Способ получения ферритовых изделий

Изобретение относится к получению ферритовых изделий. Способ включает приготовление пресс-порошка, содержащего ферритовый материал и легирующую добавку в виде наноразмерного порошка карбонильного железа в количестве 0,01-0,03 мас.% от общей массы пресс-порошка, прессование заготовок и радиационно-термическое спекание заготовок посредством непрерывного электронного пучка электронного ускорителя. Проводят механоактивацию порошка карбонильного железа в течение 8-15 мин с получением наноразмерного порошка, а в качестве ферритового материала используют гексаферрит бария. В пресс-порошок дополнительно вводят легкоплавкую добавку PbO в количестве 0,03-0,05 мас.% от общей массы пресс-порошка. Радиационно-термическое спекание заготовок ведут путем их нагрева электронным пучком до температуры плавления PbO 886°С, выдержки при температуре 886-920°С в течение 30-40 мин, затем нагрева в электронном пучке до температуры 1300-1400°С и выдержки при этой температуре в течение 30-120 мин. Обеспечивается получение качественных изделий на основе гексаферрита бария, уменьшено время спекания. 2 табл., 2 пр.

 

Изобретение относится к порошковой металлургии, а также к радиоэлектронике, а именно - к области технологии материалов радиоэлектроники и может быть использовано в электронной и радиопромышленности при производстве гексаферрита бария и изделий на его основе.

Известен способ радиационно-термической обработки (РТО) материалов, в частности, изделий из ферритов и керамики, обеспечивающий спекание заготовок ферритов облучением проникающим импульсным электронным лучом (см. а.с. СССР №1391808, B22F 3/24, С04В 35/26. Авторы: Суржиков А.П., Анненков Ю.М., Новиков B.C. и др.). Недостаток - способ характеризуется большой длительностью спекания и не может быть использован для спекания гексаферрита бария и изделий на его основе.

Известна легирующая добавка в пресс-порошке ферита, представляющая собой карбонильное железо (см. патент РФ №2037384 «Шихта никель-цинкового феррита», авторы Авакян П.Б., Мержанов А.Г., Нерсесян М.Д. и др.). Недостаток настоящего технического решения в том, что оно не может использоваться при методе радиационно-термического синтеза (РТС) ферритов.

Известен также способ получения ферритовых изделий (Патент РФ №2548345, H01F 1/10, H01F 1/34, B22F 3/12. Авторы: Костишин В.Г., Панина Л.В., Андреев В.Г., Савченко А.Г., Канева И.И., Комлев А.С. и Николаев А.Н.). Недостатком изобретения является невозможность его использования для РТС гексаферритов.

Цель настоящего технического изобретения - разработка способа спекания гексагональных ферритов бария и изделий на их основе методом РТС.

Техническим результатом заявленного изобретения является возможность спекания методом РТС гексагональных ферритов бария, а также получение высокого качества спекания.

Технический результат достигается следующим образом. Изначально делают навеску ферритового порошка.

После навески ферритового порошка взвешивают необходимое количество карбонильного железа (0,01-0,03 мас.% от общей массы пресс-порошка) и проводят его механоактивацию в течение 8-15 мин. Этого времени достаточно для получения наночастиц карбонильного железа размером 100-250 нм. Взвешивают необходимое количество оксида свинца PbO (в количестве 0,03-0,05 мас.% от общей массы пресс-порошка). Далее осуществляется приготовление пресс-порошка путем смешивания навесок ферритового порошка и легирующих добавок в необходимых пропорциях и перемешивания в вибрационной мельнице.

В качестве связки добавляют поливиниловый спирт. Придают необходимую форму заготовкам в прессовальном устройстве под давлением 200 МПа.

Помещают полученные заготовки в ячейку для радиационно-термического спекания, нагревают пучком быстрых электронов до температуры плавления PbO (886°С) и выдерживают в течение 30-40 мин при температуре (886-920)°С. Далее путем увеличения частоты электронного пучка заготовки нагревают до температуры (1300-1400)°С и проводят спекание при этой температуре в течение 30-120 мин.

