Способ получения формиата кальция



Способ получения формиата кальция
Способ получения формиата кальция

Владельцы патента RU 2665469:

Закрытое акционерное общество "Завод БИНИТ" (RU)

Изобретение относится к производству минеральных солей, в частности формиата кальция, и может быть использовано на действующих химических производствах. Способ получения формиата кальция осуществляют взаимодействием соединения, содержащего формиат-ион, и соли кальция, выделением, промывкой и сушкой целевого продукта, где в качестве соединения, содержащего формиат-ион, используют формиат натрия, в качестве соли кальция используют смесь хлорида и нитрата кальция в форме маточного раствора производства нитрата калия. Технический результат - упрощение процесса, связанное с проведением его в более мягких условиях, возможность использования исходных солей как в кристаллическом, так и в растворенном виде, возможность получения хлорида и/или нитрата натрия, отсутствие газообразных продуктов. 3 з.п. ф-лы, 3 пр., 2 ил.

 

Изобретение относится к производству минеральных солей, в частности формиата кальция, и может быть использовано на действующих химических производствах.

Формиат кальция широко применяется в различных отраслях промышленности. В строительстве: противоморозные и ингибирующие добавки в бетонных и железобетонных изделиях [1, 2], противогололедные реагенты [3], в производстве отделочных материалов [4, 5], при изготовлении мелкозернистого бетона [6]; в кожевенной промышленности в преддубильных операциях [7, 8]; в текстильном производстве при крашении тканей, в целлюлозно-бумажном производстве при печатании обоев [9]; при производстве сверхпроводников [10]. Он используется в пищевой промышленности в качестве консерванта [11] и заменителей соли [9], в косметологии для предотвращения порчи косметических средств [12], как антикоррозийная добавка к дезинфицирующим средствам для воды [13]. В ветеринарии формиат кальция входит в состав композиций для профилактики и лечения дефицита кальция [14], для эффективного связывания фосфора и предотвращения его всасывания в кишечнике [15]. В сельском хозяйстве соль применяется в качестве составной части минеральных удобрений [16], как активный компонент композиции для профилактики и лечения бактериального ожога плодовых растений и древесины [17], в качестве пропитывающего агента для защиты древесины от грибов и насекомых [18].

Известен способ получения пентаэритрита совместно с формиатом кальция путем конденсации формальдегида с ацетальдегидом в присутствии гидроксида кальция до полного превращения альдегидов с последующим прогревом конденсационного раствора и нейтрализацией реакционной массы серной кислотой [19]:

Здесь М - щелочной или щелочноземельный металл. Недостаток этого способа в том, что соль содержит примеси пентаэритрита, а это, в свою очередь, ухудшает технические характеристики полученного вещества.

Другой способ получения формиата кальция заключается во взаимодействии 11-12% раствора формальдегида с гидроксидом кальция при 60-70°С:

НСНО+Са(ОН)2=(НСОО)2Са.

Процесс ведут до полной конверсии формальдегида в присутствии борной кислоты или ее соли при массовом соотношении гидроксида кальция и борной кислоты 1:0.03 или буры 1:0.09 [20]. К недостаткам способа можно отнести использование летучих веществ и повышенной температуры.

Формиат кальция получают из продуктов расщепления хлораля гидроксидом кальция при производстве хлороформа с последующей обработкой пульпы хлороводородом или соляной кислотой и выделением целевого продукта:

2ССl3СНО+Са(ОН)2=2СНСl3+(НСОО)2Са

Недостатком способа является то, что после обработки кислотой пульпу фильтруют, маточник возвращается в цикл, а кристаллическую соль подвергают многократной промывке. Выход формиата кальция составляет 90% [21]. После промывки содержание основного вещества 97-98% и 2-3% нерастворимых соединений, от которых трудно избавиться.

Известен способ получения формиата кальция реакцией взаимодействия монооксида углерода с насыщенным раствором гидроксида кальция:

2СО+Са(ОН)2=(НСОО)2Са

Недостаток этого метода в том, что реакция протекает в интервале температур 120-220°С и избыточном давлении. Содержание формиата кальция в полученном продукте составляет 98.0-99.5% [22].

