Способ изготовления мультиэлектродного газоаналитического чипа на основе мембраны нанотрубок диоксида титана

Изобретение относится к области сенсорной техники и нанотехнологий, в частности к способам изготовления устройств распознавания и детектирования компонентов газовых смесей. Способ изготовления мультиэлектродного газоаналитического чипа на основе мембраны нанотрубок диоксида титана включает формирование массива упорядоченных нанотрубок TiO2 из титана методом электрохимического анодирования во фторидном электролите с последующим растворением титанового субстрата в метиловом спирте с добавкой брома, промывкой полученной мембраны в спиртах и вытягивания ее из раствора на поверхность подложки чипа, на которой формируются (или сформированы ранее) полосковые электроды для возможности проведения электрических измерений сопротивлений участков мембраны. При функционировании чип подвергают воздействию газовой среды, записывают изменение сопротивления сегментов мембраны нанотрубок диоксида титана, размещенных между каждой парой полосковых электродов, и обрабатывают векторный сигнал от всего набора сегментов методами распознавания образов для определения вида газовой смеси. Результатом является изготовление высокочувствительного и газоселективного мультиэлектродного газоаналитического чипа достаточно простым способом с низкой себестоимостью. 4 з.п. ф-лы, 9 ил.

 

Настоящее изобретение относится к области сенсорной техники и нанотехнологий, в частности к способам изготовления устройств распознавания и детектирования компонентов газовых смесей.

Известен способ изготовления газосенсорного устройства на основе прессованных платинированных нанотрубок (НТ) диоксида титана TiO2 для определения водорода Н2 в воздухе (патент РФ №2371713). Принцип работы сенсора состоит в изменении разности потенциалов между рабочим электродом и электродом сравнения под действием адсорбции водорода на поверхности рабочего электрода. Электроды получают методом послойного прессования в металлической пресс-форме, которая одновременно выступает и в роли корпуса устройства. Активным материалом рабочего электрода служат НТ TiO2 с добавкой платины в количестве 2,5 вес. % в виде нанокластеров (10-50 нм), в качестве носителя которых используют войлок. Тубулярный диоксид титана осаждают методом высокотемпературного изотермического испарения хлоридного флюса, далее НТ платирируются разложением гексахлороплатиновой кислоты H2PtCl6. Электролитом выступает твердый протонный проводник. Сенсор позволяет определять Н2 в воздушной смеси при концентрации 0,01-5% и отличается быстродействием и стабильностью работы в условиях высокой влажности в интервале температур от -65 до +59°С.

Недостатками способа являются его сложность, трудоемкость осуществления, отсутствие контроля параметров получаемых наноструктур (длина, внутренний диаметр) и их низкая упорядоченность.

Известен способ изготовления сенсора Н2 хеморезистивного типа на основе НТ диоксида титана, полученных электрохимическим анодированием Ti и модифицированных палладием (патент КНР на изобретение №102297881). Применение метода электрохимического анодирования титана, в отличие от гидротермального синтеза, позволяет получить массив упорядоченных НТ с развитой поверхностью, имеющих чувствительность и селективность сенсора к водороду при комнатной температуре в диапазоне концентраций 125-20000 ppm (particle per million).

Недостатки такого способа изготовления сенсора обусловлены присутствием металлического подслоя-носителя НТ, который способен вызывать искажение получаемых данных с вероятностью детектирования ошибочного сигнала, а также возможностью возникновения короткого замыкания при запылении пространства между нанотрубками металлом.

Известен способ изготовления газового сенсора сложной слоистой структуры (патент США на изобретение №7011737). Сенсор включает один или несколько электроизоляционных слоев, проводящий фольгированный слой субстрата, слой нанотубулярного диоксида титана, проводящие металлические слои и т.д. Дополнительно используется источник света из ближней видимой и УФ-области с целью очистки от загрязнителей (остатки жидкой нефти, различные патогены, белки) за счет их разложения на поверхности НТ, что позволяет увеличить срок службы сенсорного устройства.

Недостатком такого способа является сложность его реализации и, как следствие, ожидаемая повышенная себестоимость конечного изделия.