Сущность изобретения состоит в следующем. Механизм активации процесса РТ-спекания ферритовой керамики карбонильным железом состоит в следующем. Известно, что карбонильное железо характеризуется способностью интенсивно поглощать электромагнитную энергию. При воздействии быстрых электронов разогрев образцов ферритовой керамики в местах нахождения наночастиц карбонильного железа происходит интенсивнее за счет усиленного поглощения энергии. Это приводит к активации процесса спекания, обеспечивает увеличение уровня электромагнитных свойств. Использование процесса механоактивации карбонильного железа еще больше активирует спекание ферритовых заготовок, что можно объяснить следствием двух факторов:

а) активацией процесса спекания вследствие выделения частичками карбонильного железа запасенной в процессе механоактивации энергии;

б) большей реакционной способностью частиц карбонильного железа вследствие приобретения меньших размеров после механоактивации.

Согласно предложенному способу проводят изотермическую выдержку в процессе радиационного разогрева ферритовых заготовок электронным пучком. Температурный интервал изотермической выдержки соответствует интервалу плавления легкоплавкой добавки PbO: от температуры плавления до температуры, превышающей точку плавления на 34°С. Проведение такой выдержки способствует равномерному распределению жидкой фазы по всему объему заготовок, предотвращает быстрое испарение легкоплавкой добавки и увеличивает время реакции жидкой и твердой фаз. Как результат этого снижается пористость изделий, повышается компактность феррита, уменьшается разброс по величине зерна, предотвращается чрезмерный рост зерен. В результате имеет место рост плотности изделий и улучшение электромагнитных характеристик.

Пределы по времени механоактивации карбонильного железа выбраны из следующих соображений. При времени механоактивации карбонильного железа меньше 8 минут эффект незначительный, при времени механоактивации свыше 15 мин роста интенсивности эффекта не наблюдается.

Пределы по количеству легкоплавкой добавки PbO выбраны из следующих соображений. При количестве PbO менее 0,03 мас.% от общей массы пресс-порошка эффект от добавки слабо выраженный, при количестве PbO больше 0,05 мас.% от общей массы пресс-порошка имеет место ухудшение свойств спекамых гексаферритов.

Температурные пределы (886-920)°С выдержки заготовки при температуре плавления легкоплавкой добавки PbO выбраны из следующих соображений. Нижний предел - температура плавления PbO, верхний предел выбран как минимальная температура, позволяющая жидкому PbO максимально быстро заполнить межзеренное пространство гексаферрита.

Температурные пределы завершающей стадии получения гексаферритов (стадии спекания) выбраны из следующих соображений: при температуре ниже 1300°С качество полученных гексаферритов низкое, при температуре выше 1400°С качество спекания гексаферрита существенно ухудшается.

Временные пределы завершающей стадии получения гексаферритов (стадии спекания) выбраны из следующих соображений: при времени спекания меньше 30 мин гексаферриты получаются плохо спеченными, при времени спекания больше 120 мин свойства гексаферрита существенно ухудшаются.

Отличительными признаками предлагаемого технического решения являются:

1. Проводят механоактивацию порошка карбонильного железа в течение 8-15 мин.

2. Вводят легкоплавкую добавку оксида свинца PbO в количестве 0,03-0,05 мас.% от общей массы пресс-порошка.

3. Сырые заготовки нагревают в электронном пучке до температуры плавления легкоплавкой добавки PbO (886°С) и выдерживают в течение 30-40 мин при температуре (886-920)°С.

4. Осуществляют дальнейшее нагревание заготовок в электронном пучке до температуры (1300-1400)°С и проводят выдержку при этой температуре в течение 30-120 мин.

Применение указанных признаков для достижения поставленной цели авторам не известно.

Примеры реализации способа.

Пример 1. В синтезированный по оксидной технологии порошок гексаферрита бария вводили 0,02 мас.% (от общей массы пресс-порошка) механоактивированного в течение 10 мин порошка карбонильного железа и 0,04 мас.% (от общей массы пресс-порошка) легкоплавкой добавки оксида свинца PbO. Заготовки в виде дисков 0 25 мм и высотой 6 мм, полученные прессованием под давлением 200 МПа, после сушки до влажности менее 0,5 мас.% нагревали электронным пучком электронного ускорителя до температуры плавления PbO (886°С) и выдерживали при температуре 900°С в течение 30 мин, далее заготовки нагревали в электронном пучке до температуры 1350°С и проводили выдержку при этой температуре в течение 70 мин.

