Способ получения поликристаллического кремния



Способ получения поликристаллического кремния
Способ получения поликристаллического кремния
C25B1/26 - Электролитические способы; электрофорез; устройства для них (электродиализ, электроосмос, разделение жидкостей с помощью электричества B01D; обработка металла воздействием электрического тока высокой плотности B23H; обработка воды, промышленных и бытовых сточных вод или отстоя сточных вод электрохимическими способами C02F 1/46; поверхностная обработка металлического материала или покрытия, включающая по крайней мере один способ, охватываемый классом C23 и по крайней мере другой способ, охватываемый этим классом, C23C 28/00, C23F 17/00; анодная или катодная защита C23F; электролитические способы получения монокристаллов C30B; металлизация текстильных изделий D06M 11/83; декоративная обработка текстильных изделий местной

Владельцы патента RU 2674955:

Акционерное общество "Управляющая компания "АКЦЕНТ" (RU)

Изобретение относится к технологии полупроводниковых материалов и может быть использовано в производстве поликристаллического кремния. Способ включает получение хлористого водорода из хлора и водорода; получение трихлорсилана в реакторе кипящего слоя металлургического кремния с катализатором с использованием синтезированного хлористого водорода и оборотного хлористого водорода из системы конденсации после водородного восстановления трихлорсилана с образованием парогазовой смеси 1, содержащей хлорсиланы и водород; конденсацию хлорсиланов из парогазовой смеси 1 с получением конденсата 1 и с отделением водорода; ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 1 и их очистку; переработку тетрахлорида кремния в трихлорсилан; водородное восстановление очищенного трихлорсилана в реакторах осаждения с получением поликристаллического кремния и парогазовой смеси 2, содержащей хлорсиланы, водород и хлористый водород; конденсацию хлорсиланов из парогазовой смеси 2 с получением конденсата 2 и с отделением водорода и хлористого водорода; ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 2 и их очистку; переработку кремнийсодержащих отходов с получением диоксида кремния и раствора хлорида натрия, при этом для получения хлора используют электролиз раствора хлорида натрия, полученного при переработке кремнийсодержащих отходов, с одновременным получением водорода, который направляют на получение хлористого водорода, и раствора гидроксида натрия, который направляют в систему переработки отходов; для получения хлористого водорода используют неосушенные хлор и водород из системы электролиза хлора и дополнительный водород из водородной станции, причем процесс синтеза хлористого водорода ведут с одновременной абсорбцией его водой и дальнейшим выделением газообразного хлористого водорода на колонне отгонки - стриппинга, с одновременным получением соляной кислоты, которую направляют в систему переработки отходов; прямой синтез трихлорсилана и переработку тетрахлорида кремния в трихлорсилан ведут совместно в реакторе, в который, кроме металлургического кремния с катализатором и хлористого водорода, подают водород, выделенный из парогазовой смеси 1, часть водорода, выделенного из парогазовой смеси 2, водород из водородной станции, очищенный после ректификационного разделения конденсата 1 тетрахлорид кремния и основную часть тетрахлорида кремния после ректификационного разделения конденсата 2; в процессе водородного восстановления кремния в реактор подают трихлорсилан, очищенный после ректификационного разделения хлорсиланов из конденсата 1, трихлорсилан, очищенный после ректификационного разделения хлорсиланов из конденсата 2, и оборотный водород из системы конденсации 2, при этом температурный градиент в пространстве от зоны охлаждения стенки реактора до нагревателей снижают до 250-300°С за счет введения композиционных тепловых экранов; дихлорсилан после ректификационного разделения конденсата 1 и ректификационного разделения конденсата 2 выводят в систему конверсии дихлорсилана в трихлорсилан, из которой трихлорсилан затем возвращают на ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 1 и их очистку. Техническим результатом изобретения является повышение производительности предприятия по производству ГЖК в 1,3-1,5 раза без существенного изменения капитальных и эксплуатационных затрат по сравнению с единичной (базовой) мощностью, а также реализация полностью замкнутого цикла по хлору со снижением количества отходов (побочной товарной продукции) в 2-2,5 раза. В результате использования данного технического решения происходит снижение себестоимости поликристаллического кремния в 1,2-1,4 раза. 1 пр., 1 ил.

 

Изобретение относится к технологии полупроводниковых материалов и может быть использовано в производстве поликристаллического кремния.

Известен способ получения трихлорсилана (ТХС), предназначенного для получения поликристаллического кремния (ПКК) полупроводникового качества по патенту РФ №2280010, опубл. в 2013 г., С01В 33/107.