Наиболее близким аналогом к заявляемому изобретению является способ изготовления газосенсорного чипа, у которого в качестве чувствительного элемента используются НТ TiO2, допированные ионами хрома Cr3+ (заявка Германии на изобретение №102011106685). Такая модификация позволяет получить полупроводниковую структуру p-типа, чувствительную к диоксиду азота NO2 с пределом детектирования около 20 ppm. Использование НТ на подложке позволяет реализовать различные конструкции сенсора, в рамках которой электроды могут наноситься как на поверхность слоя НТ, так и на металлический титан (субстрат) напылением через маску или с помощью проводящего клея.

Недостатки данного способа изготовления сенсора связаны с наличием остаточного слоя металлического титана, который создает шумовые помехи и может привести к короткому замыканию.

Общим недостатком всех отмеченных конструкций сенсоров, изготовленных вышеописанными способами, является низкая селективность к одному газу и/или газовой смеси, что связано с фундаментальными ограничениями избирательности газочувствительных центров на поверхности НТ оксида титана.

Задачей заявляемого изобретения является реализация способа изготовления мультиэлектродных газоаналитических чипов на основе мембраны НТ диоксида титана, который позволяет формировать газосенсорный материал - мембрану НТ TiO2 без металлического подслоя и с характерной морфологией тонкостенных трубок в нанометровом диапазоне, в результате чего сенсорные сегменты изготовленного чипа имеют низкий порог детектирования газов, а селективность детектирования обеспечивается за счет анализа отклика всего набора сенсорных сегментов чипа.

Способ изготовления мультиэлектродных газоаналитических чипов на основе мембраны нанотрубок диоксида титана характеризуется тем, что нанотрубки диоксида титана формируют методом электрохимического анодирования титана в электрохимической ячейке в электролите с добавкой фторида аммония до 1 масс. % при постоянном напряжении в течение 20-300 минут до завершения формирования нанотрубок высотой до 10 мкм и толщиной стенок до 100 нм, остатки титанового подслоя удаляют в растворе метилового спирта с добавкой брома в объемном соотношении 1:8÷1:10 при комнатной температуре, полученную мембрану из нанотрубок диоксида титана последовательно промывают в спиртовых растворах до удаления следов раствора травления и переносят в емкость, где помещают на поверхность дистиллированной воды, откуда мембрану из нанотрубок диоксида титана осаждают на поверхность подложки чипа путем вытягивания из раствора и сушат на воздухе при комнатной температуре до удаления воды.

В качестве электролитов используют водные, водно-органические и органические растворы, содержание воды в которых варьируется от 2 до 92 масс. %.

При анодировании в водных растворах прикладывают постоянное напряжение в интервале от 10 до 100 В.

При анодировании в органических и водно-органических растворах прикладывают постоянное напряжение в интервале от 10 до 150 В.

Для промывки полученной мембраны нанотрубок диоксида титана применяют метиловый и этиловый спирты или их смеси.

В качестве подложки чипа используют окисленный кремний, стекло, оксид алюминия и другие диэлектрические материалы. На подложке чипа формируют набор компланарных полосковых электродов либо до, либо после осаждения мембраны НТ диоксида титана методами микроэлектронных технологий из Pt, Au и других металлов, образующих омический контакт с мембраной из НТ диоксида титана и стабильных при нагреве до 450°С.

Технический результат заявляемого изобретения заключается в возможности изготовления высокочувствительного и газоселективного мультиэлектродного газоаналитического чипа достаточно простым способом с низкой себестоимостью. Использование в заявляемом способе метода электрохимического анодирования, осуществляемого с определенными подобранными параметрами, а именно: тип и состав электролита, время и напряжение формирования - позволяет получать массивы плотноупакованных нанотрубок TiO2, ось которых ориентирована нормально к подложке, лишенных фонового воздействия металлического субстрата и обладающих высокой степенью упорядоченности. Кроме того, применение в способе нанесения мембраны НТ техники вытягивания из раствора существенно упрощает изготовление сенсора и позволяет реализовывать различные конструкции сенсоров.