В табл. 1 представлены результаты настоящего эксперимента (РТС-1) в сравнении с результатами при получении гексаферрита бария по классической керамической технологии (ККТ) и одностадийной технологии РТС без добавок и механоактивации (РТС-2).

Таблица 1 - Характеристики гексаферрита бария, полученного предлагаемым способом в сравнении со свойствами гексаферритов бария, полученных другими способами

*Классическая керамическая технология (ККТ). Сырые заготовки BaFe12O19 после прессования и сушки нагревали в печи с резистивным нагревом до температуры 1350°С и выдерживали при этой температуре в течение 8 часов. По истечении этого времени образцы с печью подвергались естественному охлаждению до комнатной температуры.

** Одностадийная технология РТС без добавок и механоактивации ( РТС-2 ). Сырые заготовки BaFe12O19 после прессования и сушки нагревали электронным пучком в ускорителе до температуры 1350°С и выдерживали при этой температуре в течение 70 минут. По истечении этого времени образцы подвергались естественному охлаждению до комнатной температуры.

Как видно из табл. 1, предложенный способ позволяет получить образцы с максимальным значением магнитных характеристик.

Пример 2. В синтезированный по оксидной технологии порошок гексаферрита бария вводили 0,03 мас.% (от общей массы пресс-порошка) механоактивированного в течение 12 мин порошка карбонильного железа и 0,05 мас.% (от общей массы пресс-порошка) легкоплавкой добавки оксида свинца PbO. Заготовки в виде дисков ∅ 25 мм и высотой 6 мм, полученные прессованием под давлением 200 МПа, после сушки до влажности менее 0,5 мас.% нагревали электронным пучком электронного ускорителя до температуры плавления PbO (886°С) и выдерживали при температуре 910°С в течение 40 мин, далее заготовки нагревали в электронном пучке до температуры 1375°С и проводили выдержку при этой температуре в течение 60 мин.

В табл. 2 представлены результаты настоящего эксперимента (РТС-1) в сравнении с результатами при получении гексаферрита бария по классической керамической технологии (ККТ) и одностадийной технологии РТС без добавок и механоактивации (РТС-2).

*Классическая керамическая технология (ККТ). Сырые заготовки BaFe12O19 после прессования и сушки нагревали в печи с резистивным нагревом до температуры 1300°С и выдерживали при этой температуре в течение 10 часов. По истечении этого времени образцы с печью подвергались естественному охлаждению до комнатной температуры.

** Одностадийная технология РТС без добавок и механоактивации (РТС-2). Сырые заготовки BaFe12O19 после прессования и сушки нагревали электронным пучком в ускорителе до температуры 1320°С и выдерживали при этой температуре в течение 80 минут. По истечении этого времени образцы подвергались естественному охлаждению до комнатной температуры.

Как видно из табл. 2, предложенный способ позволяет получить образцы с максимальным значением магнитных характеристик.

Способ получения ферритовых изделий, включающий приготовление пресс-порошка, содержащего ферритовый материал и легирующую добавку в виде наноразмерного порошка карбонильного железа в количестве 0,01-0,03 мас.% от общей массы пресс-порошка, прессование заготовок и радиационно-термическое спекание заготовок посредством непрерывного электронного пучка электронного ускорителя, отличающийся тем, что проводят механоактивацию порошка карбонильного железа в течение 8-15 мин с получением наноразмерного порошка, а в качестве ферритового материала используют гексаферрит бария, причем в пресс-порошок дополнительно вводят легкоплавкую добавку PbO в количестве 0,03-0,05 мас.% от общей массы пресс-порошка, радиационно-термическое спекание заготовок ведут путем их нагрева электронным пучком до температуры плавления PbO 886°С, выдержки при температуре 886-920°С в течение 30-40 мин, затем нагрева в электронном пучке до температуры 1300-1400°С и выдержки при этой температуре в течение 30-120 мин.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области получения магнитных масел на основе высокодисперсного магнетита. Изобретение может быть использовано в машиностроении, приборостроении, в медицине и т.д.

Изобретение относится к области нанокомпозитных материалов на основе электроактивных полимеров с системой сопряжения и магнитных наночастиц Fe3O4, закрепленных на углеродных нанотрубках.