Наиболее близким по технической сущности и получаемому результату к предлагаемому является способ получения формиат кальция при взаимодействии разбавленной муравьиной кислоты (11-12%) с кристаллическим карбонатом кальция при 25-40°С [10]:

СаСО3+2НСООН→(НСОО)2Са+СO2+Н2O.

Реакционную массу упаривают, охлаждают при перемешивании и фильтрацией отделяют выпавший целевой продукт, который промывают насыщенным раствором формиата кальция, отжимают и сушат при 80-90°С. Выход формиата кальция особой чистоты составляет 82%.

Недостатки этого способа-прототипа:

- получение газообразного продукта - диоксида углерода;

- необходимость строгого соблюдения концентрации раствора муравьиной кислоты. Если концентрация кислоты выше 12%, то кристаллизация целевого продукта происходит на стадии синтеза, что обусловлено низкой растворимостью образующегося формиата кальция. Это приводит к снижению качества и выхода соли. При концентрации муравьиной кислоты менее 11% снижается скорость реакции;

- необходимость строгого соблюдения температурных режимов процесса. При температуре ниже 25°С замедляется скорость реакции, что приводит к значительному снижению выхода целевого продукта. При температуре выше 40°С происходит сильное вспенивание реакционной смеси, вызванное интенсивным выделением диоксида углерода;

- необходимость строгого соблюдения скорости введения карбоната кальция. При скорости ниже 10 г/мин увеличивается длительность процесса и уменьшается выход целевого продукта. При скорости выше 50 г/мин происходит сильное вспенивание реакционной смеси, вызванное интенсивным выделением диоксида углерода.

Задачей настоящего изобретения является разработка конверсионного способа получения формиата кальция и солей натрия, причем кристаллизацию формиата кальция осуществляют при температурах, близких к комнатным, а соли натрия получают при упаривании маточного раствора.

Поставленная задача решается с помощью признаков, указанных в 1-м пункте формулы изобретения, общих с прототипом, таких как взаимодействие соли кальция с соединением, содержащим формиат-ион, отделение образовавшегося формиата кальция от маточного раствора, и отличительных, существенных признаков, таких как, в качестве соли кальция используют хлорид и/или нитрат кальция, в качестве соединения, содержащего формиат-ион - формиат натрия, а кристаллизацию целевого продукта осуществляют в интервале температур 20-25°С.

Температурно-концентрационные параметры процесса позволяют получить формиат кальция и хлорид и/или нитрата натрия.

Вышеуказанная совокупность как известных, так и новых приемов и операций позволяет получить готовые продукты в более мягких температурных условиях.

Уточнение условий процесса приведено в последующих пунктах формулы.

Согласно изобретению соотношение HCOONa:СаАn2 в исходной смеси берут в интервале от 45,5:54,5 до 58,0:42,0 мас.% соответственно.

Согласно пункту 2 формулы изобретения исходные соли кальция и формиат натрия используют в виде водных растворов.

Согласно пункту 3 формулы маточный раствор после отделения кристаллического формиата кальция используют без дополнительной переработки, например, при производстве антигололедных реагентов.

Согласно пункту 4 формулы хлорид и/или нитрат натрия получают путем выпаривания маточного раствора после отделения кристаллического формиата кальция.

Вышеперечисленная совокупность признаков как известных, так и новых позволяет осуществить процесс разделения веществ, охарактеризованный в пунктах 1-4 формулы изобретения.

Указанные выше отличительные признаки каждый в отдельности и все совместно направлены на решение поставленной задачи и являются существенными. Использование предлагаемого сочетания существенных отличительных признаков в известном уровне техники не обнаружено, следовательно, предлагаемое техническое решение соответствует критерию патентоспособности "новизна".

Единая совокупность новых существенных признаков с общими известными обеспечивает решение поставленной задачи, является неочевидной для специалистов в данной области техники и свидетельствует о соответствии заявленного технического решения критерию патентоспособности "изобретательский уровень".

Позволяет получить следующий технический результат - упрощение процесса, связанное с проведением его в более мягких условиях, возможность использования исходных солей как в кристаллическом, так и в растворенном виде, возможность получения хлорида и/или нитрата натрия, отсутствие газообразных продуктов.