Описание предлагаемого изобретения представлено на Фиг. 1-9, где на Фиг. 1 - схема изготовления мультиэлектродного газоаналитического чипа на основе мембраны НТ TiO2 согласно заявленному способу; на Фиг. 2 - фотография образца мультиэлектродного чипа на основе мембраны НТ TiO2; на Фиг. 3 - фотографии мембраны НТ TiO2, осажденной на поверхность мультиэлектродного чипа, полученные с помощью сканирующего электронного микроскопа; на Фиг. 4 - экспериментальная установка для проведения газочувствительных измерений образца мультиэлектродного чипа на основе мембраны НТ TiO2 с указанием основных блоков; на Фиг. 5 - графические изображения отклика сегментов мультиэлектродного чипа на основе мембраны НТ TiO2 к воздействию паров изопропилового спирта концентрацией 1 ppm, 3 ppm и 8 ppm при рабочей температуре нагрева чипа до 150°С (а) и 300°С (б); на Фиг. 6 - график относительного изменения величины сопротивления сегментов мультиэлектродного чипа на основе мембраны НТ TiO2 при воздействии воздушных смесей с различной концентрацией паров изопропилового спирта; на Фиг. 7 - графические изображения отклика сегментов мультиэлектродного чипа на основе мембраны НТ TiO2 к воздействию паров этилового и бутилового спиртов концентрацией 1 ppm, 3 ppm, 8 ppm при рабочей температуре нагрева чипа до 250°С (а), 300°С (б); на Фиг. 8 - график относительного изменения величины сопротивления сегментов мультиэлектродного чипа на основе мембраны НТ TiO2 при воздействии воздушных смесей с различной концентрацией паров этилового и бутилового спиртов при рабочей температуре нагрева чипа до 250°С (а) и 300°С (б); на Фиг. 9 - векторные сигналы сегментов мультиэлектродного чипа на основе мембраны НТ TiO2, обработанные методом распознавания образов (метод линейно-дискриминантного анализа), при воздействии воздуха [1], смесей паров этанола [2], изопропанола [3] и бутанола [4] с воздухом в концентрациях 3 ppm и 8 ppm каждый, при температурах 250°С и 300°С.

Способ изготовления мультиэлектродного газоаналитического чипа на основе мембраны НТ TiO2 осуществляют следующим образом.

НТ TiO2 формируют методом электрохимического анодирования [J.M. Macaket al. TiO2 nanotubes: Self-organized electrochemical formation, properties and applications // Curr. Opin. Solid State & Mater. Sci. - V. 11. - 2007. - P. 3-18]. Процесс проводят в ячейке из тефлона или другого диэлектрического материала, содержащей два электрода - катод и анод. В качестве катода применяют электрод из стали, графита, платины или другого инертного токопроводящего материала. Анодом служит титановая фольга, например, сорта ВТ1-1 или аналогичная с содержанием основного компонента не менее 99,0%, толщиной 10-100 мкм. Поверхность фольги подвергают предварительной полировке в водном растворе, содержащем 200-250 г/л солянокислого гидроксиламина NH2OH⋅HCl и 60-80 г/л фторида аммония NH4F (в соответствии с технологией, описанной в патенте РФ на изобретение №2260634). Полировочное травление проводят при температуре 80-90°С в течение 2-5 мин. Затем осуществляют анодирование при комнатной температуре без перемешивания в водном, водно-органическом или органическом электролите с содержанием воды от 2 до 92% масс, с добавкой NH4F менее 1% масс., при постоянном напряжении от 10 до 100 В в водных и водно-органических электролитах и до 150 В в органических электролитах в течение 20-300 минут. Полученный массив НТ TiO2 на металлическом субстрате очищают этиловым спиртом, дистиллированной водой и сушат на воздухе при комнатной температуре.

Мембрану из НТ TiO2 отделяют от металлического субстрата с помощью метода селективного химического травления в растворе брома в метиловом спирте (без следов воды) с объемным соотношением 1:8-1:10 при температуре 20-25°С в течение нескольких часов до полного растворения титана. После травления мембрану очищают от продуктов растворения титана последовательно в метаноле, этаноле или в их смесях и переносят в емкость, где помещают на поверхность дистиллированной воды. Подложку, на которую осуществляют осаждение мембраны НТ TiO2, промывают в ацетоне и дистиллированной воде и сушат на воздухе при температуре 50-55°С. Затем погружают подложку в сосуд с водой, содержащий на поверхности мембрану НТ TiO2. Под углом к водной поверхности вытягивают подложку так, чтобы мембрана равномерно осадилась на поверхность подложки подобно методу Ленгмюра-Блоджетт. После осаждения полученную структуру сушат на воздухе при комнатной температуре до удаления воды. Если на подложке до осаждения мембраны НТ TiO2 не было сформировано набора электродов, то их наносят поверх мембраны на этом этапе. На заключительном этапе разваривают полученный мультиэлектродный чип в многоштырьковый корпус, выполненный из диэлектрического материала и имеющий количество выводов не менее количества электродов чипа.

