Способ производства огнестойкой жидкости

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений. Способ получения огнестойкой жидкости путем реакции смеси производных ксиленолов по реакции этерификации с хлорокисью фосфора. Смесь используют при следующем соотношении компонентов, мас.ч.: 3,5 ксиленол (65-75), 3,4 ксиленол (20-25), примеси (фенол и/или m,р-крезолы и/или 2,5/2,5 ксиленолы и/или этилфенолы) до 5 в присутствии катализатора при 110-120°С в течение 9-15 часов и проводят дистилляцию полученной реакционной массы. Дистилляцию проводят при 210-240°С и пониженном давлении, затем проводят очистку или водно-щелочную очистку при температуре 120-150°С и давлении 25-40 мм рт.ст., а затем прогоняют полученный продукт через фильтр. Изобретение обеспечивает возможность полного исключения из состава сырья токсичных фракции ксиленолов при сохранении у конечного продукта физико-химических, эксплуатационных и токсикологических свойств, отвечающих всем требованиям, предъявляемым к огнестойким гидравлическим и смазочным материалам. 3 пр., 3 табл.

 

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений и может быть использовано для получения гидравлических и смазочных огнестойких жидкостей, применяемых в энергетической, металлургической, угольной, машиностроительной и других отраслях промышленности, например в системах регулирования и смазки паровых турбин, гидросистемах угледобывающих машин, гидравлических системах машин литья под давлением и т.п.

При способе получения огнестойкой жидкости, включающем этерификацию фосфорсодержащих соединений смесью 3,5 и 3,4-ксиленола в присутствии катализатора, указанную смесь составляют при соотношении компонентов: 3,5 и 3,4 ксиленол (65-75 мас. ч. и 20-25 мас. ч.) и примеси - остальное (ок. 5 мас. ч.)

Техническим результатом изобретения является обеспечение возможности полного исключения из состава сырья фенола и ограничение токсичных фракций 2,3-2,6 ксиленола при сохранении у конечного продукта физико-химических, эксплуатационных и токсикологических свойств, отвечающих всем требованиям, предъявляемым к огнестойким гидравлическим и смазочным материалам.

К огнестойким жидкостям, применяемым в указанных системах, предъявляются жесткие требования по ряду показателей, в том числе по устойчивости к воздействию воды (гидролитической стабильности), термоокислительной стабильности, температуре самовоспаления, деаэрирующим свойствам, определяемым временем деаэрации (освобождения жидкости от воздуха), вязкости, температуре застывания, что особенно важно при эксплуатации огнестойкой жидкости в зимних условиях.

Из уровня техники известны различные способы получения огнестойких жидкостей.

Из SU 325872, опубл. 05.05.1972, известен способ получения огнестойкой жидкости на основе триксенилфосфата, который получают взаимодействием фракции, содержащей, преимущественно, 3,4- и 3,5-ксиленола с хлорокисью фосфора. В документе не представлены условия проведения реакции.

Из SU 987971 известно, что введение в исходное сырье для получения огнестойкой жидкости фенола существенно уменьшает образование активных частиц (радикалов) из-за отсутствия в его молекуле алкильных остатков. Следовательно, недостатком является то, что способность самовоспламенения жидкости уменьшается, вследствие чего температура ее самовоспламенения увеличивается.

Известен способ получения огнестойкой жидкости на основе триксиленил фосфата [RU 2016057]. По этому способу соединение фосфора (например, хлороксид фосфора, ортофосфорную кислоту и т.п.) этерифицируют в присутствии катализатора ксиленольной фракцией продукта переработки органического топлива с температурным интервалом кипения в пределах 212-222°С (фракцией коксохимических ксиленолов, содержащей 65-75% 3,5 ксиленола с последующим выделением из образовавшегося продукта фракции конечного продукта, после очистки которой получают огнестойкую жидкость, практически удовлетворяющую всем перечисленным требованиям, включая токсичность, уровень которой не превышает уровня токсичности минеральных турбинных масел.