Наиболее экологически безопасным и простым способом получения водорастворимых солей является конверсионный. Используя в качестве исходного сырья две из солей взаимной системы, в результате обменной реакции получают две другие соли в качестве конечного продукта [23]. Оптимальные температурно-концентрационные параметры процесса устанавливают теоретическими расчетами на основании диаграмм растворимости четырехкомпонентных взаимных систем. Графические методы физико-химического анализа широко используются в технологии минеральных веществ, в частности при разработке процессов разделения фаз. Кристаллизация солей из водных растворов является важнейшей операцией многих технологических процессов. Данные о совместной растворимости солей определяют технологический режим и обусловливают последовательность отдельных стадий производства, т.е. позволяют теоретически обосновать технологическую схему производственного процесса. Процессы получения солей, основанные на реакциях обменного разложения, включающие стадии кристаллизации и упаривания растворов, базируются на диаграммах растворимости многокомпонентных водно-солевых систем.

Для достижения поставленной задачи впервые исследована растворимость в четырехкомпонентных взаимных водно-солевых системах СаАn2+2HCOONa(НСОО)2Са+2NaAn - Н2O, где An - хлорид или нитрат при 25°С и рассчитан процесс переработки формиата натрия и хлорида и/или нитрата кальция в формиата кальция и хлорид и/или нитрат натрия.

В качестве примера приведено определение оптимальных концентрационных параметров процесса получения формиата кальция на основании диаграммы растворимости системы 2HCOONa+СаСl2(НСОО)2Са+2NaCl-Н2O (фиг. 1). Исходя из диаграммы максимальный выход формиата кальция при 25°С получится, если состав реакционной смеси будет располагаться на стабильной диагонали системы. По уравнению реакции обменного разложения солей рассчитано, что соотношение формиата натрия и хлорида кальция в исходном растворе должно отвечать т. 1. Взаимодействие солей в растворе приведет к образованию смеси, солевой состав которой отвечает т. 1 и располагается на стабильной диагонали системы.

Оптимальная концентрация воды в реакционной смеси определена по диаграмме растворимости стабильной диагонали (НСОО)2Са-2NaCl-Н2O (фиг. 2). Максимальному выходу формиата кальция соответствует т. 1'' пересечения луча кристаллизации Н2O - т. 1 и предельной ноды поля кристаллизации формиата кальция (НСОО)2Са - Е. Если концентрация воды будет ниже, то состав смеси попадет в область трехфазного равновесия и формиат кальция будет кристаллизоваться совместно с хлоридом натрия. Из более разбавленного раствора будет кристаллизоваться чистый формиат кальция, но выход его будет меньше.

Проведенные теоретические расчеты подтверждены экспериментально в следующих примерах осуществления изобретения.

Пример 1. Готовят 75 г 27% раствора хлорида кальция (при использовании безводной соли температура раствора повышается до 50°С). В готовый раствор постепенно вводят 25 г кристаллического формиата натрия при постоянном перемешивании, при этом кристаллизуется формиат кальция. Выделившуюся соль отделяют от раствора фильтрованием. Из 100 г исходной смеси кристаллизуется 18,7 г формиата кальция. После промывания осадка насыщенным раствором формиата кальция содержание в нем примесей (мас. %) следующее: Na+ - 0,17; Сl- - 0,59.

При выпаривании маточного раствора получили 19,9 г смеси хлорида натрия и формиата кальция с соотношением солей 84,3:15,7 мас. % соответственно.

Пример 2. Готовят 80 г 31% раствора нитрата кальция (при растворении тетрагидрата нитрата кальция температура раствора понижается до 13°С). В готовый раствор постепенно вводят 20 г кристаллического формиата натрия при постоянном перемешивании, при этом кристаллизуется формиат кальция. Выделившуюся соль отделяют от раствора фильтрованием. Из 100 г исходной смеси кристаллизуется 12,6 г формиата кальция. После промывания осадка насыщенным раствором формиата кальция содержание в нем примесей (мас. %) следующее: Na+ - 1,36; NO3- - 5,83.

При выпаривании маточного раствора получили 23,4 г смеси нитрата натрия и формиата кальция с соотношением солей 70,7:29,3 мас. % соответственно.

