Катализатор полимеризации на основе высокомолекулярных комплексов платины, полимерная теплопроводящая композиция, способ получения полимерной теплопроводящей композиции и эластичная теплопроводящая электроизолирующая прокладка



Катализатор полимеризации на основе высокомолекулярных комплексов платины, полимерная теплопроводящая композиция, способ получения полимерной теплопроводящей композиции и эластичная теплопроводящая электроизолирующая прокладка
Катализатор полимеризации на основе высокомолекулярных комплексов платины, полимерная теплопроводящая композиция, способ получения полимерной теплопроводящей композиции и эластичная теплопроводящая электроизолирующая прокладка

 


Владельцы патента RU 2612532:

Общество с ограниченной ответственностью "Научно-исследовательский институт космических и авиационных материалов" (ООО "НИИКАМ") (RU)

Изобретение относится к кремнийорганическим соединениям платины, являющимся катализаторами реакции полимеризации винилтерминированных кремнийорганических полимеров и олигомеров с содержащими атомы водорода при атомах кремния органосилоксанами. Предложен катализатор на основе высокомолекулярных комплексов платины, в структуру которого в качестве лигандов входят аминотерминированные полидиметилсилоксаны общей формулы NH2(CH2)k(OSi(CH3)2)n-O-(CH2)kNH2, где k=1-10, n=200-500. предложена также полимерная теплопроводная композиция с использованием указанного катализатора, способ ее получения и получаемая из указанной отвержденной композиции эластичная электропроводная электроизолирующая прокладка. Технический результат - повышение качества полимерной теплопроводящей композиции и конечного продукта, получаемого из этой композиции путем формования и последующей тепловой обработки. 4 н.п. ф-лы, 5 ил., 6 пр.

 

Область техники, к которой относится изобретение

Заявляемая группа изобретений относится к области химической технологии кремнийорганических соединений, а именно к кремнийорганическим соединениям платины, являющимся катализаторами сшивания винилтерминированных кремнийорганических полимеров посредством сшивающих агентов, содержащих активный атом водорода при атоме кремния. Полученные в результате сшивания полимерные композиции со специальными наполнителями могут использоваться, в частности, для получения полимерных теплопроводящих электроизолирующих изделий, например, эластичных теплопроводных электроизоляционных прокладок, применяемых, в частности, в космической и/или авиационной технике для охлаждения приборов и/или их элементов в космических летательных аппаратах, в электронной, и/или радиоэлектронной, и/или микроэлектронной технике для обеспечения отвода тепловой энергии от греющихся электронных приборов и/или их элементов, например, микросхем и/или печатных плат, а также в любых других областях техники, где требуется обеспечить отвод тепловой энергии от различных приборов и/или их элементов.

Уровень техники

Катализаторы на основе комплексов платины для сшивания кремнийорганических полимеров в процессе получения полимерных композиций различного назначения широко известны.

Известны полиорганосилоксаны, для получения которых используется платиновый катализатор на основе комплекса платины (0) с 1,3-дивинил-1,1,3,3-тетраметилдисилоксаном в качестве лиганда (патент RU 2401846 С1, публ. 20.10.2010).

Также известны различные платиновые комплексы, такие как бис-(γ-пиколин) - платина дихлорид, триметилендипиридин-платина дихлорид, дициклопентадиен-платина дихлорид, циклооктадиен-платина дихлорид, циклопентадиен-платина дихлорид, бис(алкенил)бис-(трифенилфосфин) платиновый комплекс, бис(алкенил)(циклооктадиен) платиновый комплекс (патент RU 2427592 С1, публ. 27.08.2011).

Недостаток известных платиновых катализаторов с различными винилтерминированными лигандами различного строения, например, комплекса платины (0) с 1,3-дивинил-1,1,3,3-тетраметилдисилоксаном, заключается в том, что их добавление приводит к заметному загустеванию двухкомпонентной полимерной композиции, составленной из винилтерминированных полиорганосилоксанов и сшивающего агента, содержащего водород при атоме кремния, в течение 1-30 минут в зависимости от скорости и продолжительности перемешивания, и при этом локальные участки композиции могут отличаться по плотности сшивки, если катализатор не успел распределиться по композиции равномерно. Поэтому на стадии соединения компонентов полимерной композиции сшивающий агент и/или катализатор вмешивают после введения в композицию наполнителя и часто с применением охлаждения для предотвращения преждевременного сшивания. При этом при наполнении композиции выше 50%, в частности нитридом бора с различным размером частиц, консистенция полимерной композиции становится настолько вязкой, что равномерное распределение в такой субстанции небольшого количества сшивающего агента и/или катализатора, составляющих чаще всего не более 5% от массы всей композиции каждый, представляет собой трудоемкую задачу, поскольку требует больше времени и/или большей скорости перемешивания, а дополнительное охлаждение при такой вязкости уже менее эффективно. Таким образом, даже небольшое преждевременное сшивание композиции перед формованием негативно сказывается на качестве получаемого конечного продукта, например, теплопроводящих прокладок за счет потери эластичности и образования трещин в процессе формования.

