Способ получения микрокапсул пигмента



Способ получения микрокапсул пигмента
Способ получения микрокапсул пигмента
Способ получения микрокапсул пигмента
Способ получения микрокапсул пигмента

 


Владельцы патента RU 2635140:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Курский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к области получения микрокапсул пигмента голубого фталоцианинового. Способ включает диспергирование пигмента в 3,0% растворе поливинилпирролидона или поливинилового спирта в воде с использованием неионогенного поверхностно-активного вещества (ПАВ) - ОС-20 в количестве 1,0-1,5% от массы пигмента и осаждение полимера на поверхности частиц. Осаждение осуществляют избытком ацетона, в два раза превышающим объем раствора полимера. Диспергирование реакционной смеси предпочтительно осуществляют с использованием ультразвукового диспергатора. Полученные микрокапсулы пигмента голубого фталоцианинового способны образовывать устойчивые водные суспензии и окрашивать текстильные материалы в отсутствие смачивателей. 1 з.п. ф-лы, 5 ил., 3 пр.

 

Изобретение относится к области получения микрокапсул пигмента голубого фталоцианинового с целью его перевода в форму, способную образовывать устойчивые водные дисперсии. Усовершенствованный способ обеспечивает упрощение и ускорение процесса получения микрокапсул с заданным набором свойств.

Известен способ получения микрокапсул с гидрофобным органическим растворителем (патент RU 2109559, 1998), где в качестве оболочки используются меламиноформальдегидная смола, структурированная аммонийной солью сополимера бутилакрилата с метакриловой кислотой, и гидрогель из поливинилового спирта, сшитого ортоборной кислотой, образующие взаимопроникающие сетки. Недостаток способа - сложность формирования многокомпонентной оболочки.

Известен способ микрокапсулирования твердых материалов и гидрофобных жидкостей (патент RU 2132224, 1999), применяемый для получения микрокапсул пигментов и красителей, основанный на ультразвуковом диспергировании капсулируемого вещества в водном растворе пленкообразователя и синтезе оболочки на поверхности образовавшихся частиц. При этом ядро капсулы состоит из микрочастиц хлористого серебра с адсорбированным на них золем красителя - прямого диазочерного 2К, а оболочка - из структурированной полиэтиленимином меламиноформальдегидной смолы. Недостатком является необходимость использования хлорида серебра в качестве сорбента красителя.

Известен способ получения тонера, покрытого тонкой пленкой (патент США 20050271964 А1, 2005), в котором покрытие из термореактивной смолы формируется на поверхности пигмента в процессе эмульсионной полимеризации. Недостатком является техническая сложность выполнения способа.

Наиболее близким по технической сущности к предлагаемому методу является способ получения микрокапсул красителя (патент RU 1045906, 1983), в котором для формирования оболочки использовалась карбоксиметилцеллюлоза или сополимер на основе метакриловой кислоты, обработанные 30-47%-ным латексом полистирола или его сополимера с бутадиеном или нитрилом акриловой и метакриловой кислот в присутствии неионогенного поверхностно-активного вещества.

Технической задачей изобретения является разработка способа получения микрокапсул пигмента голубого фталоцианинового в оболочках из водорастворимых полимеров.

Технический результат достигается тем, что в известном способе получения микрокапсул пигментов путем диспергирования капсулируемого вещества в растворе полимера и осаждения полимера на поверхности частиц дисперсии, согласно изобретению, в качестве капсулируемого вещества используют пигмент голубой фталоцианиновый, в качестве раствора полимера - 3,0% раствор поливинилпирролидона в воде или 3,0% раствор поливинилового спирта в воде, а в качестве диспергатора - неионогенное ПАВ - оксиэтилированный спирт, содержащий 20 оксиэтильных звеньев (ОС-20), осаждение осуществляют избытком ацетона, в два раза превышающим объем раствора полимера, диспергирование реакционной смеси осуществляют с использованием магнитной мешалки либо ультразвукового диспергатора.

Выбор полимеров обусловлен широким использованием поливинилового спирта и поливинилпирролидона, например в текстильной, бумажной промышленности, кожгалантерее. Поливиниловый спирт применяется как адгезионный агент и загуститель в клеях, латексах, является компонентом для создания защитного слоя во время производства искусственных волокон, в бумажном покрытии для лайнеров, как волокно для арматуры в бетонах и т.д. Поливинилпирролидон используется в текстильной промышленности для повышения эффективности красящих композиций. С этой целью он вводится либо в состав этих композиций, либо в состав волокна, главным образом синтетического. Оба полимера широко используются как оболочки для микрокапсулирования.