Пример 3. В качестве сырья, содержащего смесь хлорида и нитрата кальция, используют маточный раствор после выделения нитрата калия в системе 2KNO3+СаСl22KCl+Ca(NO3)2-Н2O. Концентрация ионов (мас. %) в маточнике следующее: K+ - 8,0; Са2+ - 10,2; Сl- - 11,4; NO3- - 32,2. 50 г маточного раствора смешивают с 76,6 г 41,4% раствора формиата натрия при этом происходит кристаллизация формиата кальция. Смесь выдерживают при постоянном перемешивании 30 мин и отфильтровывают выпавший осадок соли. Из 126,6 г исходной смеси кристаллизуется 16,4 г формиата кальция. После промывания осадка насыщенным раствором формиата кальция содержание в нем примесей (мас. %) следующее: Na+ - 0,98; K+ - 0,26; NO3- - 1,22; Cl- - 0,73.

Данное описание рассматривается как материал, иллюстрирующий изобретение, сущность которого и объем патентных притязаний определены в нижеследующей формуле изобретения, совокупностью существенных признаков и их эквивалентами.

СПИСОК ЛИТЕРАТУРЫ

1. Пат. 2389702 РФ. Комплексная добавка в бетонные смеси и строительные растворы / Коваленко С.В., Валетдинов Р.Ф., Един О.Л. и др.; Заявлено 05.11.2008; Опубл. 20.05.2010.

2. Пат. 2527467 РФ. Ингибитор коррозии арматуры / Вовк А.И., Ковалев А.Ф., Шамсутдинов И.З.; Заявлено 13.12.2012; Опубл. 27.08.2014.

3. Пат. 2127293 РФ. Состав для предотвращения наледи на дорогах / Дубиновский М.З., Войтович В.А., Мухина Е.В. и др.; Заявлено 20.01.1998; Опубл. 10.03.1999.

4. Пат. 2493121 РФ. Смесь для приклеивания плит / Корнеев В.И., Нуждина Н.И., Петров С.И. и др.; Заявлено 11.04.2012; Опубл. 20.09.2013.

5. Пат. 2307112 РФ. Способ изготовления отделочных строительных материалов для выравнивания и закрепления бетонных, оштукатуренных, деревянных и других поверхностей / Кузьмин П.Г., Тиханов А.П., Трубицын М.А. и др.; Заявлено 27.03.2007; Опубл. 27.09.2007.

6. Пат. 2278840 РФ. Сырьевая смесь / Сватовская Л.Б., Соловьева В.Я., Степанова И.В. и др.; Заявлено 14.03.2005; Опубл. 27.06.2006.

7. Пат. 2057113 РФ. Способ получения формиата кальция / Кабакова З.И., Агаркина Е.Н., Кранк Е.И. и др. Заявлено 29.10.1992; Опубл. 27.03.1996.

8. Пат. 2502807 РФ. Способ выработки кожи / Баяндин М.В., Богомолов В.Г., Кленовский Д.В. и др. Заявлено 27.07.2012; Опубл. 27.12.2013.

9. Пищевые добавки: Энциклопедия. / Автор-составитель Сарафанова Л.А. Санкт-Петербург: ГИОРД, 2004. 808 с.

10. Пат. 2564856 РФ. Способ получения формиата кальция / Вендило А.Г., Факеев А.А.; Заявлено 04.06.2014; Опубл. 10.10.2015. - прототип.

11. Пат. 2422205 РФ. Способ подготовки зерна пшеницы к помолу и обработки зерна консервантом от картофельной болезни и плесени / Черников Д.Л.; Заявлено 25.05.2009; Опубл. 27.06.2011.

12. Пат. 2499607 РФ. Косметические препараты на основе молекулярно впечатанных полимеров / Вендель Ф., Брюггеманн О., Пток А.; Заявлено 14.09.2007; Опубл. 27.11.2013.

13. Пат. 2466743 РФ. Средство для дезинфекции / Гаврилов А.В., Денисенко В.И., Юнаков П.А. и др.; Заявлено 07.06.2011; Опубл. 20.11.2012.