Для применения в качестве газоаналитического устройства данный чип размещают в приборе или испытательном стенде, оборудованном соответствующим чипу посадочным местом, который позволяет измерение сопротивлений каждого участка мембраны НТ TiO2 между всеми парами электродов в наборе, называемых сенсорными сегментами. Поскольку плотность мембраны и электрическая перколяция между отдельными нанотрубками различна в различных сегментах, сопротивление этих сенсорных сегментов и, соответственно, газочувствительность также различается. При нагреве подложки чипа до температур 250-450°С на поверхности нанотрубок возможно протекание обратимых реакций между различными газами-восстановителями R и хемосорбированным кислородом О и/или гидроксильными группами, например:

R+O-→RO+e-, R+O2-→RO+2е-,

в результате которых изменяется концентрация свободных электронов, так что в среде газов-окислителей (кислород, азот и пр.) проводимость НТ TiO2 уменьшается, а в среде газов-восстановителей - увеличивается. Причем, так как толщина стенок нанотрубок мала по сравнению с приповерхностной областью пространственного заряда, образованной вследствие наличия хемосорбированных частиц, проводимость всех НТ эффективно модулируется даже при малых концентрациях газов, что ведет к высокой газочувствительности. При этом полная проводимость сенсорных сегментов чипа определяется не только проводимостью каждой нанотрубки в мембране, но и контактами между ними, величина электрического потенциала в которых также изменяется под воздействием газов. В результате газовый отклик всех сенсорных сегментов чипа различается, что позволяет формировать векторный сигнал чипа, компонентами которого являются отклики каждого сегмента. Поскольку характер взаимодействия газов и/или газовых смесей с мембраной НТ TiO2 является нелинейным, то векторные сигналы чипа к различным газам оказываются отличными для разных газов или газовых смесей. Обрабатывая эти векторные сигналы чипа методами распознавания образов, можно селективно определять вид газа или газовой смеси, на которые была проведена калибровка согласно «мультисенсорному» подходу (Сысоев В.В., Мусатов В.Ю. Газоаналитические приборы «электронный нос» // Саратов: Сарат. гос. тех. ун-т. - 2011. - 100 с.).

Таким образом, в результате осуществления данного способа получают мультиэлектродный газоаналитический чип хеморезистивного типа с нанесенной мембраной из плотноупакованных нанотрубок диоксида титана, которые обладают упорядоченной структурой и стенками в нанометровом диапазоне, что позволяет получить высокую чувствительность к примесям газов-восстановителей.

Пример реализации способа

НТ TiO2 изготавливали методом электрохимического анодирования в тефлоновой ячейке, содержащей стальной сетчатый катод. Анодом служила титановая фольга сорта ВТ1-1 с содержанием основного компонента не менее 99,6% и толщиной 100 мкм. Поверхность фольги подвергалась предварительной химической полировке в растворе, содержащем 250,0 г/л солянокислого гидроксиламина и 80,0 г/л фторида аммония. Травление происходило при температуре 85-90°С в течение 3-5 минут. Анодирование осуществлялось при комнатной температуре без перемешивания в электролите, состоящем из глицерина и дистиллированной воды в соотношении 3:1 с добавкой 0,75% масс. NH4F при постоянном напряжении 45 В в течение 60 минут. Полученный массив НТ TiO2 на металлическом субстрате очищался этиловым спиртом, дистиллированной водой и сушился на воздухе при комнатной температуре.

Мембрану из НТ TiO2 отделяли от металлического субстрата с помощью метода селективного химического травления в растворе брома в метаноле (без следов воды) с объемным соотношением 1:9 при комнатной температуре в течение 3 часов. После травления мембрану очищали от продуктов растворения титана чередующейся промывкой в растворах метанола и этанола до удаления следов раствора брома и помещали в емкость с дистиллированной водой.

В качестве подложки для осаждения мембраны НТ TiO2 использовали пластину окисленного кремния размером 10×10 мм2, на фронтальной стороне которой были нанесены 39 полосковых электродов из Pt, каждый толщиной около 1 мкм и шириной дорожки около 100 мкм с межэлектродным расстоянием 70÷100 мкм. По краям фронтальной стороны подложки были нанесены меандровые полоски из Pt, используемые в качестве терморезисторов для определения температуры подложки при функционировании чипа. На тыльную сторону подложки были нанесены четыре нагревателя меандрового типа из Pt с геометрическими размерами, такими же, как и у полосковых электродов на фронтальной стороне, предназначенные для нагрева и поддержания рабочей температуры чипа во время его функционирования.