Способ включает синтез хлористого водорода взаимодействием газообразных водорода, оборотного водорода и хлора, гидрохлорирование измельченного технического кремния хлористым водородом в реакторе кипящего слоя с получением ТХС в парогазовой смеси, содержащей также тетрахлорид кремния (ТК), водород и хлористый водород, конденсацию парогазовой смеси (ПГС) с отделением водорода и хлористого водорода, ректификацию полученного конденсата хлорсиланов (ХС) с разделением ТХС и ТК и очистку ТХС и ТК причем ТК направляют, например, на конверсию ТК до ТХС.

Недостатком этого способа является отсутствие замкнутого цикла по хлору, что приводит к образованию большого количества отходов.

В способе не рассматриваются процессы получения ПКК из ТХС и конверсии ТК в ТХС.

Известен способ получения ПКК по патенту РФ №2278075, опубл. в 2006 г., С01В 33/03, С01В 33/03.

Способ включает водородное восстановление ТХС на кремниевых стержнях с образованием отходящей ПГС, содержащей ТК, ТХС, хлористый водород и водород, с рециркуляцией непрореагировавших компонентов, компримирование компонентов отходящей из реактора восстановления ПГС с созданием давления в замкнутой системе аппаратов, обеспечивающих рециркуляцию непрореагировавших ТХС и водорода, фракционную конденсацию ХС и хлористого водорода, разделение ректификацией ТХС и ТК из продуктов конденсации, разделение газообразных компонентов хлористого водорода и водорода, синтез ТХС из хлористого водорода и металлургического кремния, гидрирование ТК с получением ТХС и подачу ТХС на водородное восстановление (ВВ).

Недостатками этого способа являются раздельные процессы получения ТХС прямым синтезом и гидрированием ТК, что приводит к росту энергопотребления и капитальных затрат, а также отсутствие замкнутого цикла по хлору, что приводит к образованию большого количества отходов.

Известен способ получения ПКК по патенту РФ №2475451, опубл. в 2006 г., С01В 33/03.

Способ включает получение ПКК с проведением, одновременно, процессов превращения ТК в ТХС и дихлорсилан (ДХС) и водородного восстановления кремния из образовавшихся кремнийсодержащих продуктов на разогретых до температуры 1050÷1200°С кремниевых стержнях. При этом ПГС, направляемая на водородное восстановление, приготавливается из смеси ХС и водорода в испарителе под давлением с барботажем подогретого водорода через слой ХС. ПГС подают в реактор, температурное поле внутри которого выравнивают по его диаметру и высоте тепловым зеркалом, полученным путем покрытия стенок реактора материалом с низкой поперечной теплопроводностью.

Недостатком способа является двухстадийный режим проведения процесса, когда на начальном этапе получают поликристаллические стержни из смеси ТХС - водород, а далее наращивают основной объем кремния из смеси ТК - водород, проводя одновременно процесс гидрирования ТК до ТХС. Скорость роста поликристаллического кремния из ТК существенно ниже, чем в варианте применения ТХС (на практике в 1.3-1,4 раза), а температура процесса осаждения из ТК на 50-70°С выше, чем из ТХС. По этим причинам в целом по технологическому циклу процесс получения целевого продукта - ПКК становится неэффективным.

Кроме того, недостатком способа является отсутствие замкнутого цикла по хлору, что приводит к образованию большого количества отходов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения ПКК по Евразийскому патенту №011971, С01В 33/03, С01В 33/27, опубл. 2008 г.

Способ включает:

синтез хлористого водорода из хлора и водорода;

получение ТХС в реакторе кипящего слоя при взаимодействии металлургического кремния с синтезированным хлористым водородом и оборотным хлористым водородом из системы конденсации после водородного восстановления ТХС в присутствии катализатора с образованием ПГС 1, содержащей ХС и водород;

конденсацию ХС из ПГС 1 с получением конденсата 1 и с отделением водорода;

ректификационное разделение ХС из конденсата 1 и их очистку;

переработку ТХС в ТК в процессе высокотемпературного (1200-1250°С) гомогенного гидрирования;

водородное восстановление очищенного ТХС в реакторах осаждения с получением ПКК и ПГС 2, содержащей ХС, водород и хлористый водород; конденсацию ХС из ПГС 2 с получением конденсата 2 и с отделением водорода и хлористого водорода;

ректификационное разделение ХС из конденсата 2 и их очистку;

переработку кремнийсодержащих отходов с получением диоксида кремния и раствора хлорида натрия.

Способ предусматривает проведение процесса получения ПКК с рециркуляцией непрореагировавших компонентов.

Недостатками способа являются:

низкая производительность реакторов осаждения ПКК из-за отсутствия в них тепловых экранов и соответственно низкой степени извлечения кремния из ТХС;

высокие энергозатраты при переработке ТК в ТХС и относительно низкая (~19%) степень конверсии ТК в этом процессе;

отсутствие замкнутого цикла по хлору, что приводит к высокой расходной норме по хлору, образованию большого количества отходов в виде раствора хлорида натрия и к необходимости завоза жидкого хлора с соответствующими экологическими проблемами.