Используемый в качестве инкапсулируемого пигмента - пигмент голубой фталоцианиновый применяется для окраски широкого ассортимента пластмасс в массе: полиэтилена высокого и низкого давления, полипропилена, полистирола, акрилонитрилбутадиенстирола, полиамида, поликарбоната, поливинилхлорида, ацетата и нитрата целлюлозы; пластиков на основе фенолформальдегидных, эпоксидных и других смол. Исключительная стойкость окраски и относительно низкая стоимость пигмента обеспечили ему широкое применение в лакокрасочной, текстильной промышленности. Указанный пигмент не растворяется в воде и большинстве органических растворителей, не удобен в эксплуатации из-за способности окрашивать контактирующие с ним предметы. Поэтому капсулирование пигмента голубого фталоцианинового в водорастворимые полимеры придаст ему способность образовывать в воде устойчивые дисперсии, а также защитит контактирующие с ним предметы от нежелательного окрашивания. Это позволит расширить область его применения для крашения текстильных материалов.

Применение в качестве ПАВ оксиэтилированного спирта ОС-20 позволит стабилизировать образующуюся дисперсию, предотвратить слипание микрокапсул и облегчить процесс их выделения.

Используемый в качестве осадителя полимеров ацетон легко удаляется из микрокапсулированного продукта уже на стадии фильтрования и далее в процессе высушивания, так как обладает низкой температурой кипения.

Применение ультразвукового диспергатора ИЛ 100-6/1 с рабочей частотой излучения 23500 Гц, выходной мощностью 630 Вт вместо магнитной мешалки для диспергирования реакционной системы позволяет значительно сократить время проведения процесса (в 2-3 раза) и уменьшить размеры образующихся микрокапсул.

Способ осуществляется следующим образом.

К 3% водному раствору полимера при непрерывном перемешивании добавляют предварительно затертый в пасту с ОС-20 пигмент. Количество полимера и капсулируемого вещества варьируется в соответствии с поставленной задачей. Диспергирование системы осуществляют либо перемешиванием на магнитной мешалке, либо с помощью ультразвукового диспергатора ИЛ 100-6/1 с рабочей частотой излучения 23500 Гц, выходной мощностью 630 Вт. Процесс ведут в присутствии поверхностно-активного вещества, взятого в количестве 1-1,5 мас. % от массы инкапсулируемого вещества. Таким образом, методом переосаждения получают тонкую дисперсию инкапсулируемого вещества в водном растворе полимера. Не останавливая диспергирование, в реакционную смесь по каплям приливают осадитель - ацетон. По окончании осаждения полимера сформировавшиеся капсулы отфильтровывают на фильтре Шотта (ВФ-1-40 пор. 16), промывают ацетоном, сушат на воздухе или в сушильном шкафу.

Количественный анализ микрокапсул осуществлялся методом градуировочного графика на спектрометре УФ/видимой области спектра UV - 1800 (фирмы «Shimadzu») в интервале длин волн 800-200 нм в кювете с толщиной светопоглощающего слоя 1 см, в интервале оптической плотности 0,0÷3,5.

Структура выделенных продуктов подтверждалась методом инфракрасной спектроскопии с использованием ИК-Фурье спектрометра типа IR-200, оснащенного приставкой нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО). ИК НПВО использовали для регистрации спектров поверхности полученных микрокапсул (Фиг. 1, 2). ИК-спектры пигмента голубого фталоцианинового снимали в таблетке КВr (Фиг. 3).

Анализ полученных данных показал, что конфигурация и расположение основных полос поглощения в спектрах, приведенных на Фиг. 1,2, совпадают с аналогичными параметрами библиотечных спектров поливинилового спирта (Фиг. 1) и поливинилпирролидона (фиг. 2). При этом в спектрах поверхности микрокапсул отсутствуют полосы поглощения, характерные для пигмента голубого фталоцианинового, (Фиг. 3). Указанный факт свидетельствует о том, что вещество преимущественно сосредоточено внутри капсулы и отсутствует в поверхностном слое.