Данную подложку промывали последовательно в ацетоне и дистиллированной воде и сушили на воздухе при температуре 50°С. Затем размещали подложку в сосуде с водой, содержащем на поверхности мембрану НТ TiO2, под углом к водной поверхности и вытягивали ее с малой скоростью, так, чтобы мембрана равномерно осадилась на поверхность подложки поверх компланарных электродов. Полученную структуру сушили на воздухе при комнатной температуре в течение 24 часов, после чего разваривали проволокой из золота диаметром 40 мкм в 50-штырьковый керамический корпус (Siegert, Швейцария).

Схема изготовленного мультиэлектродного газоаналитического чипа представлена на Фиг. 1. На Фиг. 2 показана фотография в сканирующем электронном микроскопе мультиэлектродного чипа с нанесенной на его часть мембраной НТ TiO2, а на Фиг. 3 - поверхность мембраны НТ TiO2 с различным увеличением в сканирующем электронном микроскопе.

Измерение газочувствительных характеристик мультиэлектродного газоаналитического чипа с осажденной мембраной НТ TiO2 проводилось с помощью экспериментального стенда (Фиг. 4), включающего три основных блока: электроизмерительную систему (поз. 1, Фиг. 4), систему напуска тестовых газов (поз. 2, Фиг. 4) и систему регулируемого нагрева чипа. Функционирование измерительной системы обеспечивали аналогово-цифровая измерительная плата National Instruments BN6259 совместно с предусилителем тока SRS SR570, подключенные к персональному компьютеру с помощью USB и RS-232 портов, которые позволяли в программной среде LabView проводить измерения сопротивлений всех сегментов чипа величиной до 10 ГОм. Поочередное подключение сегментов чипа к измерительной плате осуществлялось мультиплексорной системой реле со скоростью 0,5-1 с/сегмент. Тестовые газы одного типа (газы-восстановители): этанол, изопропанол и бутанол - генерировались с помощью газового генератора Owlstone OVG 4 (Великобритания) на уровне концентраций 1-10 ppm в смеси с воздухом и по системе независимых герметичных газопроводов с постоянной скоростью потока подводились в камеру с чипом. Рабочая температура чипа поддерживалась равной 250°С или 300°С.

На Фиг. 5 представлен хеморезистивный отклик чипа к парам изопропанола при нагреве до 250°С (Фиг. 5, а) и 300°С (Фиг. 5, б). Черной линией выделены медианные значения сопротивления сегментов по всему набору. Видно, что в присутствии паров спиртов сопротивление НТ TiO2, обратимо уменьшается. На Фиг. 6 представлена зависимость медианного хеморезистивного отклика сегментов чипа как относительного изменения сопротивления от концентрации изопропанола в смеси с чистым воздухом при различных рабочих температурах.

Аналогичные тестовые измерения чипа были выполнены при воздействии паров этанола и бутанола, которые также показали наличие хеморезистивного отклика - уменьшения сопротивления сегментов мембраны НТ TiO2, но отличающейся величины (Фиг. 7, 8).

Для демонстрации возможности селективного определения различных газов векторные отклики чипа - как совокупности изменения сопротивлений сегментов мембраны НТ TiO2, были обработаны линейно-дискриминантным методом анализа (ЛДА) (Henrion, R., Henrion, G. Multivariate daten analyse. / Springer-Verlag: Berlin, 1995). Выборки газовых откликов были выделены в количестве 24 векторных сигналов чипа к каждому газу. Доверительная вероятность составляла 0,95. На Фиг. 9 представлены результаты ЛДА-обработки в виде трехмерных фазовых диаграмм, на которых точки, соответствующие ЛДА-обработанным векторным сигналам чипа к различным видам паров (этанол, изопропанол, бутанол), имеющихся в одинаковой концентрации в смеси с воздухом, уверенно разделяются. Характеристическими показателями служат расстояния между центрами кластеров данных, соответствующих воздуху и парам определяемых спиртов (поз. А-Г, Фиг. 9), которые, очевидно, различаются для различных концентраций и рабочих температур.