Известны в качестве катализаторов сшивания винилтерминированных силиконов с водородтерминированными олигоорганосилоксанами (сшивателями) комплексы платины, имеющие в качестве лигандов аминотерминированные олиго- и полиорганосилоксаны (аминосиликоновые лиганды) (заявка JPS 5912760 А, публ. 23.01.1984). В качестве преимущества этих катализаторов приводится их инертность при комнатной температуре и, как следствие, - больший выход продукта и меньшая трудоемкость процесса приготовления композиции перед формованием. Однако недостаток их заключается в том, что эти лиганды имеют либо несимметричное строение, либо блок-сополимерное строение:

H2N(CH2)k-SiR12O-(SiR22O)n-SiR12R3, где k=2-6, n=0-200, R1, R2=1-6С насыщенный углеводородный радикал, R3=R1, R2 или -(СН2)m.

Это указывает на то, что методы их получения трудоемкие и коммерческая доступность их ниже.

Сведения, подтверждающие реализацию изобретения

Задача, на решение которой направлена заявляемая группа изобретений, состоит в получении инертного при комнатной температуре катализатора на основе платины для получения высоконаполненной (до 75%) полимерной теплопроводящей композиции, предназначенной для изготовления теплопроводящих электроизоляционных изделий, например, эластичных теплопроводных электроизоляционных прокладок с улучшенными эксплуатационными характеристиками.

Технический результат, достигаемый при реализации заявляемой группы изобретений, заключается в повышении качества полимерных композиций и получаемого конечного продукта, например, теплопроводящих прокладок, при изготовлении их из жидких винилтерминированных силиконов (связующего) и водородтерминированных олигоорганосилоксанов (сшивателя) за счет применения катализатора сшивания на основе комплекса платины, обладающего инертностью при температурах до 100-120°С и высокой активностью при температуре обработки 160°С и выше. Получаемую полимерную композицию в случае необходимости можно обрабатывать перед формованием, а также формовать при нагревании вплоть до 100-120°С.

В результате достигается однородная консистенция готовой полимерной композиции перед температурной обработкой для сшивания полимера: без комков, рытвин, участков с разной плотностью, что в целом снижает дефектность и повышает качество получаемого конечного продукта. С технологической точки зрения упрощается процесс получения полимерной композиции и конечного продукта за счет отсутствия необходимости снижения скорости и температуры перемешивания композиции перед формованием и дополнительного контроля качества получаемых продуктов.

Заявленный технический результат достигается за счет того, что катализатор полимеризации на основе платины характеризуется тем, что в качестве лигандов в его структуру входят аминотерминированные полидиметилсилоксаны, характеризующиеся общей формулой: NH2(CH2)k-(OSi(CH3)2)n-O-(CH2)kNH2, где k=1-10, n=200-500.

Более высокое число n лигандов, по сравнению с заявленным в JPS 5912760, дополнительно уменьшает активность катализатора на основе их комплекса с платиной во время перемешивания при комнатной температуре и небольшом нагреве (до 100°С) по причине меньшей доступности каталитических центров из-за большей объемности лигандов и большей инертности тепловых колебаний молекул катализатора в целом. Это однако не уменьшает степень сшивки полимера после температурной обработки при стандартном режиме (3 часа при 160°С), что подтверждается отсутствием эндотермического пика на кривой дифференциально-сканирующей калориметрии (ДСК), представленной на фиг. 2, в случае термически обработанного образца.

Также технический результат достигается за счет того, что полимерная теплопроводящая композиция включает в себя полимерное связующее, в качестве которого используют жидкий линейный и/или разветвленный полидиметилсилоксан, сшивающий агент, содержащий олигоорганосилоксан с атомами водорода при атомах кремния, теплопроводящий наполнитель, в качестве которого используют нитрид бора в виде микропорошка с размером частиц от 1 до 100 мкм, и катализатор на основе высокомолекулярных комплексов платины, где в качестве лигандов в его структуру входят аминотерминированные полидиметилсилоксаны с общей формулой: NH2(CH2)k-(OSi(CH3)2)n-O-(CH2)kNH2, где k=1-10, n=200-500, при этом компоненты имеют следующие соотношения, мас. %: полимерное связующее - 25-54,75; сшивающий агент - 1,7-5; катализатор - 0,025-0,25 или 0,00005-0,0005 в пересчете на чистую платину, теплопроводящий наполнитель - остальное.