Размер полученных капсул подтверждался методом электронной микроскопии при помощи сканирующего электронного микроскопа «QUANTA FEG 650» (Фиг. 4). Размер микрокапсул пигмента голубого фталоцианинового в поливиниловом спирте колеблется от 5 до 50 мкм, в поливинилпирролидоне - от 5 до 10 мкм.

Способ иллюстрируется следующими примерами.

Пример 1. Получение микрокапсул пигмента голубого фталоцианинового в оболочке из поливинилового спирта. В реактор, снабженный мешалкой, вносят 50 мл 3%-ного раствора поливинилового спирта в воде и 0,5 мл 0,5%-ного раствора поверхностно-активного вещества (ОС-20). Включают перемешивание. Не останавливая перемешивание, в реактор медленно вносят 0,5 г пигмента голубого фталоцианинового диспергированного в 1 мл 0,5%-ного раствора поверхностно-активного вещества (ОС-20). К полученной суспензии при непрерывном перемешивании по каплям приливают 100 мл ацетона в качестве осадителя полимера. Полученную суспензию микрокапсул отфильтровывают на фильтре Шотта (кл. пор 16), промывают ацетоном, сушат на воздухе или в сушильном шкафу. Выход - 86%.

Структура выделенных продуктов подтверждалась методом инфракрасной спектроскопии с использованием ИК-Фурье спектрометра типа IR-200, оснащенного приставкой нарушенного полного внутреннего отражения (НПВО) (Фиг. 1, 2).

Размер полученных капсул подтверждался методом электронной микроскопии при помощи сканирующего электронного микроскопа «QUANTA FEG 650» (Фиг. 4).

Пример 2. Получение микрокапсул пигмента голубого фталоцианинового в оболочке из поливинилпирролидона. В качестве полимера оболочки используют поливинилпирролидон. Способ осуществляют, как в примере 1.

Выход - 87%.

Пример 3. В качестве диспергатора суспензии используют ультразвуковой диспергатор ИЛ 100-6/1 с рабочей частотой излучения 23500 Гц, выходной мощностью 630 Вт. Способ осуществляют как в примере 1-2.

Заключенный в водорастворимые полимеры краситель, совершенно нерастворимый в воде, способен образовывать устойчивые водные суспензии, визуально практически неотличимые от истинных растворов, Фиг. 5.

Инкапсулированный в поливиниловый спирт и поливинилпирролидон пигмент голубой фталоцианиновый за счет приобретенных им псевдорастворимых свойств может использоваться для крашения текстильных материалов без предварительной подготовки, без добавления смачивателя и при пониженной температуре. Кроме того, закапсулированный пигмент становится более удобным при использовании и транспортировке. Он не окрашивает поверхности без предварительной термообработки, не «пылит», не слеживается, обладает лучшей сыпучестью.

1. Способ получения микрокапсул пигмента голубого фталоцианинового путем диспергирования капсулируемого вещества в растворе полимера и осаждения полимера на поверхности частиц дисперсии, отличающийся тем, что в качестве раствора полимера используют 3,0% раствор поливинилпирролидона в воде или 3,0% раствор поливинилового спирта в воде, а в качестве диспергатора - неионогенное поверхностно-активное вещество (ПАВ) - оксиэтилированный спирт (ОС-20), взятый в количестве 1,0-1,5 мас. % от массы пигмента, при этом пигмент, затертый в пасту с ПАВ, диспергируют в растворе указанного полимера, осаждение осуществляют избытком ацетона, в два раза превышающим объем раствора полимера.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что диспергирование реакционной смеси осуществляют с использованием ультразвукового диспергатора.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к новому производному фталонитрила, а именно к 4-[4-(1-метил-1-фенилэтил)фенокси]-5-нитрофталонитрилу указанной ниже формулы, которое может найти применение в синтезе фталоцианинов и их металлокомплексов, проявляющих жидкокристаллические и красящие свойства, а также каталитическую активность при окислении серосодержащих органических соединений.

Изобретение относится к тетра-4-[4-(1-метил-1-фенилэтил)фенокси]тетра-5-нитрофталоцианинам кобальта и никеля общей формулы Соединения обладают красящей способностью по отношению к полистиролу и капрону и могут быть использованы в качестве исходных соединений для синтеза металлокомплекса тетра-4-{4-[1-метил-1-(4-сульфофенил)этил]фенокси}тетра-5-нитрофталоцианина с кобальтом, проявляющего каталитическую активность при окислении серосодержащих органических соединений.

