаллический кремний осаждают из сырьевого газа на поверхностях кремниевых затравочных стержней, при этом прекращают подачу сырьевого газа из газоподводящих отверстий вблизи центра реактора в течение заданного времени, в то время как подают сырьевой газ из других газоподводящих отверстий на ранней стадии реакции, и обеспечивают путь для нисходящего газового потока после столкновения с потолком вакуумного колпака.

Изобретение относится к технологии получения стержней из поликристаллического кремния. .

Изобретение относится к технологии производства поликристаллического кремния. .

Изобретение относится к производству поликремния, а именно к реактору для химического осаждения поликремния из паровой фазы. .

Изобретение относится к способу и установке для получения поликристаллического кремния и может найти применение при изготовлении солнечных элементов. .

Изобретение относится к способу и устройству для осаждения по меньшей мере частично кристаллического кремниевого слоя на подложку и может быть использовано в различных отраслях машиностроения.

Изобретение относится к области микроэлектроники, а именно к технологии изготовления интегральных микросхем. .
Наверх