Также технический результат достигается за счет того, что способ получения полимерной теплопроводящей композиции заключается в том, что при комнатной температуре смешивают полимерное связующее, в качестве которого используют жидкий линейный и/или разветвленный винилтерминированный полидиметилсилоксан, катализатор на основе высокомолекулярных комплексов платины, где в качестве лигандов в его структуру входят аминотерминированные полидиметилсилоксаны с общей формулой (NH2(CH2)k(OSi(CH3)2)n-О-(CH2)kNH2), где k=1-10, n=200-500, сшивающий агент, содержащий олигоорганосилоксан с атомами водорода при атомах кремния, после чего в полученный раствор добавляют теплопроводящий наполнитель, в качестве которого используют нитрид бора в виде микропорошка с размером частиц от 1 до 100 мкм, и перешивают композицию до получения однородной субстанции.

Также технический результат достигается за счет того, что эластичная теплопроводящая электроизолирующая прокладка выполнена из вышеприведенной отвержденной полимерной композиции.

Осуществление изобретения

Фиг. 1 - кривые ДСК для двух силиконовых композиций одинакового состава со степенью наполнения BN 45%, отличающихся только видом катализатора, но не его количеством - 0,00005 мас. % в пересчете на платину;

[1] - катализатор на основе комплекса платины, производства Umicore N.V., Бельгия;

[2] - катализатор на основе комплекса платины, выполненный в соответствии с заявленным способом.

Фиг. 2 - кривые ДСК для полимерной композиции, выполненной в соответствии с заявленным способом:

[1] - после температурной обработки в течение 3 часов при 160°С;

[2] - без температурной обработки.

Фиг. 3 - кривые зависимости сжимаемости эластичных теплопроводящих прокладок от степени наполнения нитридом бора с размером частиц 10 мкм, отличающихся типом катализатора при равной их массовой доле в пересчете на платину 0,00005%;

фиг. 4 - кривые зависимости плотности эластичных теплопроводящих прокладок от степени наполнения нитридом бора с размером частиц 10 мкм, отличающихся типом катализатора при равной их массовой доле в пересчете на платину 0,00005%;

фиг. 5 - кривые зависимости теплопроводности теплопроводящих прокладок от степени наполнения нитридом бора с размером частиц 10 мкм, отличающихся типом катализатора при равной их массовой доле в пересчете на платину 0,00005%.

Способ получения катализаторов подтверждается приведенными ниже примерами.

Общая схема

Галогенид платины (II) PtX2 переводят в тетрахлорплатинат водорода и/или калия путем соединения его с галогеноводородной кислотой с добавлением или без солей щелочных металлов с той же кислотой. После этого полученный продукт платины высушивают от сопутствующих летучих фракций и разводят в растворителе, не вступающем с платиной в комплексообразование и не смешивающемся с аминосиликоновым лигандом, в соотношении 1:100. Полученный раствор не должен содержать осадка или взвешенных частиц, и его окраска должна быть от желтой до красной. К полученному раствору добавляют от 5 до 15 эквивалентов аминотерминированного полиорганосилоксана и встряхивают до тех пор, пока окраска не перейдет из фазы растворителя в фазу лиганда. Далее количественно отделяем фазу лиганда на делительной воронке, дегазируем ее от остатков растворителя и вычисляем концентрацию атомов платины, исходя из масс навесок исходных компонентов и массы сухого остатка в фазе ацетона.

Пример 1

Берут 0,0134 г хлорида платины (II) PtCl2 растворяют в стеклянной колбе в 0,15 мл концентрированной соляной кислоты и упаривают без доступа кислорода при 150°С в течение 2 часов. Полученные кристаллы желтого цвета растворяют в 0,5 мл ацетона и добавляют к 10 г линейного ди-(3-аминопропил)-полидиметилсилоксана со средней молекулярной массой 27000 г/моль. Полученную смесь встряхивают до тех пор, пока вся окраска не перейдет в нижнюю фазу силикона, которую затем разделяют от верхней фазы на делительной воронке. Смесь дегазируют на дегазаторе, работающем от масляного насоса, предварительно нагрев ее до 40-50°С. Полученную субстанцию красно-оранжевого цвета разбавляют в соотношении 1:50 по массе винилтерминированным полидиметилсилоксаном. Полученный раствор комплекса платины имеет концентрацию платины 20 ppm.

Пример 2

Берут 0,0134 г хлорида платины (II) PtCl2, растворяют в стеклянной колбе в 0,15 мл концентрированной соляной кислоты с добавлением 0,0075 г KCl и упаривают без доступа кислорода при 150°С в течение 2 часов. Полученные кристаллы красного цвета растворяют в 0,5 мл ацетона степени чистоты х.ч. и добавляют к 5 г линейного диаминометилполидиметилсилоксана со средней молекулярной массой 15000 г/моль. Далее полученную субстанцию обрабатывают аналогично Примеру №1 и доводят до концентрации 20 ppm в пересчете на платину.