Способ не предусматривает проведение конверсии ДХС в ТХС, что приводит к повышению расходной нормы по кремнию.

Техническим результатом заявленного изобретения является повышение производительности предприятия по производству ПКК в 1,3-1,5 раза без существенного изменения капитальных и эксплуатационных затрат по сравнению с единичной (базовой) мощностью, а также реализация полностью замкнутого цикла по хлору со снижением количества отходов (побочной товарной продукции) в 2-2,5 раза.

Технический результат заявленного изобретения достигается способом получения поликристаллического кремния, включающим:

получение хлористого водорода из хлора и водорода;

получение ТХС в реакторе кипящего слоя металлургического кремния с катализатором с использованием синтезированного хлористого водорода и оборотного хлористого водорода из системы конденсации после водородного восстановления ТХС с образованием ПГС 1, содержащей ХС и водород;

конденсацию ХС из парогазовой смеси 1 с получением конденсата 1 и с отделением водорода;

ректификационное разделение ХС из конденсата 1 и их очистку;

переработку ТК в ТХС;

водородное восстановление очищенного ТХС в реакторах осаждения с получением ПГС и ПГС 2, содержащей ХС, водород и хлористый водород;

конденсацию ХС из ПГС 2 с получением конденсата 2 и с отделением водорода и хлористого водорода;

ректификационное разделение ХС из конденсата 2 и их очистку;

переработку кремнийсодержащих отходов с получением диоксида кремния и раствора хлорида натрия,

в котором

для получения хлора используют электролиз раствора хлорида натрия, полученного при переработке кремнийсодержащих отходов, с одновременным получением водорода, который направляют на получение хлористого водорода, и раствора гидроксида натрия, который направляют в систему переработки отходов;

для получения хлористого водорода используют неосушенные хлор и водород из системы электролиза хлора и дополнительный водород из водородной станции, причем процесс синтеза хлористого водорода ведут с одновременной абсорбцией его водой и дальнейшим выделением газообразного хлористого водорода на колонне отгонки - стриппинга, с одновременным получением соляной кислоты, которую направляют в систему переработки отходов;

прямой синтез ТХС и переработку ТК в ТХС ведут совместно в реакторе, в который, кроме металлургического кремния с катализатором и хлористого водорода, подают водород, выделенный из ПГС 1, часть водорода, выделенного из ПГС 2, водород из водородной станции, очищенный после ректификационного разделения конденсата 1 ТК и основную часть ТК после ректификационного разделения конденсата 2;

в процессе водородного восстановления кремния в реактор подают ТХС, очищенный после ректификационного разделения ХС из конденсата 1, ТХС очищенный после ректификационного разделения ХС из конденсата 2 и оборотный водород из системы конденсации 2, при этом температурный градиент в пространстве от зоны охлаждения стенки реактора до нагревателей снижают до 250-300°С за счет введения композиционных тепловых экранов;

ДХС после ректификационного разделения конденсата 1 и ректификационного разделения конденсата 2 выводят в систему конверсии ДХС в ТХС, из которой ТХС затем возвращают на ректификационное разделение ХС из конденсата 1 и их очистку.

Пример осуществления Способа получения поликристаллического кремния (показан на чертеже).

Хлор получают электролизом раствора хлористого натрия из системы переработки отходов, при этом одновременно получают водород и раствор гидроксида натрия.

Хлор и водород после электролиза без осушки направляют в систему синтеза хлористого водорода, куда дополнительно направляют водород из водородной станции в соотношении с водородом из системы получения хлора 1:2. Синтез хлористого водорода проводят при избытке водорода 5,5 об. % от стехиометрического.

Хлористый водород из системы синтеза хлористого водорода с содержанием воды не выше 0,01 об. % направляют в систему проведения синтеза ТХС (совмещенного процесса синтеза ТХС и гидрирования ТК), куда также подают оборотный хлористый водород из системы конденсации 2 после водородного восстановления ТХС, технический кремний с катализатором, ТК из системы ректификации 1 после синтеза ТХС и из системы ректификации 2 после водородного восстановления ТХС, водород из водородной станции и оборотный из системы конденсации 1 после синтеза ТХС, а также из системы конденсации 2 после водородного восстановления ТХС. Состав ПГС входного потока в реактор совмещенного процесса, об. %: ТК - 23,6; водород - 70,9; хлористый водород - 5,4. ПГС перед в подачей в реактор нагревают до 600°С, процесс проводят при 20 бар. В реакторе поддерживают псевдоожиженный слой твердых частиц кремния и катализатора при линейной скорости газового потока ≈0,12 м/с. Размер частиц кремния 0,1-0,2 мм. Состав ПГС на выходе из реактора, об. %: ТК - 21,1; ТХС - 7,2; ДХС - 0,1; полисиланхлориды (ПСХ, общей формулы SinHmCl(2n+2)-m-0,01; водород - 71,6.