Изобретение относится к химии и химической технологии, а именно к синтезу модифицированных силикагелей, содержащих ковалентно связанные с ними молекулы замещенных фталоцианинов, и их применению для фотообеззараживания воды.

Группа изобретений относится к конъюгату для фотодинамической диагностики или терапии рака, к способу получения конъюгата и к композиции, предназначенной для диагностики или терпаии рака, содержащей конъюгат.

Изобретение относится к области биотехнологии. Предложен способ обеззараживания воды и оценки его эффективности в отношении индикаторных, потенциально-патогенных и патогенных бактерий.

Изобретение относится к новым замещенным металлофталоцианинам, в частности, к тетра-(4-трет-бутил-5-нитро)фталоцианину кобальта или меди (I), проявляющему свойство красителя для полимерных материалов. (I). Предложенные металлокомплексы тетра-(4-трет-бутил-5-нитро)фталоцианина(I) расширяют цветовую гамму ближайших по структуре металлокомплексов тетра-4-трет-бутилфталоцианинов до голубых и синих цветов при крашении полимерных материалов.

Изобретение относится к химии и химической технологии, а именно к новым гетерогенным сенсибилизаторам, представляющим собой модифированные силикагели, и их использованию для фотообеззараживанию воды от вирусного загрязнения.

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к новым замещенным металлофталоцианинам, которые могут найти применение в качестве прямых и кислотных красителей для крашения хлопчатобумажных и белковых волокон.

Изобретение относится к химической промышленности, а именно к новому химическому соединению - тетра-4-[4'-(4''-метилфенилазо)фенокси]фталоцианину, растворимому в органических растворителях, который обладает способностью окрашивать парафины, воски и полимерные материалы в насыщенный зеленый цвет с равномерной окраской.

Изобретение относится к химии и химической технологии. .

Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к способу получения нанокапсул, и описывает способ получения нанокапсул жирорастворимых витаминов А или Е в оболочке из желатина.

Изобретение относится к области фармацевтической химии и медицины. Способ получения микрокапсул с настойкой пустырника или валерьяны в желатине характеризуется тем, что в качестве оболочки микрокапсул используется желатин, при этом 5 мл настойки настойки пустырника или валерьяны прибавляют в суспензию желатина в петролейном эфире, содержащую 1г или 3г указанного полимера, в присутствии 0,01г Е472с в качестве поверхностно-активного вещества, затем перемешивают при 1300 об/мин, приливают 5 мл гептана, после чего полученную суспензию отфильтровывают и сушат при комнатной температуре.
Изобретение относится к композиционным средствам пожаротушения, в частности к порошкообразным микрокапсулированным огнегасящим средствам, огнегасящим материалам и покрытиям, содержащим огнегасящий агент в форме микрокапсул.
Изобретение относится к композиционным средствам пожаротушения, в частности к порошкообразным микрокапсулированным огнегасящим средствам, огнегасящим материалам и покрытиям, содержащим огнегасящий агент в форме микрокапсул.
Изобретение относится к средствам тушения огня, а именно микрокапсулированному огнегасящему агенту, содержащему полимерную оболочку и ядро из огнегасящей жидкости.
Изобретение относится к композиционным средствам пожаротушения, в частности к порошкообразным микрокапсулированным огнегасящим средствам, огнегасящим полимерным материалам и покрытиям, содержащим огнегасящий агент в форме микрокапсул.
Изобретение относится к композиционным полимерным средствам пожаротушения, в частности к порошкообразным микрокапсулированным огнегасящим средствам, огнегасящим материалам и покрытиям, содержащим огнегасящий агент в форме микрокапсул.

Изобретение относится в области нанотехнологии и пищевой промышленности. Описан способ получения нанокапсул семян чиа (ядро) в оболочке из каррагинана.

Изобретение относится к средствам контроля за предпожарными ситуациями, возникающими в результате локальных перегревов электрооборудования, и предназначено для предупреждения пожаров, возникающих в результате подобных неисправностей, в частности неисправностей в электрических розетках.
Изобретение относится в области нанотехнологии, медицины, фармакологии и фармацевтике. Технической задачей изобретения является упрощение и ускорение процесса получения нанокапсул и увеличение выхода по массе.
Наверх