Пример 3

Берут 0,0179 г бромида платины (II) PtBr2, растворяют в стеклянной колбе в 0,5 мл насыщенного раствора бромистоводородной кислоты с добавлением 0,0119 г KBr и упаривают без доступа кислорода при 150°С в течение 2 часов. Полученные кристаллы красно-бурого цвета растворяют в 0,5 мл ацетона степени чистоты х.ч. и добавляют к 5 г линейного диаминометилполидиметилсилоксана со средней молекулярной массой 15000 г/моль. Далее полученную субстанцию обрабатывают аналогично Примеру 1 и доводят до концентрации 20 ppm в пересчете на платину.

Полученные в соответствии с Примерами №1, №2 и №3 комплексы платины соответствуют общей формуле:

PtX2[NH2(CH2)k-(OSi(CH3)2)n-O-(CH2)kNH2]N,

где X=Cl, Br,

k=1-10,

n=200-500,

N=1-2.

В Примере 1 высвободившаяся кислота HCl, вероятно, связывается со свободными группами лиганда L (аминотерминированного полиорганосилоксана), который взят в 15-кратном избытке по отношению к платине:

В Примерах №2 и 3 образующиеся соли калия остаются в фазе ацетона, что подтверждается образованием белых кристаллов после упаривания, количественно соответствующих расчету реакции:

В качестве доказательства реакции комплексообразования между соединениями платины и аминотерминированным полиорганосилоксаном можно привести тот факт, что окраска растворов в ацетоне данных соединений платины не переходит в слой алкилтерминированных полиорганосилоксанов при встряхивании в отличие от аминотерминированных, а сухой остаток фазы ацетона после смешивания и разделения фаз по массе и внешнему виду не отличается от исходного, в то время как в случае аминотерминированных полиорганосилоксанов сухой остаток фазы ацетона после упаривания отсутствует (Пример 1) или представляет собой белые кристаллы (KCl или KBr), по массе соответствующие реакции (2) (Примеры 2, 3). То есть наличие комплексообразующих групп в молекулах полиорганосилоксанов, таких как NH2-группы, играет ключевую роль в захвате окрашенного фрагмента PtX2 в фазу полиорганосилоксана, что говорит о протекании реакции комплексообразования, но не процесса сольватации, поскольку при сольватации в Примерах 2 и 3 не выделялись бы KCl и KBr соответственно.

Увеличение температуры активности полученных катализаторов можно объяснить большей длиной и массой лигандов, что снижает подвижность катализатора. Кроме того, аминотерминированные лиганды в совокупности с лигандами X-, возможно. иначе стабилизируют внешние электронные оболочки атома платины, чем винилтерминированные, и каталитическая активность проявляется по-другому.

Способ получения полимерной теплопроводящей композиции и конечного продукта, например, теплопроводящей прокладки с применением платиновых катализаторов, полученных в соответствии с Примерами 1, 2, 3, подтверждается приведенными ниже Примерами.

В общем случае полимерную теплопроводящую композицию получают из компонентов, которые берутся в следующем соотношении, мас. %: связующее, представляющее собой жидкий винилтерминированный полидиметилсилокеан, - 25-54,75; сшивающий агент, представляющий собой содержащий олигоорганосилоксан с атомами водорода при атомах кремния, - 1,7-5,0; катализатор на основе высокомолекулярных комплексов платины с аминотерминированными полидиметилеилоксанами общей формулы: [NH2(CH2)k-(OSi(CH3)2)n-O-(CH2)kNH2]N, где k=1-10, n=200-500, N=1-2 - 0,025-0,25 или 0,00005-0,0005 в пересчете на платину, теплопроводящий наполнитель - остальное. Конкретное соотношение компонентов выбирается, исходя из требуемых характеристик конечного продукта, например, эластичных теплопроводных электроизоляционных прокладок.

Пример 4

Смешивают при комнатной температуре 10 г винилтерминированного полидиметилсилоксана со средней молекулярной массой 80000 г/моль, 0,025 г катализатора, полученного по Примеру 1, и 0,3 г сшивающего агента, содержащего олигоорганосилоксан с атомами водорода при атомах кремния, например, MASIL®XL-1, производства Emerald Performance Materials, США. Далее в полученный раствор вмешивают 20 г теплопроводящего наполнителя, например, нитрида бора, выполненного в виде микропорошка с размером частиц 10 мкм. Полученную субстанцию далее формуют и выдерживают при 160°С в течение 3 часов для получения конечного изделия.

Пример 5

Смешивают при комнатной температуре 10 г полиорганосилоксана, например, разветвленного винилтерминированного полидиметилсилоксана со средней молекулярной массой 50000 г/моль, 0,05 г катализатора, выполненного по Примеру 2, и 0,5 г сшивающего агента, содержащего олигоорганосилоксан с атомами водорода при атомах кремния, например, MASIL®XL-1, производства Emerald Performance Materials, США. Далее в полученный раствор вмешивают 14 г теплопроводящего наполнителя, например, нитрида бора, выполненного в виде микропорошка с размером частиц 1, 6, 10 и 100 мкм в соотношении 5:30:45:20. Полученную субстанцию далее формуют и выдерживают при 160°С в течение 3 часов для получения конечного изделия.