ПГС после реактора направляют на фильтрацию и далее в систему конденсации 1, где проводят абсорбционную конденсацию ХС при температуре -40°С и отделяют водород, который возвращают в систему проведения совмещенного процесса синтеза ТХС и гидрирования ТК.

Жидкие ХС из системы конденсации 1 (конденсат 1) представляют собой смесь следующего состава, мас. %: ТХС - 22,6; ТК - 77,0; ДХС - 0,3; ПСХ - 0,07.

Конденсат 1 поступает в систему ректификационного разделения и очистки ХС после синтеза ТХС (ректификация 1). Высококипящие примеси (ВКП) и ПСХ с небольшой частью ТК и ТХС (0,5 мас. % от входного потока) направляют в систему переработки отходов. Низкокипящие примеси (НКП) вместе с ДХС и небольшой частью ТХС (3 мас. % от всего ТХС) направляют в систему конверсии ДХС в ТХС. Очищенный ТК возвращают в систему проведения совмещенного процесса синтеза ТХС и гидрирования ТК, а очищенный ТХС поступает в систему водородного восстановления ТХС.

В системе водородного восстановления ТХС проводят процесс взаимодействия ТХС с водородом при температуре 1100°С и давлении 6 бар. При этом происходит осаждение ПКК на кремниевых стержнях-основах. В реакторы водородного восстановления подается оборотный водород из системы конденсации 2 после водородного восстановления ТХС, а также очищенный испаренный ТХС из системы ректификационного разделения и очистки ХС после синтеза ТХС (ректификация 1) и из системы ректификационного разделения и очистки ХС после водородного восстановления ТХС (ректификация 2). Мольное соотношение водорода и ТХС в потоке подачи устанавливают равным 3,5:1.

Полученный в реакторах водородного восстановления ПКК, с содержанием основного вещества не менее 99,9999999 мас. %, после разгрузки реакторов, колки стержней на куски и упаковки представляет собой товарную продукцию.

Состав отходящей из реакторов водородного восстановления ПГС, об.%: ТХС - 9,2; ТК - 7,5; ДХС - 1,4; водород - 76,3; хлористый водород - 5,7.

Отходящую из реакторов водородного восстановления ПГС направляют в систему конденсации после водородного восстановления ТХС (конденсация 2) с получением конденсата 2 и с выделением очищенного водорода, 98 мас. % которого возвращают на водородное восстановление ТХС, а 2 мас. % направляют на синтез ТХС, и с выделением хлористого водорода, который направляют на синтез ТХС.

Конденсат 2 поступает в систему ректификационного разделения и очистки ХС (ректификация 2), из которой очищенный ТХС (95,3 мас. % от всего ТХС) направляют на водородное восстановление ТХС; 73 мас. % очищенного ТК направляют на синтез ТХС и 27 мас. % направляют на конверсию ДХС, а ДХС с НКП в смеси с ТХС (4 мас. % от всего ТХС) направляют на конверсию ДХС. ВКП вместе с ТХС (0,7 мас. % от всего ТХС) направляют на ректификацию 1.

В систему конверсии ДХС в ТХС подают смесь ДХС с ТХС из системы ректификационного разделения 1 ХС из конденсата 1 и из системы ректификационного разделения 2 ХС из конденсата 2, а также ТК из системы ректификационного разделения 2 из конденсата 2. Состав потока подачи, мас. %: ТХС - 16,5; ТК - 60,4; ДХС - 23,1. Полученную после конверсии смесь ТХС и ТК направляют в систему ректификационного разделения 1 ХС из конденсата 1, состав этой смеси, мас. %: ТХС - 78,2; ТК - 21,8. НКП вместе с ТХС (0,6 мас. % от всего ТХС на выходе из системы конверсии) направляют в систему переработки отходов.

Все кремнийсодержащие отходы направляют в систему переработки отходов, куда также поступает раствор гидроксида натрия из системы получения хлора и раствор соляной кислоты из системы синтеза хлористого водорода. Полученные в системе переработки отходов пирогенный кремнезем и гидратированный диоксид кремния представляют собой побочные товарные продукты, а полученный раствор хлорида натрия направляют в систему получения хлора.

