Способ удаления углеродсодержащих слоев и пыли из вакуумных камер плазменных установок
Владельцы патента RU 2674997:
Российская Федерация, от имени которой выступает Государственная корпорация по атомной энергии "Росатом" (RU)
Изобретение относится к cпособу удаления углеродсодержащих слоев и пыли из вакуумных камер плазменных установок. При взаимодействии с плазмой в процессе работы установки боро-углеродные покрытия эродируют. Продукты эрозии осаждаются на контактирующих с плазмой поверхностях и образуют переосажденные боро-углеродные слои и мелкодисперсную боро-углеродную пыль. Изобретение может быть использовано для регулярного удаления мелкодисперсной пыли и переосажденных боро-углеродных слоев, что необходимо для успешной работы установок. В изобретении обеспечиваются условия для прохождения гетерогенной реакции материала слоя или пыли с парами спирта с образованием летучего эфира и удаления газообразных продуктов реакции и непрореагировавших реагентов посредством откачки. Техническим результатом является газификация боросодержащих слоев и возможность удаления газообразных продуктов реакции посредством откачки. 4 з.п. ф-лы, 2 пр.
Изобретение относится к области вакуумно-плазменных и термоядерных технологий и может быть использовано в установках, в которых применяются боро-углеродные покрытия для улучшения вакуумных условий и защиты материалов плазменных камер от эрозии плазменным облучением.
При взаимодействии с плазмой в процессе работы установки боро-углеродные покрытия эродируют. Продукты эрозии осаждаются на контактирующих с плазмой поверхностях и образуют мелкодисперсную боро-углеродную пыль. Изобретение может быть использовано для регулярного удаления мелкодисперсной пыли, и переосажденных бор-углеродных слоев, что необходимо для успешной работы установок.
Известен способ удаления осажденных слоев в токамаке [1] путем зажигания в токамаке разряда на водороде или гелии и приводящий к распылению материала удаляемых слоев посредством ионного облучения. Недостатком этого способа является низкая скорость удаления слоев содержащих бор и переосаждение продуктов распыления.
Наиболее близким к изобретению является способ [2], в котором удаление переосажденных слоев и пыли происходит за счет окисления материала в кислороде или оксиде азота при повышенной температуре. Метод заключается в том, что в камеру подается газообразный реагент (кислород или оксид азота), образующий с материалом слоев и пыли газообразные продукты реакции, которые удаляются посредством откачки вместе с непрореагировавшим реагентом. Данный способ характеризуется низкой эффективностью при удалении боросодержащих пленок, так как при этом практически не образуются летучие боросодержащие вещества.
Недостатком вышеуказанных способов является низкая эффективность применения этих способов для удаления боросодержащих слоев и пыли.
Техническим результатом изобретения является повышение эффективности удаления боросодержащих слоев и пыли.
Технический результат достигается тем, что газификации слоев и пыли, находящихся в вакуумной камере и подлежащих удалению, проводится путем введения в вакуумную камеру газообразного реагента с одновременным нагревом слоев и пыли до образования газообразных продуктов реакции слоев и пыли с газообразным реагентом и последующей откачке продуктов реакции и непрореагировавшего газообразного реагента, при этом для газификации углеродосодержащих слоев и пыли, в которых присутствуют боросодержащие компоненты, в качестве газообразного реагента используют пары спирта, а нагрев ведут до образования эфира борной кислоты.
Известно, что при осаждении боросодержащих слоев в вакуумных камерах плазменных установок, образующиеся слои захватывают кислород и, как результат, содержат оксид бора и борною кислоту [3]. Известна реакция оксида бора и борной кислоты со спиртами с образованием летучих эфиров. Для удаления боросодержащих слоев и пыли предлагается обеспечить условия, необходимые для прохождения данной реакции в вакуумной камере установки. Для этого в вакуумную камеру, в которой находятся боросодержащие слои и пыль, подлежащие удалению, без развакуумирования напускаются пары спирта до давления не выше давления насыщенных паров. Вакуумная камера прогревается до температуры образования эфира борной кислоты. Пары спирта, поступающие в камеру реагируют с оксидом бора и с борной кислотой боросодержащих слоев и пыли с образованием эфира. Образующийся эфир удаляется из камеры посредством откачки. Важным фактором прохождения данной реакции является удаление из области реакции воды, образующейся в ходе реакции. В предложенном способе удаление воды происходит за счет ее испарения при повышенной температуре в вакууме. Таким образом, продукты реакции удаляются из камеры посредством откачки.