Пример 6

Смешивают при комнатной температуре 10 г полиограносилоксана, например, смесь линейного винилтерминированного полидиметилсилоксана со средней молекулярной массой 50000 г/моль и разветвленного винилтерминированного полидиметилсилоксана со средней молекулярной массой 80000 г/моль в соотношении 7:3, 0,1 г катализатора, полученного по Примеру 3, и 0,4 г сшивающего агента, содержащего атомы водорода при атомах кремния олигоорганосилоксана, например, MASIL®XL-1, производства Emerald Performance Materials, США. Далее в полученный раствор вмешивают от 22 г нитрида бора, выполненного в виде микропорошка с размером частиц от 1, 10 и 100 мкм в соотношении 1:6:3. Полученную субстанцию далее формуют и выдерживают при 160°С в течение 3 часов для получения конечного изделия.

Также экспериментально изготовили катализатор из хлорида платины (II) и аминотерминированного полиорганосилоксана со средней молекулярной массой 2500 г/моль (среднее число n=35) в соответствии с патентом JPS 5912760 А согласно Общей схеме и использовали параллельно с катализатором, полученным, как в Примере 1, для получения ненаполненных (без добавления нитрида бора) полимерных композиций аналогично Примеру 4. Результат в случае такого катализатора был неудовлетворительным, поскольку отверждение композиции прошло частично. Увеличение концентрации катализатора в 10 раз не улучшило результат.

Приведенные конкретные Примеры реализации изобретения описывают возможность осуществления изобретения по любому из пунктов формулы с использование известных средств и методов, при этом изобретение может включать иные варианты осуществления в объеме формулы изобретения.

На фиг. 1. представлена кривая нагревания, полученная методом дифференциально-сканирующей калориметрии (ДСК), подтверждающая увеличение температуры начала сшивания при использовании заявляемого катализатора до 138°С по сравнению с 90°С для комплекса платины (0) с 1,3-дивинил-1,1,3,3-тетраметилдисилоксаном. Данная характеристика катализатора ввиду отсутствия преждевременного сшивания полимерного связующего позволяет вводить его в полимерную композицию до вмешивания теплопроводящего наполнителя, который вносит наибольший вклад в увеличение вязкости композиции и ее нагрев при перемешивании, особенно если его количество достаточно высокое (более 40%). Учитывая высокую степень наполнения теплопроводных прокладок (до 75%), это требуется для того, чтобы достичь равномерного распределения сшивающего агента и катализатора в объеме композиции перед формованием, поскольку эту стадию можно осуществить перед введением теплопроводного наполнителя, пока вязкость низкая, и перемешивание происходит легко. В результате достигается однородная консистенция готовой полимерной композиции перед температурной обработкой для сшивания полимера: без комков, рытвин, участков с разной плотностью, что в целом снижает дефектность и повышает качество получаемого конечного продукта. С технологической точки зрения упрощается процесс получения полимерной композиции и конечного продукта за счет отсутствия необходимости снижения скорости и температуры перемешивания композиции перед формованием и дополнительного контроля качества получаемых продуктов.

В качестве подтверждения положительного эффекта использования платинового катализатора, полученного в соответствии с заявленным способом, приведены графики фиг. 3, 4, 5 зависимости некоторых свойств готовых теплопроводных эластичных электроизоляционных прокладок, выполненных в виде листов толщиной 1 мм, от степени наполнения нитридом бора с размером частиц 10 мкм для различных катализаторов, которые взяты в одинаковом количестве в пересчете на платину (0,5 ppm):

- катализатор на основе комплекса платины (0) с 1,3-дивинил-1,1,3,3-тетраметилдисилоксаном, производства Umicore N.V., Бельгия; (маркер на кривых - );

- катализатор на основе комплекса платины, выполненный в соответствии с заявленным способом (маркер на кривых - •).

Для исследования вышеупомянутых характеристик изготавливали образцы эластичных теплопроводных прокладок путем формования в формах стандартной геометрии композиций стандартной навески, отличающиеся по составу лишь типом катализатора, но не его количеством, 0,5 ppm в пересчете на платину, а также степенью наполнения, и выдерживали в течение 3 часов при 160°С. После охлаждения до комнатной температуры из каждого изделия вырезали по два образца стандартной формы для дальнейших измерений, которые проводились стандартными методами при стандартных условиях. Каждая точка на кривых представляет собой среднее от двух образцов для каждого вида материала.