1. Способ изготовления мультиэлектродного газоаналитического чипа на основе мембраны нанотрубок диоксида титана, характеризующийся тем, что нанотрубки диоксида титана формируют методом электрохимического анодирования титана в электрохимической ячейке в электролите с добавкой фторида аммония до 1 масс. % при постоянном напряжении в течение 20-300 минут до завершения формирования нанотрубок высотой до 10 мкм и толщиной стенок до 100 нм, остатки титанового подслоя удаляют в растворе метилового спирта с добавкой брома в объемном соотношении 1:8÷1:10 при комнатной температуре, полученную мембрану из нанотрубок диоксида титана последовательно промывают в спиртовых растворах до удаления следов раствора травления и переносят в емкость, где помещают на поверхность дистиллированной воды, откуда мембрану из нанотрубок диоксида титана осаждают на поверхность подложки чипа путем вытягивания из раствора и сушат на воздухе при комнатной температуре до удаления воды.

2. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что в качестве электролитов используют водные, водно-органические или органические растворы с содержанием воды от 2 до 92 масс. %.

3. Способ по п. 2, характеризующийся тем, что при анодировании в водных растворах прикладывают постоянное напряжение в интервале от 10 до 100 В.

4. Способ по п. 2, характеризующийся тем, что при анодировании в органических и водно-органических растворах прикладывают постоянное напряжение в интервале от 10 до 150 В.

5. Способ по п. 1, характеризующийся тем, что для промывки полученной мембраны нанотрубок диоксида титана применяют метиловый и этиловый спирты или их смеси.



 

Похожие патенты:

Использование: для создание системы управления двигателя внутреннего сгорания. Сущность изобретения заключается в том, что система управления для двигателя внутреннего сгорания содержит датчик на основе предельного тока, система управления содержит электронный блок управления, выполненный с возможностью: выполнения процесса сканирования с постепенным снижением приложенного к датчику напряжения от первого (V1) напряжения до второго (V2) напряжения; получения критического значения (Ip) выходного тока датчика во время выполнения процесса сканирования из выходных токов датчика, в то время когда к датчику приложено напряжение, входящее в определенный диапазон, причем критическое значение прогнозируется на основе выходного сигнала; и определение концентрации SOx в выхлопных газах на основе этого критического значения и базового значения, это базовое значение является значением предельного тока датчика, при этом значение предельного тока датчика соответствует концентрации кислорода, имеющей постоянное значение.

В заявке описан датчик (10) для определения по меньшей мере одного свойства анализируемого газа в заполненном им пространстве. Такой датчик (10), имеющий корпус (12) с отверстием (14), через которое из корпуса (12) выведен по меньшей мере один соединительный провод (18), и по меньшей мере один уплотнительный элемент (20), прежде всего проходную втулку, который по меньшей мере частично окружает соединительный провод (18) и имеет по меньшей мере один первый участок (28) и по меньшей мере один второй участок (30), из которых первый участок (28) обладает большей деформируемостью, чем второй участок (30), отличающийся тем, что уплотнительный элемент (20) выполнен из по меньшей мере одного полимерного материала, содержащего по меньшей мере один пластификатор, при этом первый участок (28) и второй участок (30) содержат пластификатор в полимерном материале в разном количестве.

Группа изобретений относится к области измерительной техники и может быть использована для измерения таких параметров режима работы, как температура и/или влажность.

Использование: для осуществления детектирования и анализа газов и многокомпонентных газовых смесей. Сущность изобретения заключается в том, что способ осуществляют методом электрохимического осаждения в емкости, оборудованной электродом сравнения и противоэлектродом и заполненной раствором, содержащим нитрат-анионы и катионы олова из солей SnCl2 с концентрацией 0,05-0,15 моль/л и NaNO3 с концентрацией 0,1-0,3 моль/л, слой оксида олова в виде нанокристаллов осаждают с помощью циклической вольтамперометрии на диэлектрическую подложку, оборудованную полосковыми сенсорными электродами, выполняющими роль рабочего электрода, в растворе, величина pH которого составляет 1,45±0,02, путем изменения потенциала, подаваемого на сенсорные электроды, от 0 В в отрицательную сторону относительно потенциала электрода сравнения, до величин не менее -1,7 В со скоростью развертки потенциала в диапазоне 0,02-0,25 В/с, затем осуществляют увеличение потенциала до величины не выше +2,0 В и обратное снижение до 0 В с той же скоростью развертки, при этом описанную циклическую последовательность изменения потенциалов применяют многократно до исчезновения пика на кривой циклической вольтамперометрии.