14. Patent 5631289 US. Use of Calcium Formate in Orally Administrable Compositions / Abele U.; Publ. 20.05.1997.

15. Patent 2014/0155360 US. Calcium Formate for Use as a Dietary Supplement / DeLuca H.F.; Publ. 05.06.2014.

16. Patent 2008/058936 WO. Calcium Formiate Fertiliser / Armbrust R., Baur P.; Publ. 22.05.2008.

17. Patent 2013/0237601 US. Composition for the Treatment and/ or Prevention of Fire Blight / Gariess J., Geraedts G., Siebenlist H. at all; Publ. 12.09.2013.

18. Patent 1404497 EP. Preservation of Wood with Potassium Formate or Calcium Formate; Publ. 01.10.2007.

19. Berlow, E., Barth R.H., Snow J.E. The pentaerythritols. N.Y.: Reinhold Publ. Corp. 1958. 387 p.

20. Пат. 2057113 РФ. Способ получения формиата кальция / Кабакова З.И., Агаркина Е.Н., Кранк Е.И. и др.; Заявлено 29.10.1992; Опубл. 27.03.1996.

21. А.с. СССР 170484. Способ получения формиата кальция / Энглин А.Л., Сергеев Е.В., Флейшман В.Г. и др.; Заявлено 10.10.1963; Опубл. 23.04.1965.

22. Пат. 101880223 CN. Method for preparing calcium formate from carbon monoxide and calcium hydroxide / Xufeng Yu., Jingyu Ch.; Publ. 10.11.2010.

23. Викторов M.M. Графические расчеты в технологии минеральных веществ. Л.: Химия, 1972. 464 с.

1. Способ получения формиата кальция взаимодействием соединения, содержащего формиат-ион, и соли кальция, выделением, промывкой и сушкой целевого продукта, отличающийся тем, что в качестве соединения, содержащего формиат-ион, используют формиат натрия, в качестве соли кальция используют смесь хлорида и нитрата кальция в форме маточного раствора производства нитрата калия.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что формиат натрия используют в виде водного раствора.

3. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что маточный раствор после отделения формиата кальция используют без дополнительной переработки.

4. Способ по пп. 1, 2, отличающийся тем, что хлорид и/или нитрат натрия получают путем выпаривания маточного раствора.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии органического синтеза, в частности к переработке пентаэритрит-формиатных маточных растворов, и может быть использовано для получения формиата натрия.

Изобретение относится к технологии получения карбоксилатов цинка и может быть использовано в различных областях химической практики, при проведении научных исследований и в аналитическом контроле.
Изобретение относится к способам получения формиатов щелочноземельных металлов, а именно безводного формиата стронция. Способ получения безводного формиата стронция осуществляют взаимодействием муравьиной кислоты и кристаллического карбоната стронция.
Изобретение относится к способам получения формиатов щелочноземельных металлов, в частности формиата бария. Способ получения формиата бария осуществляют взаимодействием кристаллического карбоната бария с муравьиной кислотой.
Изобретение относится к технологии получения формиатов щелочноземельных металлов, в частности формиата кальция. Способ получения формиата кальция осуществляют взаимодействием кристаллического карбоната кальция с муравьиной кислотой, выделением и сушкой целевого продукта, при этом карбонат кальция добавляют к 11-12%-ному водному раствору муравьиной кислоты порциями со скоростью 10-50 г/мин с интервалом 10-30 минут между порциями при температуре 25-40°C, при этом муравьиную кислоту используют в 10-20%-ном избытке от стехиометрии, после чего реакционную массу упаривают, охлаждают при перемешивании и фильтрацией отделяют выпавший целевой продукт, промывают насыщенным, предварительно очищенным водным раствором формиата кальция, отжимают и сушат при 80-90°C.
Изобретение относится к способу получения полимерных карбоксилатов палладия. Способ включает растворение металлического палладия в концентрированной азотной кислоте, упаривание полученного раствора азотнокислого палладия.
Изобретение относится к способу получения формиата натрия. .
Изобретение относится к способу переработки хлорорганических отходов, содержащих четыреххлористый углерод, путем их жидкофазного гидродехлорирования водородом на палладиевом катализаторе на сибуните.