Кривая зависимости плотности от степени наполнения фиг. 4 для изделия, получаемого в соответствии с заявленным изобретением, имеет линейный характер и в целом выше, что является признаком большей однородности материала по сравнению с материалом, полученным с помощью платинового катализатора с температурой начала катализа 90°С. Как видно из графиков, приведенных на фиг. 3, 5, эластичность и теплопроводность материалов, полученных в соответствии с заявленным изобретением, не ниже или выше по сравнению с материалами, полученными при использовании платинового катализатора с температурой начала катализа 90°С.

Таким образом, при реализации изобретения обеспечивается получение более качественной полимерной теплопроводящей композиции и конечного продукта, например, теплопроводных эластичных электроизоляционных прокладок с заданными параметрами.

1. Катализатор полимеризации на основе высокомолекулярных комплексов платины, отличающийся тем, что в качестве лигандов в его структуру входят аминотерминированные полидиметилсилоксаны, характеризующиеся общей формулой: NH2(CH2)k-(OSi(CH3)2)n-О-(CH2)kNH2, где k=1-10, n=200-500.

2. Полимерная теплопроводящая композиция, включающая в себя полимерное связующее, в качестве которого используют жидкий линейный и/или разветвленный винилтерминированный полидиметилсилоксан, сшивающий агент, содержащий олигоорганосилоксан с атомами водорода при атомах кремния, теплопроводящий наполнитель, в качестве которого используют нитрид бора в виде микропорошка с размером частиц от 1 до 100 мкм, и катализатор на основе высокомолекулярных комплексов платины, где в качестве лигандов в его структуру входят аминотерминированные полидиметлсилоксаны с общей формулой NH2(CH2)k-(OSi(CH3)2)n-О-(CH2)kNH2, где k=1-10, n=200-500, при этом компоненты имеют следующие соотношения, мас. %:

полимерное связующее 25-54,75
сшивающий агент 1,7-5
катализатор на основе высокомолекулярных
комплексов платины 0,025-0,25
теплопроводящий наполнитель остальное

3. Способ получения полимерной теплопроводящей композиции, заключающийся в том, что при комнатной температуре смешивают полимерное связующее, в качестве которого используют жидкий линейный и/или разветвленный винилтерминированный полидиметилсилоксан, катализатор на основе высокомолекулярных комплексов платины, где в качестве лигандов в его структуру входят аминотерминированные полидиметилсилоксаны с общей формулой (NH2(CH2)k(OSi(CH3)2)n-О-(CH2)kNH2, где k=1-10, n=200-500, сшивающий агент, содержащий олигоорганосилоксан с атомами водорода при атомах кремния, после чего в полученный раствор добавляют теплопроводящий наполнитель, в качестве которого используют нитрид бора в виде микропорошка с размером частиц от 1 до 100 мкм, и перешивают композицию до получения однородной субстанции.

4. Эластичная теплопроводящая электроизолирующая прокладка, отличающаяся тем, что выполнена из отвержденной полимерной композиции по п. 2.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к композициям олефинфункциональных силоксановых олигомеров с низким содержанием летучих органических компонентов. Предложена композиция, содержащая олефинфункционализованные силоксановые олигомеры максимум с одним олефиновым остатком у атома кремния, которые являются производными олефинфункционализованных алкоксисиланов, при необходимости используемых функционализованных насыщенными углеводородами алкоксисиланов и при необходимости используемого тетраалкоксисилана и отличаются пониженным содержанием хлоридов и летучих органических соединений, образующихся при гидролизе алкоксигрупп.

Изобретение относится к области создания огнестойких керамообразующих электроизоляционных силиконовых резин. Керамообразующая огнестойкая силиконовая резина, полученная вулканизацией по перекисному, аддиционному или поликонденсационному механизму, включающая резиновую смесь (на основе силиконового каучука, усиливающего наполнителя, антиструктурирующей добавки), сшивающий реагент, керамообразующий наполнитель и катализатор, который включает 1-10 мас.ч.

Изобретение относится к абсорберам видимого света, в частности к новым мономерам азосоединений, в особенности применимым для использования в материалах для имплантируемых офтальмологических линз.

Изобретение относится к силиконовым каучукоподобным материалам, подходящим для применения в мягкой литографии. Предложен способ получения формирующего изображение слоя штампа, содержащего силиконовый каучукоподобный материал, имеющий модуль Юнга в интервале от 7 МПа до 80 МПа, включающий составление композиции, содержащей, по меньшей мере, один функциональный Т-разветвленный и/или Q-разветвленный полисилоксановый предшественник; введение в указанную композицию, по меньшей мере, одного функционального линейного полисилоксапа; выдержку указанной композиции на шаблоне эталонной матрицы при температуре ниже 100°С до образования слоя штампа, содержащего указанный шаблон в указанном силиконовом каучукоподобном материале; и высвобождение слоя штампа из эталонною шаблона.

Изобретение относится к резинотехнической, шинной, обувной отраслям промышленности и другим областям техники, в частности к резиновым смесям на основе диеновых или этиленпропиленовых эластомеров, наполненных белой сажей или ее комбинацией с техническим углеродом.