К недостаткам известного способа можно отнести то, что один из важнейших эксплуатационных показателей получаемого продукта - вязкость не может регулироваться в широких пределах в зависимости от требований заказчика, так как в основном он определяется свойствами выбранного коксохимического сырья. Кроме того, из-за высокой дефицитности коксохимического сырья, связанного с уменьшением добычи и переработки органического топлива необходимого качества указанный известный способ не может обеспечить производство огнестойкой жидкости в объемах, отвечающих потребностям промышленности.

Известен способ получения огнестойкой жидкости, включающий этерификацию фосфорсодержащих соединений смесью синтетического 3,5 ксиленола, фенола и фракции коксохимических ксиленолов (той же, что и в способе [RU 2016057]) в присутствии катализатора [RU 2081877]. Этот известный способ путем вариации соотношения компонентов сырья позволяет регулировать вязкость конечного продукта (представляющего собой смесь триарилфосфатов различного состава) при обеспечении высоких значений других эксплуатационных показателей и существенном сокращении использования коксохимического сырья (фракция коксохимических ксиленолов составляет 19-22 мас.% от общего объема сырья). Вместе с тем полного исключения из состава сырья указанной фракции данный известный способ не предусматривает.

Попытка полного исключения из органических составляющих сырья по известному способу [RU 2081877] фракции коксохимических ксиленолов за счет соответствующего увеличения доли 3,5 и/или 3,4 ксиленола приводит к значительному увеличению содержания в составе получаемой смеси триарилфосфатов ди-З,5 и/или 3,4-ксиленилфенилфосфата, что вызывает кристаллизацию конечного продукта.

Наиболее близким к предложенному решению является патент US 6613928 В1, опубл. 02.09.2003, из которого известен способ получения огнестойкой жидкости (2 столб., строки 40-45) реакцией производных ксиленолов по реакции этерификации с хлорокисью фосфора в присутствии катализатора при 110-120С (продолжительность ок. 10 ч), полученную реакционную массу подвергают дистилляции при пониженном давлении. Недостатком прототипа является наличие токсичных фракций у конечного продукта и неудовлетворительных токсикологических свойств.

Техническим результатом изобретения является обеспечение возможности полного исключения из состава сырья токсичных фракций ксиленолов при сохранении у конечного продукта физико-химических, эксплуатационных и токсикологических свойств, отвечающих всем требованиям, предъявляемым к огнестойким гидравлическим и смазочным материалам.

Согласно изобретению, это достигается тем, что при способе получения огнестойкой жидкости путем реакции смеси производных ксиленолов по реакции этерификации с хлорокисью фосфора, так что смесь используют при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:

3,5 ксиленол (65-75)

3,4 ксиленол (20-25)

примеси (фенол и/или m,р-крезолы и/или 2,5/2,5 ксиленолы и/или этилфенолы) до 5 в присутствии катализатора при 110-120°С в течение 9-15 часов и проводят дистилляцию полученной реакционной массы, характеризующийся тем, что дистилляцию проводят при 210-240С и пониженном давлении, затем проводят очистку или водно-щелочную очистку при температуре 120-150°С и давлении 25-40 мм рт.ст., а затем прогоняют полученный продукт через фильтр.

Предлагаемый способ получения огнестойкой жидкости осуществляют следующим образом. Хлорокись фосфора помещают в реакционный сосуд и проводят его этерификацию в присутствии катализатора смесью, состоящей из 3,5 и 3,4 ксиленола (75 и 25 мас. ч., соотв.) Примеси - фенол - 5 мас. ч. при 110-120°С. (Возможные примеси:)

В качестве катализатора может быть использован любой из известных катализаторов этерификации (продолжительность 10-15 ч), полученную реакционную массу подвергают дистилляции при давлении 2 мм рт.ст. и в температурном интервале 210-240°С.

Отбирают целевую фракцию, отпаривают ее в отпарной колонне при температуре 120-150°С, и давлении 25-40 мм рт.ст., затем прогоняют через фильтр.

Пример 1.