Изобретение относится к способу полимеризации акриловой кислоты с самой собой или с другими по меньшей мере однократно этилен-ненасыщенными соединениями, причем в качестве исходного вещества используют полученные путем отделения из суспензии S ее кристаллов в маточнике кристаллы акриловой кислоты, которые получают с помощью процесса разделения для очистительного отделения кристаллов акриловой кислоты из суспензии S ее кристаллов в маточнике с применением устройства, включающего гидравлическую промывочную колонну, имеющую обладающее симметрией вращения вокруг проходящей сверху вниз продольной оси рабочее пространство, ограниченное цилиндрической стенкой и двумя концами, лежащими на оси симметрии противоположно друг другу, причем при запуске процесса разделения для первоначального формирования слоя кристаллов в рабочем пространстве контур циркуляции расплава кристаллов, включающий в себя пространство расплава кристаллов, а также рабочее пространство не заполненной ранее промывочной колонны сначала заполняют стартовой жидкостью AT, содержащей акриловую кислоту, таким образом, чтобы уровень заполнения рабочего пространства стартовой жидкостью AT по меньшей мере был выше выводного устройства, затем продолжают заполнение промывочной колонны, для чего насосом P2 подают поток ST* суспензии S от источника QS по подающим соединениям E1, E2 через распределительное пространство и через проходы U в рабочее пространство промывочной колонны, а от выведенного при этом через фильтровальные трубы из промывочной колонны потока отработанного маточника SM* как источника QT* при необходимости подающим насосом P3 ведут часть потока как поток регуляторного маточника SL* по подающим соединениям C1, C2 через распределительное пространство и проходы U и/или непосредственно в рабочее пространство промывочной колонны и продолжают это по меньшей мере настолько долго, пока не наступит момент tS, в который разность давлений PD=PK-PV, где PK - это давление, в каждом случае имеющееся в произвольно выбранном месте в пространстве расплава кристаллов в определенный момент подачи потока ST*, и PV - это в каждом случае давление, имеющееся в произвольно выбранном месте в распределительном пространстве в тот же момент времени, более не возрастает в зависимости от длительности подачи потока ST* и не остается постоянной, а резко падает, причем с соблюдением того условия, что до наступления момента tS средняя поверхностная нагрузка на фильтры F, рассчитанная из среднего арифметического значения в целом за время подачи потока ST* через фильтры F фильтровальных труб до данного момента времени текущего потока отработанного маточника SM*, разделенного на общую площадь всех фильтров F, составляет не более 80 м3/(м2⋅ч), содержащая акриловую кислоту стартовая жидкость AT представляет собой такую жидкость, при охлаждении которой до запуска кристаллизации осаждающиеся из нее кристаллы представляют собой кристаллы акриловой кислоты, и между температурой кристаллизации TKB этих кристаллов акриловой кислоты в стартовой жидкости AT, указанной в градусах Цельсия, и температурой TS суспензии S потока ST*, указанной в градусах Цельсия, выполняется соотношение TKB≤TS+15°C.

Настоящее изобретение относится к способу обработки уксусной кислоты-растворителя в окислительном блоке промышленной установки для получения очищенной терефталевой кислоты РТА.

Настоящее изобретение заключается в способе получения молочной кислоты, где способ включает стадию удаления глицерина из содержащего глицерин в качестве примеси водного раствора молочной кислоты с помощью ионообменной смолы, причем на указанную ионообменную смолу адсорбируется глицерин, содержащийся в водном растворе молочной кислоты.

Изобретение относится к композициям ледяной акриловой кислоты, в которых содержание вещества, полученного из биологического сырья, составляет более чем приблизительно 3%, пригодных для получения полиакриловой кислоты, где, в частности, они получены с помощью стадий, на которых: a.

Изобретение относится к улучшенному способу удаления ацетальдегида из системы уксусной кислоты, включающему: (i) получение раствора, содержащего метилиодид и ацетальдегид, из системы уксусной кислоты; и (ii) контактирование раствора с ионообменной смолой, где контактирование раствора с ионообменной смолой преобразует, по меньшей мере, часть ацетальдегида для выхода олигомера и где олигомер содержит кротоновый альдегид.