Изобретение относится к способу изготовления непрерывных формованных изделий из вулканизированного силикона, в частности экструзионных изделий. .
Изобретение относится к отверждаемой композиции, образующей кремнийорганический гель, включающей по меньшей мере один (А) органополисилоксан, содержащий по меньшей мере две присоединенные через атом кремния алкенильных группы на молекулу и имеющий вязкость от около 10 до около 1000000 сантипуаз при 25 градусах Цельсия, В) по меньшей мере один органоводородполисилоксан, содержащий по меньшей мере два присоединенных через атом кремния атома водорода на молекулу, где упомянутый органоводородполисилоксан (В) применяется в таком количестве, что мольное отношение общего количества связанных через атом кремния атомов водорода, содержащихся в органоводородполисилоксане (В), к одной связанной через атом кремния алкенильной группе, содержащейся в органополисилоксане (А), составляет от около 0,20 до около 0,79, (С) наполнитель в количестве от около 25 до около 100 частей на сто частей органополисилоксана (A), (D) катализатор и (Е) ингибитор, где время восстановления упомянутой отверждаемой композиции, образующей гистерезисный кремнийорганический гель, является большим чем около 3 секунд.

Изобретение относится к области химической технологии кремнийорганических соединений. .

Изобретение относится к переработке поливинилхлорида через дисперсии, в частности к получению высоконаполненных адгезионно-способных пластизолей, применяемых для изготовления защитных покрытий в автомобилестроении, в качестве антикоррозионной защиты внутренних поверхностей металлических конструкций.
Изобретение относится к силиконовым композиционным материалам, получаемым по реакции полиприсоединения. .

Изобретение относится к резиновым смесям, их приготовлению и применению. Предложена резиновая смесь, содержащая (А) каучук, представляющий собой сополимер этилена, пропилена и диенового мономера, (Б) по меньшей мере один оксидный наполнитель и (В) по меньшей мере один кремнийсодержащий азодикарбамид общей формулы (I).

Изобретение относится к дорожному строительству и касается способа получения составов на основе полимербитумных вяжущих, которые могут быть применены для защиты дорожных асфальтобетонных покрытий от негативных воздействий.
Изобретение относится к сшиваемой серой смеси для прорезинивания для усиления элементов в автомобильных пневматических шинах, содержащей от 70 до 100 phr (частей по весу, исходя из 100 частей по весу всех каучуков в смеси) натурального каучука, до 30 phr по меньшей мере одного полибутадиена, до 15 phr по меньшей мере одной углеродной сажи, от 20 до 100 phr по меньшей мере одного высокодисперсного диоксида кремния, по меньшей мере одного силанового связующего средства и адгезионную систему.

Изобретение относится к пневматической шине транспортного средства, имеющей радиальный каркас, причем эта шина содержит смесь на основе сшитого серой каучука, которая содержит от 70 до 100 phr (частей по весу, исходя из 100 частей по весу всех каучуков в смеси) натурального каучука, до 30 phr по меньшей мере одного полибутадиена, до 15 phr по меньшей мере одной сажи, от 20 до 100 phr по меньшей мере одного оксида кремния, по меньшей мере один силановый связывающий агент и одну адгезивную систему.

Изобретение раскрывает способ приготовления резиновой смеси, включающей по меньшей мере один каучуковый компонент (А), выбранный из натуральных каучуков и диеновых синтетических каучуков, наполнитель, содержащий неорганический наполнитель (В), силановый связующий агент (С) и ускоритель вулканизации (D), в котором резиновую смесь смешивают в несколько стадий, каучуковый компонент (А), весь или часть неорганического наполнителя (В), весь или часть силанового связующего агента (С) и ускоритель вулканизации (D) добавляют и смешивают на первой стадии смешения, и удельная энергия смешения на первой стадии составляет 0,05-1,50 кВт·ч/кг, при этом удельная энергия определяется делением мощности, потребляемой двигателем устройства смешения на первом этапе смешения, на общую массу резиновой смеси, при этом скорость вращения лопастей устройства смешения на первой стадии составляет 30-90 об/мин, ускоритель вулканизации (D) представляет собой по меньшей мере один ускоритель вулканизации, выбранный из гуанидинов, сульфенамидов, тиазолов, тиурамов, дитиокарбаматов, тиомочевин и ксантогенатов, и неорганический наполнитель (В) представляет собой по меньшей мере один наполнитель, выбранный из диоксида кремния и газовой сажи.