Предлагаемый способ получения огнестойкой жидкости осуществляют следующим образом. Хлорокись фосфора помещают в реакционный сосуд и проводят его этерификацию в присутствии катализатора смесью, состоящей из 3,5 и 3,4 ксиленола (65 и 25 мас. ч.) и 5 мас. ч. примесей (m,р-крезолы и 2,5/2,5 ксиленолы) при 110°С. В качестве катализатора - фторид бора (в других примерах использовали иные катализаторы (продолжительность 10 ч), полученную реакционную массу подвергают дистилляции при давлении 2 мм рт.ст. и в температуре 210°С. Отбирают целевую фракцию, отпаривают ее в отпарной колонне при температуре 120°С, и давлении 25 мм рт.ст., затем прогоняют через фильтр.

Физико-химические показатели в таблице 1

Токсикология:

Нейропаралитическое воздействие - отсутствие

Раздражающее действие на кожу- отсутствие

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Пример 2.

Предлагаемый способ получения огнестойкой жидкости осуществляют следующим образом. Хлорокись фосфора помещают в реакционный сосуд и проводят его этерификацию в присутствии катализатора смесью, состоящей из 3,5 и 3,4 ксиленола (95 мас. ч.) (остальное) при 120°С. В качестве катализатора может быть использован любой из известных катализаторов этерификации: серная кислота (продолжительность 15 ч), полученную реакционную массу подвергают дистилляции при давлении 1,5 мм рт.ст. и в температурном интервале 240°С.Проводят водно-щелочную очистку при температуре 150°С и давлении 25 мм рт.ст., затем прогоняют через фильтр.

Физико-химические показатели в таблице 2

Токсикология:

Нейропаралитическое воздействие - отсутствие

Раздражающее действие на кожу - отсутствие

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Пример 3.

Предлагаемый способ получения огнестойкой жидкости осуществляют следующим образом. Хлорокись фосфора помещают в реакционный сосуд и проводят его этерификацию в присутствии катализатора смесью, состоящей из 3,5 и 3,4 ксиленола (70 и 20 мас. ч.), примесей 5 мас. ч. при 115°С. В качестве катализатора может быть использован любой из известных катализаторов этерификации (применяли серную, фосфорную, а также хлорную кислоты, кроме того, арилсульфокислоты, фторид бора)(продолжительность 9 ч), полученную реакционную массу подвергают дистилляции при давлении 2 мм рт.ст. и в температурном интервале 235°С. Отбирают целевую фракцию, проводят очистку и затем прогоняют через фильтр.

Показатели качества полученной жидкости - физико-химические, эксплуатационные и токсикологические свойства сведены в таблицу 3.

Токсикология:

Нейропаралитическое воздействие - отсутствие

Раздражающее действие на кожу - отсутствие

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Способ получения огнестойкой жидкости путем реакции смеси производных ксиленолов по реакции этерификации с хлорокисью фосфора, так что смесь используют при следующем соотношении компонентов, мас.ч.:

3,5 ксиленол (65-75),

3,4 ксиленол (20-25),

примеси (фенол и/или m,p-крезолы и/или 2,5/2,5 ксиленолы и/или этилфенолы) до 5 в присутствии катализатора при 110-120°C в течение 9-15 часов и проводят дистилляцию полученной реакционной массы, характеризующийся тем, что дистилляцию проводят при 210-240°C и пониженном давлении, затем проводят очистку или водно-щелочную очистку при температуре 120-150°C и давлении 25-40 мм рт.ст., а затем прогоняют полученный продукт через фильтр.



 

Похожие патенты:

Настоящее изобретение относится к способу получения смазочной композиции, заключающемуся в измельчении, смешивании, ультразвуковом диспергирующем воздействии композиции, состоящей из смеси, содержащей вспученный вермикулит, модифицированный поверхностно-активными веществами, согласно изобретению смазочную композицию со вспученным вермикулитом дополнительно модифицируют электромагнитной активацией, проводимой в магнетронной микроволновой печи с частотой колебания поля 2450 МГц и мощностью 650÷1200 Ватт в течение 3÷5 минут в дисперсионной среде маловязкого индустриального масла И-5÷И-12 с маслорастворимыми ионоактивными ПАВ: по 0,25÷0,5 мас.