Ключевая особенность предлагаемого способа состоит в оптимизации условий процессов тепло - и массобмена при водородном восстановлении кремния из ТХС путем введения композиционных тепловых экранов за счет снижения в 2,5-3 раза градиента температур (до уровня 250-300°С) в поперечном сечении реакторов восстановления в зазоре между периферийной зоной группы нагретых стержней ПКК и внутренней поверхностью реактора с примыкающим композиционным тепловым экраном, Таким образом, обеспечивается дополнительный прогрев поступающей в реактор ПГС ТХС-водород в реакционном пространстве (в ядре потока парогазовой смеси), что приводит к интенсификации химических превращений и позволяет повысить степень извлечения ПКК из ТХС с 11-15% до 17,5-21% в процессе водородного восстановления кремния из ТХС. Это, в итоге, приводит к увеличению выхода целевого продукта - ПКК и повышению производительности процессов в 1,3-1,5 раз.

Повышение степени извлечения ПКК из ТХС на водородном восстановлении (ВВ) приводит к изменению величин всех взаимосвязанных потоков по системам предприятия:

- в системе совмещенного процесса синтеза ТХС (СП) повышение в 1,03-1,1 раза;

- в системе конденсации 1 после СП повышение в 1,03-1,1 раза;

- в системе ректификации 1 после СП повышение в 1,1-1,15 раза;

- в системе конденсации 2 после ВВ снижение в 1,1-1,3 раза;

- в системе ректификации 2 после ВВ снижение в 1,2-1,45 раза.

В системе СП повышение величин потоков в 1,03-1,1 раза компенсируют пропорциональным повышением давления, при этом не происходит изменения линейной скорости в реакторе и, соответственно, условий псевдоожижения твердых частиц.

В системе конденсации после СП (конденсация 1) повышение величин потоков в 1,03-1,1 раза приводит к пропорциональному незначительному увеличению внутренних потоков орошения жидкими ХС.

В системе ректификации после СП (ректификация 1) повышение величин потоков в 1,1-1,15 раза приводит к незначительному увеличению флегмовых чисел установок ректификации и, соответственно, к незначительному увеличению потоков греющего пара на обогрев кубов колонн.

В системе конденсации после ВВ (конденсация 2) снижение величин потоков в 1,1-1,3 раза приводит к снижению потоков хладагентов на стадии конденсации ХС и оборотных потоков охлажденных ХС на стадии разделения водорода и HCl.

В системе ректификации после ВВ (ректификация 2) снижение величин потоков в 1,2-1,45 раза приводит к снижению флегмовых чисел установок ректификации и, соответственно, к снижению потоков греющего пара на обогрев кубов колонн.

Таким образом, повышение степени извлечения ПКК из ТХС с 11-15 до 17,5-21% за счет выравнивания температурного поля внутри реакционной зоны реакторов водородного восстановления, приводит к положительному эффекту - повышению производительности всего предприятия по производству ПКК без увеличения капитальных и эксплуатационных затрат (включая электроэнергию на перекачивающие насосы, подготовку хладагентов, греющего пара для обогрева кубов ректификационных колонн и т.п.).

Количество отходов (побочной товарной продукции) в виде пирогенного кремнезема и влажного SiO2 возрастает пропорционально производимому ПКК, однако полностью замкнутый цикл по хлору решает проблему утилизации хлорсодержащих отходов и позволяет снизить общее количество отходов (побочной товарной продукции) в 2-2,5 раза.

В результате использования данного технического решения с новой совокупностью операций и режимов их осуществления для создания процесса получения поликристаллического кремния водородным восстановлением ТХС по единому замкнутому технологическому циклу происходит снижение себестоимости ПКК в 1,2-1,4 раза, что существенно повышает эффективность производства.

Способ получения поликристаллического кремния, включающий:

получение хлористого водорода из хлора и водорода;

получение трихлорсилана в реакторе кипящего слоя металлургического кремния с катализатором с использованием синтезированного хлористого водорода и оборотного хлористого водорода из системы конденсации после водородного восстановления трихлорсилана с образованием парогазовой смеси 1, содержащей хлорсиланы и водород;

конденсацию хлорсиланов из парогазовой смеси 1 с получением конденсата 1 и с отделением водорода;

ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 1 и их очистку;

переработку тетрахлорида кремния в трихлорсилан;

водородное восстановление очищенного трихлорсилана в реакторах осаждения с получением поликристаллического кремния и парогазовой смеси 2, содержащей хлорсиланы, водород и хлористый водород;

конденсацию хлорсиланов из парогазовой смеси 2 с получением конденсата 2 и с отделением водорода и хлористого водорода;

ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 2 и их очистку;

переработку кремнийсодержащих отходов с получением диоксида кремния и раствора хлорида натрия,

отличающийся тем, что

для получения хлора используют электролиз раствора хлорида натрия, полученного при переработке кремнийсодержащих отходов, с одновременным получением водорода, который направляют на получение хлористого водорода, и раствора гидроксида натрия, который направляют в систему переработки отходов;