Изобретение относится к области металлургии. Для повышения магнитных свойств стального листа в продольном и поперечном направлениях прокатки лист с ориентированной зеренной структурой выполняют из стали, содержащей химический состав, мас.%: С от 0,0003 до 0,005, Si от 2,9 до 4,0, Mn от 2,0 до 4,0, раств.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к технологии производства магнитных сплавов системы железо-алюминий-никель-кобальт, применяемых для получения постоянных магнитов электродвигателей и навигацинных устройств.

Изобретение относится к области металлургии. Для исключения образования дефектов в стеклянной покровной пленке устройство для лазерной обработки листа содержит лазерный осциллятор, испускающий лазерный луч, причем лазерный луч, фокусируемый на лист электротехнической стали с ориентированной зеренной структурой, представляет собой линейно-поляризованный свет и сканируется в направлении сканирования, и угол между направлением линейной поляризации и направлением сканирования составляет более 45° и равен или не более 90°.

Изобретение относится к области металлургии. Раскрывается текстурированная листовая электротехническая сталь, которая демонстрирует улучшение значений билдинг-фактора (БФ) без повреждения покрытия, придающего натяжение.

Изобретение относится к получению поликристаллических ферритов-гранатов. Способ включает синтез ферритового материала, приготовление пресс-порошка, прессование заготовок, радиационно-термическое спекание заготовок путем их нагрева до температуры спекания 1350-1450°С облучением проникающим пучком быстрых электронов с выдержкой при температуре спекания в течение 30-90 минут под непрерывным электронным пучком.

Настоящее изобретение относится к магнитно-мягкому порошку и способу нанесения покрытия на магнитно-мягкий порошок. Порошок содержит по меньшей мере одну из следующих фторсодержащих композиций: а) фторсодержащую композицию формулы , где а находится в диапазоне от 0.015 до 0.52, b находится в диапазоне от 0.015 до 0.52, М1 представляет собой Н, K, Rb, Cs или NR14, где каждый R1 независимо выбран из группы, состоящей из Н, C1-6 алкила, фенила и бензила; или b) фторсодержащую композицию формулы , где с находится в диапазоне от 0.005 до 0.17, d находится в диапазоне от 0.015 до 0.52, М2 представляет собой В или Al; или с) фторсодержащую композицию формулы , где e находится в диапазоне от 0.003 до 0.10, f находится в диапазоне от 0.015 до 0.52.

Изобретение относится к области металлургии, а именно к способам улучшения магнитных свойств, и может быть использовано в электронике и приборостроении. Способ изготовления изделий из магнитно-мягкого сплава 27КХ включает интенсивную пластическую деформацию исходного магнитно-мягкого сплава с последующим получением заготовки заданной формы и отжиг полученной заготовки в интервале температур 730-850°С в течение 1-3 часов.

Изобретение относится к области коллоидной химии и может быть использовано для получения магнитных жидкостей на полиметилсилоксановой основе, применяемых в магнитожидкостных герметизирующих устройствах.

Изобретение относится к получению поликристаллических ферритов-гранатов. Способ включает синтез ферритового материала, приготовление пресс-порошка, прессование заготовок, радиационно-термическое спекание заготовок путем их нагрева до температуры спекания 1350-1450°С облучением проникающим пучком быстрых электронов с выдержкой при температуре спекания в течение 30-90 минут под непрерывным электронным пучком.

Изобретение относится к получению пористого сплава на основе никелида титана. Способ включает спекание шихты из порошка никелида титана марки ПВ-Н55Т45С в электровакуумной печи.

Изобретение относится к получению композиционного материала алюминий – сталь. Способ включает формирование многослойной заготовки путем чередования алюминийсодержащих слоев и слоев стальной сетки, уплотнение многослойной заготовки прессованием и ее термообработку с получением композиционного материала.
Изобретение относится к области огнестрельного оружия, а именно способу получения керамической вставки для ствола стрелкового оружия. Способ получения керамической вставки для оружейных стволов включает подготовку исходных смесей из керамических порошков и временного связующего, формование методом холодного изостатического прессования в пресс-форме с эластичной оболочкой и с использованием стержня с заданным профилем нарезки на внешней поверхности с получением заготовки в виде трубки, удаление временного связующего при прокаливании, спекание и механическую обработку, при этом стержень пресс-формы изготавливают из твердого сплава на основе карбида вольфрама, эластичная оболочка пресс-формы состоит из двух слоев, причем твердость внутреннего слоя эластичной оболочки с более высокой твердостью составляет не менее 80 единиц по Шору при разнице показателей твердости внутреннего и наружного слоя не менее 40 единиц по Шору, а спекание проводят методом компрессионного спекания в среде азота под давлением 5-7 МПа.