Настоящее изобретение относится к часам, включающим первую подложку, вторую подложку, средство с низким трением для снижения коэффициента трения и износа первой подложки относительно второй подложки, при этом по меньшей мере одна из указанных подложек покрыта указанным средством с низким трением, содержащим покрытие, включающее разветвленные полимерные щетки, набухшие под воздействием захваченного растворителя.
Изобретение относится к модифицированию смазочных материалов, в частности к получению добавок к моторным маслам, и может быть использовано для повышения износостойкости трущихся деталей.
Настоящее изобретение относится к способу получения композиции металлокомплексной консистентной смазки, включающему стадии: (i) приготовления суспензии, содержащей базовое масло, воду, металлсодержащее основание и комплексующий реагент, где массовое соотношение вода: твердое вещество в суспензии находится в диапазоне от 0,15:1 до 1,5:1; (ii) приложения к суспензии усилия сдвига при частоте усилия сдвига по меньшей мере 1000000 с-1; (iii) добавления суспензии, полученной на стадии (ii), к насыщенной или ненасыщенной жирной кислоте С10-С24 или ее производному для осуществления процесса омыления, причем процесс омыления проводится при температуре по меньшей мере 80°C; (iv) удаления воды из продукта омыления, образовавшегося на стадии (iii); (v) нагревания продукта, полученного на стадии (iv), до температуры в диапазоне от 190°C до 230°C и (vi) охлаждения продукта, полученного на стадии (v), до температуры в диапазоне от 200 до 150°C, с получением композиции металлокомплексной консистентной смазки.

Настоящее изобретение относится к рабочей жидкости для теплообменного устройства, содержащей i) СО2, в качестве хладагента, и ii) композицию смазывающего вещества на основе сложных эфиров полиолов со значением коэффициента вязкости 130 или выше, содержащую смесь сложных эфиров формулы I, где n представляет собой целое число от 1 до 20, каждый R независимо представляет собой алкилкарбонил с 3-12 атомами углерода, каждый R1 выбран независимо и представляет собой либо группу R, либо заместитель формулы II, и где по меньшей мере 50% всех групп R в соединениях формулы I, присутствующих в рабочей жидкости, представляют собой н-пентаноил, и где композиция смазывающего вещества на основе сложных эфиров полиолов ii) содержит: a) от 20 до 45 масс.

Настоящее изобретение относится к способу приготовления смазочной композиции с нерастворимыми присадками, в процессе которого ее под давлением N продавливают с расходом Gв зазор между наружными и внутренними обоймами нескольких последовательно расположенных в статоре камеры для обработки вращающихся с частотой W подшипников качения, при этом после предварительного перемешивания ее компонентов в камеру для обработки подают инертный газ, упомянутые статор и подшипники нагревают до температуры t°=(0,5…0,7)t°к, где t°к - температура каплепадения смазочной композиции, подшипники приводят во вращение с частотой W=(0,01...0,03) Wдоп, где Wдоп - предельно допустимая частота их вращения, смазочную композицию продавливают под давлением N=(0,01…0,07) МПа с расходом G=(0,01…0,20) кг/мин через n=1…9 подшипников, к которым прикладывают давление P=n(0,06…0,60)Qдоп, где Qдоп - предельная допустимая статическая нагрузка на один подшипник, через подшипники смазочную композицию продавливают 3…5 раз при указанных значениях температуры t°, расхода G, давлений N и P.

Настоящее изобретение относится к способу повышения термоокислительной стабильности смазочных масел, по которому пробы смазочного масла термостатируют нагреванием в герметичном стакане без перемешивания в течение постоянного времени при атмосферном давлении и фиксированной температуре, которую при каждом термостатировании новой пробы ступенчато повышают в диапазоне температур, определяемых назначением смазочного масла, после нагревания проводят отбор и испытание термостатированных проб на сопротивляемость окислению, при этом отбирают пробу постоянной массы, которую затем нагревают в присутствии воздуха с перемешиванием в течение установленного времени в зависимости от базовой основы смазочного масла при постоянной температуре и постоянной скорости перемешивания, окисленные пробы фотометрируют, определяют коэффициент поглощения светового потока, строят графическую зависимость изменения параметра оценки термоокислительной стабильности от температуры термостатирования, по которой определяют оптимальную температуру термостатирования, обеспечивающую наибольшее сопротивление окислению, отличающемуся тем, что критерием оценки термоокислительной стабильности смазочнного масла принимают ресурс работоспособности термостатированного масла, причем при испытании каждой новой термостатированной пробы на сопротивляемость окислению отбирают пробу окисленного масла через равные промежутки времени, фотометрированием определяют коэффициент поглощения светового потока, строят графические зависимости коэффициента поглощения светового потока от времени окисления термостатированных масел при каждой температуре термостатирования, по которым определяют время достижения коэффициента поглощения светового потока выбранного значения для каждого окисленного термостатированного масла при разных температурах, строят графическую зависимость времени достижения выбранного значения коэффициента поглощения светового потока окисленных термостатированных масел от температуры термостатирования, и по точке этой зависимости с максимальной ординатой, характеризующей ресурс работоспособности, определяют температуру термостатирования, обеспечивающую наибольшее сопротивление окислению.