В частном случае, в качестве спирта могут применяться этиловый или метиловый спирт. В результате реакции будут образовываться метиловый и этиловый эфир борной кислоты, соответсвенно.
В другом частном случае, для обеспечения удаления боросодержащих слоев и пыли с низким содержанием кислорода может проводиться их предварительное оксидирование. В результате оксидирования слоев и пыли будут образовываться летучие соединения углерода, а бор будет участовать в реакции окисление с образованием оксида бора и борной кислоты. Удаление оксидов бора и борной кислоты реализуется по описанному выше способу -путем проведения реакции с парами спирта.
Кроме того, оксидирование может проводится путем выдержки слоев и пыли в кислороде или в окиси азота при температуре 200-400 С.Такой диапазон температур достижим в большинстве установок и позволяет проводить оксидирование слоев и пыли.
Примеры конкретной реализации способа.
Пример 1. Способ реализуется следующим образом. Вакуумная камера, содержащая пыль или слои, подлежащие удалению, откачивается до давления меньше 10-5 Торр, прогревается до температуры 140-150 С и заполняется парами этилового спирта до давления 45 Торр (что соответствует давлению насыщенных паров этилового спирта при температуре 20 С). При температуре 140-150 С происходит реакция спирта с оксидом бора и с борной кислотой с образованием летучего эфира борной кислоты и воды, которые откачиваются с помощью системы откачки. После удаления слоев и пыли пары спирта откачиваются системой откачкой установки. Основным условием данной реакции, помимо повышенной температуры, является удаление воды из области реакции для предотвращения обратной реакции. В случае применения данной реакции в условиях вакуума, это условия реализуется тем, что вода удаляется посредством испарения при повышенной температуре в вакууме.
Пример 2. Во втором случае, если степень оксидирования слоев и пыли незначительная для проведения реакции со спиртом, может проводится предварительное оксидирование слоев и пыли. Для этого вакуумная камера заполняется кислородом до давления 150 Торр, прогревается до температуры 300 С в течении нескольких часов, после чего кислород с газообразными продукты реакции удаляются посредством откачки. На этом этапе происходит оксидирование бора, содержащегося в пыли и слоях, и окисление углерода (с образованием летучих оксидов). После этого камера заполняется парами этилового спирта до давления 45 Торр (что соответствует давлению насыщенных паров этилового спирта при температуре 20 С). При температуре 140-150 С происходит реакция спирта с оксидом бора и с борной кислотой с образованием летучего эфира борной кислоты и воды, которые откачиваются с помощью системы откачки. После удаления слоев и пыли пары спирта откачиваются системой откачкой установки.
Таким образом, предложенный способ позволяет удалять боро-углеродные слои и пыль посредством обеспечения их реакции с парами спирта с образованием летучих продуктов реакции и их последующим удалением из вакуумной камеры путем откачки.
Источники информации:
1) Method for cleaning first wall of magnetic confinement fusion device by using high-frequency field. Патент CN 102500589B.
2) D. Alegre, T.J. Finlay, J.W. Davis, A.A. Haasz, F.L. Tabares, Oxidative removal of tokamak codeposits using NO2 and O2 Journal of Nuclear Materials, 438 (2013), pp. S1104-S1108.
3) А.И. Мещеряков, В.M. Шарапов, И.А. Гришина, А.А. Летунов, В.П. Логвиненко, P.X. Залавутдинов, Взаимодействие плазмы с защитным бороуглеродным покрытием вакуумной камеры стелларатора Л-2М, Успехи прикладной физики. Физика плазмы и плазменные методы, 2016, т4, вып3, с. 248.
1. Способ удаления углеродсодержащих слоев и пыли из вакуумных камер плазменных установок, заключающийся в газификации слоев и пыли, находящихся в вакуумной камере и подлежащих удалению, путем введения в вакуумную камеру газообразного реагента с одновременным нагревом слоев и пыли до образования газообразных продуктов реакции слоев и пыли с газообразным реагентом и последующей откачкой продуктов реакции и непрореагировавшего газообразного реагента, отличающийся тем, что для газификации углеродсодержащих слоев и пыли, в которых присутствуют боросодержащие компоненты, в качестве газообразного реагента используют пары спирта, а нагрев ведут до образования эфира борной кислоты.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве газообразного реагента используется этиловый спирт.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве газообразного реагента используется метиловый спирт.
4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что перед введением паров спирта в качестве газообразного реагента проводят предварительное оксидирование слоев и пыли.
5. Способ по п. 4, отличающийся тем, что предварительное оксидирование проводят путем выдержки слоев и пыли в кислороде или NO2 при температуре 200-400 °С.