Группа изобретений относится к получению жаропрочного сплава на основе интерметаллида Nb3Al. В способе по варианту 1 шихту, содержащую оксиды Nb2O5 и Al2O3 и гидрид кальция, термически обрабатывают при температуре 1100-1300°C в течение не менее 6 часов с обеспечением гидридно-кальциевого синтеза порошка сплава на основе интерметаллида Nb3Al, который обрабатывают водой и раствором соляной кислоты, сушат и классифицируют.

Изобретение относится к электронной технике и может быть использовано для изготовления эффективных термо- и вторичноэмиссионных катодов для мощных приборов СВЧ-электроники.

Группа изобретений относится к фрикционным материалам для тормозных устройств. Порошковый фрикционный материал для тормозной колодки содержит порошки графита, железа, легированную медь, оксида алюминия, сульфида железа, карбида бора, карбида кремния и асбеста прокаленного.

Группа изобретений относится к фрикционным материалам для тормозных устройств. Порошковый фрикционный материал для тормозной колодки содержит порошки графита, железа, легированную медь, оксида алюминия, сульфида железа, карбида бора, карбида кремния и асбеста прокаленного.
Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к спеченным конструкционным композиционным материалам на основе алюминия, используемым в различных областях промышленности, в частности в транспортных и космических сферах.

Изобретение относится к cпеченным композиционным материалам на основе железа. Материал содержит 2,9-3,5 мас.% графита, 18-22 мас.% меди, 3,6-8,8 мас.% свинца, 1,4-1,6 мас.% олова, 0,1-2,0 мас.% термореактивной смолы, 0,005-0,2 мас.% полиэдральных многослойных углеродных наноструктур фуллероидного типа и остальное до 100 мас.% железа.

Изобретение относится к области металлургии. Для обеспечения низких потерь в железе и превосходных магнитных свойств получают лист из неориентированной электротехнической стали, содержащей, мас.%: С 0,005 или менее, Si от 1,0 до 4,5, Mn от 0,02 до 2,0, раств. Al 0,001 или менее, Р 0,2 или менее, S + Se 0,0010 или менее, N 0,005 или менее, О 0,005 или менее и Cu от 0,02 до 0,30, Fe и случайные примеси - остальное. Лист получают способом, включающим горячую прокатку стального сляба, опциональный горячий отжиг горячекатаного листа, холодную прокатку листа однократно, или двукратно, или многократно с промежуточным отжигом, проводимым между ними, для получения целевой толщины и окончательный отжиг холоднокатаного листа при температуре от 900°С до 1100°С, при этом в процессе нагрева в интервале температур от 100°С до 700°С нагрев ведут со скоростью, составляющей 40°С/с или более. 2 н. и 4 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 табл.

Изобретение относится к получению ферритовых изделий. Способ включает приготовление пресс-порошка, содержащего ферритовый материал и легирующую добавку в виде наноразмерного порошка карбонильного железа в количестве 0,01-0,03 мас. от общей массы пресс-порошка, прессование заготовок и радиационно-термическое спекание заготовок посредством непрерывного электронного пучка электронного ускорителя. Проводят механоактивацию порошка карбонильного железа в течение 8-15 мин с получением наноразмерного порошка, а в качестве ферритового материала используют гексаферрит бария. В пресс-порошок дополнительно вводят легкоплавкую добавку PbO в количестве 0,03-0,05 мас. от общей массы пресс-порошка. Радиационно-термическое спекание заготовок ведут путем их нагрева электронным пучком до температуры плавления PbO 886°С, выдержки при температуре 886-920°С в течение 30-40 мин, затем нагрева в электронном пучке до температуры 1300-1400°С и выдержки при этой температуре в течение 30-120 мин. Обеспечивается получение качественных изделий на основе гексаферрита бария, уменьшено время спекания. 2 табл., 2 пр.

Наверх