Настоящее изобретение относится к способу получения пластичной смазки путем смешения загущающего агента и отработанного моторного масла, при этом загущающий агент, измельченный в электромагнитном измельчителе, имеет размер частиц не более 1 мкм, получен методом ферритизации из отходов гальванических производств при t = 800-900ºС в течение 1-1,5 часа в соотношении 40:60%.
Настоящее изобретение относится к способу повышения износостойкости пар трения путем обработки смазочного материала, работающего в узлах трущихся деталей, при этом обработку смазочного материала осуществляют непосредственно в трибоузле, при этом на одну трущуюся поверхность детали трибоузла подают постоянный ток положительной полярности, регулируемый по величине от 100 до 300 мкА, который через слой смазочного материала и поверхность контрдетали трибоузла образует замкнутую цепь, при этом подачу тока через трибоузел осуществляют от источника питания, соединенного с потенциометрами и регулятором величины и полярности тока.

Настоящее изобретение относится к способу получения магнитного масла, включающему обработку магнетита в диэфире карбоновой кислоты в присутствии водного раствора 12-оксистеариновой кислоты или 12-гидрокси-Δ9-октадеценовой кислоты при нагревании до температуры выпаривания воды с последующей термообработкой смеси при 110-180°C и охлаждением полученного масла, содержащего магнетит - 15-30 масс.%, олигоэфир, полученный на основе 12-оксистеариновой кислоты или 12-гидроки-Δ9-октадеценовой кислоты 10-40 масс.% и диэфир карбоновой кислоты - остальное, отличающемуся тем, что полученную смесь подвергают давлению 100-150 МПа с одновременным нагревом в течение 3-17 ч с последующим снятием давления и дальнейшей термообработкой в течение 5-20 ч.

Настоящее изобретение относится к ингибиторам кишечного апикального натрий/фосфатного котранспорта для лечения состояний, связанных с гиперфосфатемией формулы I: , его фармацевтически приемлемым солям и фармацевтическим композициям на его основе, где R представляет собой С2-4алкил; W представляет собой О или S; Z представляет собой простую связь или -С(О)-; X1 и X2 представляют собой -ОН; m равно 1 или 2; и n равно 1 или 2.

Настоящее изобретение относится к жидкой в условиях окружающей среды композиции для стабилизации полимеров и способу стабилизации ингредиентов такой композиции, которые могут быть использованы в химической промышленности.