для получения хлористого водорода используют неосушенные хлор и водород из системы электролиза хлора и дополнительный водород из водородной станции, причем процесс синтеза хлористого водорода ведут с одновременной абсорбцией его водой и дальнейшим выделением газообразного хлористого водорода на колонне отгонки - стриппинга, с одновременным получением соляной кислоты, которую направляют в систему переработки отходов;

прямой синтез трихлорсилана и переработку тетрахлорида кремния в трихлорсилан ведут совместно в реакторе, в который, кроме металлургического кремния с катализатором и хлористого водорода, подают водород, выделенный из парогазовой смеси 1, часть водорода, выделенного из парогазовой смеси 2, водород из водородной станции, очищенный после ректификационного разделения конденсата 1 тетрахлорид кремния и основную часть тетрахлорида кремния после ректификационного разделения конденсата 2;

в процессе водородного восстановления кремния в реактор подают трихлорсилан, очищенный после ректификационного разделения хлорсиланов из конденсата 1, трихлорсилан, очищенный после ректификационного разделения хлорсиланов из конденсата 2, и оборотный водород из системы конденсации 2, при этом температурный градиент в пространстве от зоны охлаждения стенки реактора до нагревателей снижают до 250-300°С за счет введения композиционных тепловых экранов;

дихлорсилан после ректификационного разделения конденсата 1 и ректификационного разделения конденсата 2 выводят в систему конверсии дихлорсилана в трихлорсилан, из которой трихлорсилан затем возвращают на ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 1 и их очистку.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии получения кремния методом Чохральского для электронной техники и фотоэнергетики. Разогретый рабочий газ внутри камеры 3 направляют вверх параллельно вертикальной оси камеры 3 и, не проходя над расплавом 2, выводят через регулируемые клапаны 13, расположенные в верхней части боковой поверхности камеры 3, выше уровня тигля 8, при этом одновременно с основным газовым потоком в верхнюю часть камеры 3 подают вспомогательный поток горячего рабочего газа от отдельного источника в объемах, необходимых для поддержания постоянной скорости потока газа, траекторию движения которого формируют направляющим колодцем 5 и который выдавливает образующую над расплавом 2 парогазовую смесь через узкий зазор между поверхностью расплава 2 и основанием направляющего колодца 5, при этом основной поток рабочего газа, двигающийся снизу вверх, увлекает за собой парогазовую смесь и эвакуирует ее через регулируемые клапаны 13 к устройствам откачки.

Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых материалов для создания автоэмиссионных электронных приборов (с «холодной эмиссией электронов) для изготовления зондов и кантилеверов сканирующих зондовых микроскопов и оперативных запоминающих устройств с высокой плотностью записи информации, поверхностно-развитых электродов электрохимических ячеек источников тока, а также для использования в технологиях изготовления кремниевых солнечных элементов нового поколения для повышения эффективности антиотражающей поверхности фотопреобразователей.

Изобретение относится к области получения наноматериалов, а именно нанопорошков кремния, и может быть использовано в стоматологии и биомедицине для получения фотолюминесцентных меток.
Изобретение относится к технологии получения чистых металлов и может быть использовано для производства кремния полупроводникового качества. Порошок кремния высокой чистоты получают термическим восстановлением диоксида кремния до элементарного кремния с помощью высокодисперсного алюминия, при этом процесс восстановления ведут в электротермическом реакторе в две стадии, на первой из которых температура составляет 900-1000°C с выдержкой 3-5 мин, на второй стадии температуру в реакторе повышают до 1100°C с выдержкой в течение 60-90 с, после чего разделение кремния и оксида алюминия после дробления брикетов осуществляют флотационным методом.
Изобретение относится к технологии получения полупроводниковых наноматериалов. Способ получения нитевидных нанокристаллов Si (ННК) включает подготовку кремниевой пластины путем нанесения на ее поверхность нанодисперсных частиц катализатора с последующим помещением в ростовую печь, нагревом и осаждением кристаллизуемого вещества из газовой фазы по схеме пар → капельная жидкость → кристалл, при этом перед нанесением частиц катализатора и помещением подложки в ростовую печь на пластину Si наносят пленку Ti и анодируют длительностью от 5 до 90 мин в 1%-ном растворе NH4F в этиленгликоле, причем плотность анодного тока поддерживают в интервале от 5 до 20 мА/см2, а наночастицы катализатора на анодированную поверхность Ti наносят осаждением металла, выбираемого из ряда Ni, Ag, Pd, из 0,1 М раствора, имеющего общую формулу Me(NO3)x, где Me - Ni, Ag, Pd; х=1-2, в течение 1-2 мин при воздействии на раствор ультразвуком мощностью 60 Вт.

Настоящее изобретение относится к способу формирования сильнолегированного серой микроструктурированного кристаллического слоя на поверхности кремния, который может быть использован в солнечной энергетике, оптоэлектронике, приборах ночного и тепловидения.