Изобретение раскрывает способ приготовления резиновой смеси, включающей по меньшей мере один каучуковый компонент (А), выбранный из натуральных каучуков и диеновых синтетических каучуков, наполнитель, содержащий неорганический наполнитель (В), силановый связующий агент (С) и ускоритель вулканизации (D), в котором резиновую смесь смешивают в несколько стадий, каучуковый компонент (А), весь или часть неорганического наполнителя (В), весь или часть силанового связующего агента (С) и ускоритель вулканизации (D) добавляют и смешивают на первой стадии смешения, и удельная энергия смешения на первой стадии составляет 0,05-1,50 кВт·ч/кг, при этом удельная энергия определяется делением мощности, потребляемой двигателем устройства смешения на первом этапе смешения, на общую массу резиновой смеси, при этом скорость вращения лопастей устройства смешения на первой стадии составляет 30-90 об/мин, ускоритель вулканизации (D) представляет собой по меньшей мере один ускоритель вулканизации, выбранный из гуанидинов, сульфенамидов, тиазолов, тиурамов, дитиокарбаматов, тиомочевин и ксантогенатов, и неорганический наполнитель (В) представляет собой по меньшей мере один наполнитель, выбранный из диоксида кремния и газовой сажи.

Изобретение относится к применению отверждаемой композиции для безнабивочной герметизации измерительных трансформаторов и к способу герметизации таких измерительных трансформаторов.

Группа изобретений относится к применению модифицированных наночастиц оксида кремния в древесно-стружечных плитах, к древесно-стружечной плите и к способу ее изготовления.

Настоящее изобретение относится к способу непрерывного получения модифицированных эластомерных полимеров, включающему стадии: (i) обеспечение наличия и полимеризация по меньшей мере одного сопряженного диенового мономера, выбираемого из 1,3-бутадиена, 2-алкил-1,3-бутадиена, 2-метил-1,3-бутадиена, 2,3-диметил-1,3-бутадиена, 1,3-пентадиена, 2,4-гексадиена, 1,3-гексадиена, 1,3-гептадиена, 1,3-октадиена, 2-метил-2,4-пентадиена, циклопентадиена, 2,4-гексадиена и/или 1,3-циклооктадиена, и, необязательно, одного или нескольких ароматических виниловых мономеров при температуре 110°С или ниже в органическом растворителе в присутствии активного инициатора и соединения в соответствии с формулой 1, где О в формуле 1 представляет собой кислород, группы R1 и R2 в формуле 1 каждая независимо представляют собой водород или алкильную группу, предпочтительно - водород или C1-C4 алкильную группу; группы R3, R4, R5, R6, R7 и R8, каждую независимо, выбирают из водорода или алкильной группы, предпочтительно - водорода или С1-С6 алкильной группы; n является целым числом, выбранным из 1, 2, 3 или 4, предпочтительно 1; и где активный инициатор представляет собой инициатор анионной полимеризации, содержащий металлорганическое соединение, имеющее по меньшей мере один атом лития и содержащее неполярную C1-C20 углеводородную группу, или их смесь, а молярное отношение соединения в соответствии с формулой 1 к активному инициатору составляет от 0,15 до 10; с получением живого анионного полимера; и (ii) добавление первого количества соединения в соответствии с формулой 2 к живому анионному полимеру в таком количестве, чтобы молярное отношение соединения в соответствии с формулой 2 к активному инициатору составляло от 0,21 или более, где S в формуле 2 представляет собой атом серы, Si представляет собой кремний, О представляет собой кислород; группы R каждую независимо выбирают из алкила, арила или аралкила, предпочтительно - из C1-C10 алкила, C7-C17 аралкила или C6-C16 арила; группы R′, R″ и R′″ независимо друг от друга выбирают из алкила, аралкила или арила, предпочтительно - из C1-С10 алкила, C6-C16 арила или С7-С17 аралкила; А представляет собой двухвалентную гидрокарбильную группу, предпочтительно - С1-С20 алкилен или С7-С25 аралкилен.

Изобретение относится к функционализированным диеновым полимерам. Предложен способ получения функционализированного полимера, включающий стадии: (i) полимеризации сопряженного диенового мономера с использованием анионного инициатора с получением реакционноспособного полимера; и (ii) взаимодействия реакционноспособного полимера со сложным эфиром карбоновой или тиокарбоновой кислоты, содержащим силилированную аминогруппу, где силилированная аминогруппа непосредственно присоединена к фрагменту, выбранному из группы, состоящей из ациклических фрагментов, гетероциклических фрагментов и неароматических циклических фрагментов.
Изобретение относится к способам получения кремнийорганических жидкостей. Предложен способ получения олигодиметил-γ-трифторпропилсилоксановой жидкости в результате каталитической перегруппировки исходной комбинации, состоящей из (мас.%): гексаметилдисилоксана (15±3), деполимеризата (32±5) и 1,3,5-триметил-1,3,5-трис(3,3,3-трифторпропил)циклотрисилоксана (остальное), в присутствии катализатора - сульфокатионита (полистиролдивинилбензольный сульфированный сополимер) в количестве 5±2% ко всей массе исходного состава, с последующей отгонкой низкокипящих фракций от продукта каталитической перегруппировки.
Наверх