Группа изобретений относится к области газового анализа. Мультисенсорный газоаналитический чип (МГЧ) включает диэлектрическую подложку со сформированным набором компланарных полосковых электродов, поверх которых нанесен матричный слой из вискеров титаната калия общей химической формулы КхН2-хTinO2n+1, где х=0-2, n=4-8.

Изобретение относится к устройству для определения концентрации газа: оксида серы (SOX), содержащегося в выхлопных газах из двигателя внутреннего сгорания. Устройство определения концентрации газа включает в себя элемент определения концентрации газа и электронный блок управления.

Изобретение относится к метрологии, в частности к средствам контроля газа. Устройство содержит узел передатчика и узел датчика.

Изобретение относится к технике безопасности на предприятиях, а именно к автоматическим средствам измерения концентрации газов. Техническим результатом является повышение эффективности контроля параметров атмосферы за счет увеличения количества измеряемых значений и снижения их погрешности.

Изобретение относится к области газового анализа. Способ измерения содержания углекислого газа в азоте согласно изобретению заключается в том, что в поток анализируемого газа помещают электрохимическую ячейку с полостью, образованной двумя дисками из протонопроводящего твердого электролита состава La0,9Sr0,1ΥΟ3-σ, на противоположных поверхностях одного из дисков расположены электроды, на которые подают напряжение постоянного тока в пределах 400-500 мВ с подачей отрицательного полюса на внутренний электрод, посредством чего осуществляют электролиз паров воды, находящихся в анализируемом газе, и накачку полученного в результате электролиза водорода из потока анализируемого газа в полость ячейки по электрохимической цепи диска с электродами: наружный электрод - твердый электролит - внутренний электрод, в процессе достижения стационарного состояния, когда диффузионный поток продуктов восстановления углекислого газа из полости ячейки станет равным поступающему потоку анализируемого газа, измеряют протекающий через ячейку предельный ток и по величине предельного тока, соответствующего содержанию водорода, потраченного на восстановление углекислого газа, определяют концентрацию углекислого газа в азоте.

Изобретение относится к области измерительной техники и может быть использовано в газоанализаторах при контроле инертных газов по кислороду. Предложено ввести дополнительную термопару в газоанализатор, использующий ПТЭЯ для измерения концентрации кислорода в инертных газах и азоте.

Изобретение относится к области медицины. Описан способ получения окрашенных тканых и нетканых текстильных материалов, содержащих синтетические волокна или их смеси, включающий последовательное получение водного состава модифицирующего препарата, включающего катионы серебра, эмульгатор, восстановитель катионов серебра из группы органических пищевых кислот и стабилизатор из группы высокомолекулярного гидроксилсодержащего полимера, и его нанесение на окрашенную поверхность текстильных материалов путем их пропитки.

Изобретение относится к области получения модифицированных фотокатализаторов для очистки воздуха. Предложен способ получения модифицированного фотокатализатора на основе диоксида титана для фотокаталитической очистки воздуха, заключающийся в том, что нанокристаллический порошок диоксида титана в анатазной модификации с удельной поверхностью свыше 300 м2/г подвергают обработке водным раствором фторсодержащего агента при мольном соотношении фторсодержащего агента и диоксида титана 0,09-0,11:1 с последующей обработкой полученной суспензии минеральной кислотой для достижения pH=4-4,5.

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к нанотрубкам на основе сложных неорганических оксидов, которые могут быть использованы в качестве сорбентов, гетерогенных катализаторов и компонентов композитных материалов фрикционного и конструкционного назначения.

Изобретение относится к нанотехнологии и может быть использовано при изготовлении прозрачных сенсорных экранов, световых панелей и фотоэлементов. Полученный из биомассы источник углерода, выбранный из целлюлозы и/или лигнина, высушивают в присутствии катализатора, выбранного из группы, состоящей из хлоридов марганца, соединений железа, соединений кобальта и соединений никеля, для получения первого промежуточного продукта.
Изобретение относится к способу формирования нанокристаллического поверхностного слоя на деталях из алюминиевых сплавов (варианты) и может быть использовано для обработки лопаток газотурбинных двигателей.