Изобретение относится к технологии трансмутационного легирования полупроводниковых материалов, в частности к получению кремния с определенным изотопическим составом, который может быть использован для создания квантовых битов информации на ядерных спинах атомов фосфора, полученных трансмутацией отдельных атомов такого кремния.

Изобретение относится к полупроводниковой технике, а именно к области изготовления гетероэпитаксиальных слоев монокристаллического кремния различного типа проводимости и высокоомных слоев в производстве СВЧ-приборов, фото- и тензочувствительных элементов, различных интегральных схем с повышенной стойкостью к внешним дестабилизирующим факторам.

Изобретение относится к технологии производства технического кремния в рудно-термических печах и его дальнейшего рафинирования для последующего производства полупроводникового и солнечного кремния.

Изобретение относится к области формирования эпитаксиальных слоев кремния на изоляторе. Способ предназначен для изготовления эпитаксиальных слоев монокристаллического кремния n- и p-типа проводимости на диэлектрических подложках из материала с параметрами кристаллической решетки, близкими к параметрам кремния с помощью химической газофазной эпитаксии.

Изобретение относится к технологии получения поликристаллического кремния путем осаждения на кремниевой электродной проволоке методом Siemens. Способ включает первую стадию с относительно низкой подачей газа, последнюю стадию с относительно высокой подачей газа и промежуточную стадию, на которой количество подаваемого газа увеличивают от величины подачи на первой стадии до величины подачи на последней стадии при подаче исходного газа, содержащего газообразные хлорсиланы и газообразный водород, в реактор через входное отверстие с сопловой, при этом все три стадии осуществляют при температуре реакции от 900°С до 1250°С и под давлением от 0,3 до 0,9 МПа, скорость у входного отверстия с сопловой насадкой составляет 150 м/с или более при максимальной подаче исходного газа на последней стадии, и подачу газа и температуру кремниевого стержня регулируют в соответствии со следующими условиями А-С в зависимости от диаметра D стержня поликристаллического кремния, который изменяется в ходе реакции осаждения после ее начала: условие А (количество подаваемых газообразных хлорсиланов): газообразные хлорсиланы подают в количестве одной трети или менее максимальной подачи газообразных хлорсиланов до тех пор, пока не будет достигнута заданная величина D1 от 15 мм до 40 мм, подаваемое количество увеличивают постепенно или поэтапно до достижения максимальной подачи газообразного хлорсилана между тем, когда достигнута величина D1, и тем, когда будет достигнута заданная величина D2 от 15 мм до 40 мм, которая больше D1, максимальную подачу газообразного хлорсилана поддерживают после достижения величины D2; условие В (количество подаваемого газообразного водорода): газообразный водород подают так, чтобы концентрация газообразных хлорсиланов в исходном газе составляла от 30 мол.% до менее чем 40 мол.% до тех пор, пока не достигнута величина D1, отношение количества подаваемого газообразного водорода к количеству газообразного хлорсилана увеличивают постепенно или поэтапно после достижения D1, газообразный водород подают так, чтобы концентрация газообразных хлорсиланов в исходном газе составляла от 15 мол.% до менее чем 30 мол.% после достижения величины D2; и условие С (температура кремниевого стержня): температуру уменьшают по мере увеличения диаметра кремниевого стержня после достижения величины D2.

Изобретение относится к производству стержней поликристаллического кремния. Способ осуществляют в реакторе, содержащем донную плиту, образующую нижнюю часть реактора и колоколообразный вакуумный колпак, прикрепленный с возможностью снятия к донной плите, в котором на донной плите расположено множество газоподводящих отверстий для подачи сырьевого газа снизу вверх в реактор, и газовыводящих отверстий для выпуска отработанного газа после реакции, и в котором множество газоподводящих отверстий расположено концентрически по всей площади, охватывающей верхнюю поверхность донной плиты, в которой устанавливают множество кремниевых затравочных стержней, причем кремниевые затравочные стержни нагревают, и поликристаллический кремний осаждают из сырьевого газа на поверхностях кремниевых затравочных стержней, при этом прекращают подачу сырьевого газа из газоподводящих отверстий вблизи центра реактора в течение заданного времени, в то время как подают сырьевой газ из других газоподводящих отверстий на ранней стадии реакции, и обеспечивают путь для нисходящего газового потока после столкновения с потолком вакуумного колпака.

Изобретение относится к технологии получения стержней из поликристаллического кремния. .

Изобретение относится к технологии полупроводниковых материалов и может быть использовано в производстве поликристаллического кремния. .

Изобретение относится к технологии получения монокристаллического бесцветного алмаза химическим осаждением из паровой фазы (ХОПФ), который может быть использован для оптических и ювелирных применений.