Изобретение относится к композициям фосфитов, с помощью которых осуществляется стабилизация полимеров на основе полиэтилена, полипропилена или их смеси. Предложенная фосфитная композиция для стабилизации полимерной композиции включает трис(моноалкиларил)фосфит в количестве от 51 до 95 мас.% и один из компонентов: бис(моноалкиларил)диалкиларилфосфит, бис(диалкиларил)моноалкиларилфосфит или трис(диалкиларил)фосфит; причем указанные компоненты составляют от 5 до 49 мас.% относительно общей массы всех фосфитов в композиции, указанная композиция представляет собой твердое вещество с температурой плавления выше 25°С, количество атомов углерода в алкильной группе составляет 4 или 5 и количество атомов углерода в арильной группе составляет от 6 до 18.
Изобретение относится к способу получения диалкилфосфитов и может быть применено в химической промышленности, в том числе для получения 2-фосфонобутил-1,2,4-трикарбоновой кислоты.
Изобретение относится к биоцидной композиции, содержащей перекись водорода в концентрации 0,05-50% (мас./мас.) и соединение структуры формулы 1: (OH)(2-m)(X)(O)P-[(O)p -(R')q-(CH(Y)-СН2-O)n-R] m, или его соль, где Х является Н или ОН; каждый Y независимо является Н или СН3; m равно 1 и/или 2; каждый р и q независимо равны 0 или 1 при условии, что если р равно 0, q равно 1; каждый n независимо равен 2-10; каждый R' независимо является алкиленовым радикалом, содержащим 1-18 атомов углерода; каждый R независимо является Н или алкильным радикалом, содержащим 1-18 атомов углерода; и R'+R 20; в концентрации 0,01-60% (мас./мас.), в качестве биоцидной композиции.
Изобретение относится к биоцидной композиции, содержащей перекись водорода в концентрации 0,05-50% (мас./мас.) и соединение структуры формулы 1: (OH)(2-m)(X)(O)P-[(O)p -(R')q-(CH(Y)-СН2-O)n-R] m, или его соль, где Х является Н или ОН; каждый Y независимо является Н или СН3; m равно 1 и/или 2; каждый р и q независимо равны 0 или 1 при условии, что если р равно 0, q равно 1; каждый n независимо равен 2-10; каждый R' независимо является алкиленовым радикалом, содержащим 1-18 атомов углерода; каждый R независимо является Н или алкильным радикалом, содержащим 1-18 атомов углерода; и R'+R 20; в концентрации 0,01-60% (мас./мас.), в качестве биоцидной композиции.
Изобретение относится к биоцидной композиции, содержащей перекись водорода в концентрации 0,05-50% (мас./мас.) и соединение структуры формулы 1: (OH)(2-m)(X)(O)P-[(O)p -(R')q-(CH(Y)-СН2-O)n-R] m, или его соль, где Х является Н или ОН; каждый Y независимо является Н или СН3; m равно 1 и/или 2; каждый р и q независимо равны 0 или 1 при условии, что если р равно 0, q равно 1; каждый n независимо равен 2-10; каждый R' независимо является алкиленовым радикалом, содержащим 1-18 атомов углерода; каждый R независимо является Н или алкильным радикалом, содержащим 1-18 атомов углерода; и R'+R 20; в концентрации 0,01-60% (мас./мас.), в качестве биоцидной композиции.

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений, а именно к азот- и фосфорсодержащим соединениям, которые могут найти применение в качестве средств защиты нефтепромыслового оборудования от сероводородной и микробиологической коррозии, в системах добычи, транспорта, хранения нефти, в заводняемых нефтяных пластах и при вторичных методах добычи нефти.
Изобретение относится к области технологии органических соединений, а именно к усовершенствованному способу получения диметилфосфита. .

Изобретение относится к созданию новых структур фосфатов неодима и катализаторов полимеризации сопряженных диенов с их использованием и может найти применение при производстве 1,4-гомополимеров и 1,4-сополимеров в промышленности синтетических каучуков.

Изобретение относится к области химии фосфорорганических соединений. Способ получения огнестойкой жидкости путем реакции смеси производных ксиленолов по реакции этерификации с хлорокисью фосфора. Смесь используют при следующем соотношении компонентов, мас.ч.: 3,5 ксиленол, 3,4 ксиленол, примеси до 5 в присутствии катализатора при 110-120°С в течение 9-15 часов и проводят дистилляцию полученной реакционной массы. Дистилляцию проводят при 210-240°С и пониженном давлении, затем проводят очистку или водно-щелочную очистку при температуре 120-150°С и давлении 25-40 мм рт.ст., а затем прогоняют полученный продукт через фильтр. Изобретение обеспечивает возможность полного исключения из состава сырья токсичных фракции ксиленолов при сохранении у конечного продукта физико-химических, эксплуатационных и токсикологических свойств, отвечающих всем требованиям, предъявляемым к огнестойким гидравлическим и смазочным материалам. 3 пр., 3 табл.

Наверх