Изобретение относится в области нанотехнологии, пищевой промышленности и сельского хозяйства. Способ получения нанокапсул бетулина характеризуется тем, что в качестве оболочки нанокапсул используют яблочный или цитрусовый пектин, а в качестве ядра – бетулин.

Изобретение относится к области нанотехнологии, медицины и фармакологии. Описан способ получения нанокапсул антисептика-стимулятора Дорогова (АСД) 2 фракция в оболочке из геллановой камеди.

Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к способу получения нанокапсул, и описывает способ получения нанокапсул ауксинов в оболочке из агар-агара.

Изобретение относится к текстильной, легкой промышленности и к нанотехнологиям и может быть использовано при получении целлюлозных материалов гигиенического, бытового и медицинского назначения, например, антимикробных профилактических изделий бельевого, чулочно-носочного ассортимента, элементов одежды и т.д.

Изобретение относится к области нанотехнологии, в частности к способу получения нанокапсул, и описывает способ получения нанокапсул сухого экстракта топинамбура. Способ характеризуется тем, что к суспензии, содержащей альгинат натрия в бутаноле и препарат Е472 с в качестве поверхностно-активного вещества, добавляют сухой экстракт топинамбура, после чего добавляют петролейный эфир, полученную суспензию нанокапсул отфильтровывают на фильтре, промывают петролейным эфиром, сушат, при этом соотнощение ядро:оболочка составляет 1:1, 1:3, 1:5 или 5:1.

Изобретение относится к химии и нанотехнологии и может быть использовано при изготовлении электродов и суперконденсаторов. В проточном реакторе устанавливают температуру обработки в диапазоне (500 – 900) °С, включая указанные значения, обеспечивающую разложение прекурсора углерода и осаждение углерода на равномерно распределённый в прекурсоре темплат, предварительно температурно подготовленный при пропускании потока инертного газа. Затем пропускают поток газообразной смеси из газа-разбавителя и прекурсора углерода, осаждая углерод на темплат и формируя слой графена, толщину которого, составляющую 1-2 монослоев или более, выбирают исходя из условия участия всего объема графена в формировании двойного электрического слоя при взаимодействии с электролитом. В качестве неорганического темплата используют порошок наноразмерных частиц оксида металла второй группы с поперечным размером 100 нм и менее. Можно использовать готовый темплат или получить его из прекурсора при предварительном прогревании и при пропускании потока инертного газа перед установлением вышеуказанной температуры в реакторе. В качестве прекурсора углерода используют углеводород ряда алканов, или алкенов, или алкадиенов. Осаждение углерода и формирование графена проводят в течение 2 - 60 мин, включая указанные значения, после чего прекращают подачу газообразной смеси и охлаждают реактор до комнатной температуры при пропускании инертного газа. В качестве инертного газа на всех стадиях используют аргон или азот. Выбор толщины графена сочетают с выбором удельной поверхности темплата в диапазоне (500 – 1000) м2/г, включая указанные значения. Изобретение обеспечивает повышение количества запасенной энергии на единицу веса, скорости разрядки/зарядки, пролонгирование стабильности при осуществлении циклов зарядки/разрядки. 21 з.п. ф-лы, 1 ил., 5 пр.

Изобретение относится к области сенсорной техники и нанотехнологий, в частности к способам изготовления устройств распознавания и детектирования компонентов газовых смесей. Способ изготовления мультиэлектродного газоаналитического чипа на основе мембраны нанотрубок диоксида титана включает формирование массива упорядоченных нанотрубок TiO2 из титана методом электрохимического анодирования во фторидном электролите с последующим растворением титанового субстрата в метиловом спирте с добавкой брома, промывкой полученной мембраны в спиртах и вытягивания ее из раствора на поверхность подложки чипа, на которой формируются полосковые электроды для возможности проведения электрических измерений сопротивлений участков мембраны. При функционировании чип подвергают воздействию газовой среды, записывают изменение сопротивления сегментов мембраны нанотрубок диоксида титана, размещенных между каждой парой полосковых электродов, и обрабатывают векторный сигнал от всего набора сегментов методами распознавания образов для определения вида газовой смеси. Результатом является изготовление высокочувствительного и газоселективного мультиэлектродного газоаналитического чипа достаточно простым способом с низкой себестоимостью. 4 з.п. ф-лы, 9 ил.

Наверх