Изобретение относится к технологии производства поликристаллического кремния. .

Изобретение относится к устройствам, предназначенным для выращивания стержней поликристаллического кремния, а именно для выращивания поликристаллического кремния преимущественно путем осаждения из газовой фазы на подогреваемые стержневые подложки.

Изобретение относится к устройствам для выращивания поликристаллического кремния, преимущественно, путем осаждения из газовой фазы на подогреваемые стержневые подложки (основы).

Изобретение относится к хлорсилановой технологии получения поликристаллического кремния и может быть использовано в производстве полупроводниковых материалов и электронных приборов.

Изобретение относится к получению полупроводниковых материалов, преимущественно поликристаллического кремния, путем осаждения из газовой фазы на подогреваемые подложки и может быть использовано в реакторах с резистивным подогревом стержневых подложек и с верхним токоподводом.

Изобретение относится к электродному элементу, состоящему из цельного электрода, содержащего два отдельных каталитических компонента, размещенных в единственной отдельно стоящей детали, содержащему: подложку из вентильного металла; первый каталитический компонент, нанесенный на упомянутую подложку, причем упомянутый первый каталитический компонент пригоден для выделения кислорода из водного раствора при анодной поляризации; второй каталитический компонент, пригодный для образования диоксида хлора из раствора хлората в кислой среде; причем упомянутые первый и второй каталитические компоненты электрически изолированы друг от друга.

Изобретение относится к технологии полупроводниковых материалов и может быть использовано в производстве поликристаллического кремния. Способ включает получение хлористого водорода из хлора и водорода; получение трихлорсилана в реакторе кипящего слоя металлургического кремния с катализатором с использованием синтезированного хлористого водорода и оборотного хлористого водорода из системы конденсации после водородного восстановления трихлорсилана с образованием парогазовой смеси 1, содержащей хлорсиланы и водород; конденсацию хлорсиланов из парогазовой смеси 1 с получением конденсата 1 и с отделением водорода; ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 1 и их очистку; переработку тетрахлорида кремния в трихлорсилан; водородное восстановление очищенного трихлорсилана в реакторах осаждения с получением поликристаллического кремния и парогазовой смеси 2, содержащей хлорсиланы, водород и хлористый водород; конденсацию хлорсиланов из парогазовой смеси 2 с получением конденсата 2 и с отделением водорода и хлористого водорода; ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 2 и их очистку; переработку кремнийсодержащих отходов с получением диоксида кремния и раствора хлорида натрия, при этом для получения хлора используют электролиз раствора хлорида натрия, полученного при переработке кремнийсодержащих отходов, с одновременным получением водорода, который направляют на получение хлористого водорода, и раствора гидроксида натрия, который направляют в систему переработки отходов; для получения хлористого водорода используют неосушенные хлор и водород из системы электролиза хлора и дополнительный водород из водородной станции, причем процесс синтеза хлористого водорода ведут с одновременной абсорбцией его водой и дальнейшим выделением газообразного хлористого водорода на колонне отгонки - стриппинга, с одновременным получением соляной кислоты, которую направляют в систему переработки отходов; прямой синтез трихлорсилана и переработку тетрахлорида кремния в трихлорсилан ведут совместно в реакторе, в который, кроме металлургического кремния с катализатором и хлористого водорода, подают водород, выделенный из парогазовой смеси 1, часть водорода, выделенного из парогазовой смеси 2, водород из водородной станции, очищенный после ректификационного разделения конденсата 1 тетрахлорид кремния и основную часть тетрахлорида кремния после ректификационного разделения конденсата 2; в процессе водородного восстановления кремния в реактор подают трихлорсилан, очищенный после ректификационного разделения хлорсиланов из конденсата 1, трихлорсилан, очищенный после ректификационного разделения хлорсиланов из конденсата 2, и оборотный водород из системы конденсации 2, при этом температурный градиент в пространстве от зоны охлаждения стенки реактора до нагревателей снижают до 250-300°С за счет введения композиционных тепловых экранов; дихлорсилан после ректификационного разделения конденсата 1 и ректификационного разделения конденсата 2 выводят в систему конверсии дихлорсилана в трихлорсилан, из которой трихлорсилан затем возвращают на ректификационное разделение хлорсиланов из конденсата 1 и их очистку. Техническим результатом изобретения является повышение производительности предприятия по производству ГЖК в 1,3-1,5 раза без существенного изменения капитальных и эксплуатационных затрат по сравнению с единичной мощностью, а также реализация полностью замкнутого цикла по хлору со снижением количества отходов в 2-2,5 раза. В результате использования данного технического решения происходит снижение себестоимости поликристаллического кремния в 1,2-1,4 раза. 1 пр., 1 ил.

Наверх