Изобретение относится к способу извлечения ароматической карбоновой кислоты и катализатора из исходящего потока от процесса получения ароматических поликарбоновых кислот жидкофазным окислением соответствующего ароматического предшественника, включающему: (a) продувку по меньшей мере части маточного раствора процесса производства ароматической поликарбоновой кислоты в систему извлечения растворителя с получением концентрата, содержащего органические соединения вместе с катализатором, в качестве остаточного потока; (b) разделение остаточного потока на обогащенный дикарбоновой кислотой поток, обогащенный катализатором и трикарбоновой кислотой поток и обогащенный монокарбоновой кислотой поток посредством одновременной экстракции остаточного потока двумя жидкими фазами с использованием воды и органического растворителя с последующим фильтрованием; (c) отделение бензойной кислоты и пара-толуиловой кислоты и/или одного из ее изомеров от обогащенного монокарбоновой кислотой потока, извлечение бензойной кислоты, извлечение пара-толуиловой кислоты и/или одного из ее изомеров; (d) отделение терефталевой кислоты и изофталевой кислоты от обогащенного дикарбоновой кислотой потока, извлечение терефталевой кислоты, извлечение изофталевой кислоты; (e) отделение тримеллитовой кислоты от обогащенного катализатором и трикарбоновой кислотой потока и выделение тримеллитовой кислоты; (f) отделение соли кобальта и соли марганца от обогащенного катализатором и трикарбоновой кислотой потока.
Изобретение относится к способам получения формиатов щелочноземельных металлов, а именно безводного формиата стронция. Способ получения безводного формиата стронция осуществляют взаимодействием муравьиной кислоты и кристаллического карбоната стронция.
Изобретение относится к способам получения формиатов щелочноземельных металлов, в частности формиата бария. Способ получения формиата бария осуществляют взаимодействием кристаллического карбоната бария с муравьиной кислотой.
Изобретение относится к технологии получения формиатов щелочноземельных металлов, в частности формиата кальция. Способ получения формиата кальция осуществляют взаимодействием кристаллического карбоната кальция с муравьиной кислотой, выделением и сушкой целевого продукта, при этом карбонат кальция добавляют к 11-12%-ному водному раствору муравьиной кислоты порциями со скоростью 10-50 г/мин с интервалом 10-30 минут между порциями при температуре 25-40°C, при этом муравьиную кислоту используют в 10-20%-ном избытке от стехиометрии, после чего реакционную массу упаривают, охлаждают при перемешивании и фильтрацией отделяют выпавший целевой продукт, промывают насыщенным, предварительно очищенным водным раствором формиата кальция, отжимают и сушат при 80-90°C.
Изобретение относится к способу окисления алкилароматического соединения, включающему следующие операции: формируют смесь, содержащую алкилароматическое соединение, растворитель, источник брома и катализатор; и подвергают смесь контактированию с окислителем в условиях окисления для получения твердого продукта окисления, содержащего по меньшей мере одно из веществ: ароматический альдегид, ароматический спирт, ароматический кетон и ароматическая карбоновая кислота; при этом растворитель содержит карбоновую кислоту, содержащую от 1 до 7 углеродных атомов, а также ионную жидкость, выбранную из группы, состоящей из имидазолиевой ионной жидкости, пиридиниевой ионной жидкости, фосфониевой ионной жидкости, тетраалкиламмониевой ионной жидкости и их сочетаний, и, необязательно, воду; при этом растворитель характеризуется отношением ионной жидкости к карбоновой кислоте, находящимся в диапазоне от 1:10 до 10:1 по массе; а катализатор содержит, по меньшей мере, один из ряда: кобальт, титан, марганец, хром, медь, никель, ванадий, железо, молибден, олово, церий и цирконий.
Изобретение относится к способу приготовления гербицидно активной соли карбоновой кислоты, который включает стадии: объединения карбоновой кислоты с высококипящим, не смешивающимся с водой органическим растворителем для получения раствора или суспензии; обработки полученного на стадии (i) раствора или суспензии основанием для образования соли карбоновой кислоты; удаления растворителя из полученной на стадии (ii) смеси для получения кека соли карбоновой кислоты; и iv) высушивания полученного на стадии (iii) кека.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2017-03-29 2018-09-21T16:01:43
Наверх