Способ получения карбоната кальция

Изобретение относится к области выделения и очистки карбоната кальция. Описан способ получения карбоната кальция из кальцийсодержащего концентрата, включающий растворение концентрата в соляной кислоте, переработку концентрата в четыре этапа, при этом на первых трех этапах проводят осаждение кальция в виде оксалата в присутствии винной и щавелевой кислоты в аммиачной среде, его последующее отделение и прокаливание до карбоната кальция, на втором этапе проводят предварительное отделение примесей тяжелых металлов в виде сульфидов, на четвертом этапе проводят растворение карбоната кальция в кислоте, осаждение из очищенного раствора карбоната кальция, его отделение и термообработку, отличающийся тем, что растворение карбоната кальция на втором этапе проводят в 2N соляной кислоте, примеси тяжелых металлов осаждают в виде сульфидов в присутствии аммиака при pH 8 и температуре 60°С, на четвертом этапе растворение карбоната проводят в 2N соляной кислоте. Технический результат: разработанный способ очистки карбоната кальция обеспечивает эффективное отделение примесей, увеличение выхода изотопно-обогащенного кальция до 99,6% со степенью очистки 99,988%. 6 пр.

 

Способ получения карбоната кальция

Изобретение относится к области выделения и очистки карбоната кальция, в том числе изотопно-обогащенного, получаемого методом электромагнитной сепарации.

Принципами выделения и очистки изотопнообогащенного кальция являются максимально полное его выделение на всех стадиях химической переработки, сохранение изотопного состава кальция и получение его в виде карбоната кальция, содержащего минимальное количество примесей.

Известен способ получения очищенного карбоната кальция (патент РФ №2027672, МПК7 С01Р 11/18), включающий обработку кальцийсодержащего концентрата раствором азотной кислоты при нагревании, очистку пульпы обработкой ее карбонатом кальция, взятым в количестве 7,7-31,0% от массы исходного карбоната кальция, отделением осадка карбонатов примесей и осаждение из очищенного раствора карбоната кальция карбонатом аммония в две стадии, причем кальций, осаждаемый 9,4-21,0% карбоната аммония, на первой стадии не является готовым продуктом и используется, в частности, для очистки следующей порции пульпы, получаемой при обработке кальцийсодержащего концентрата.

Основными недостатками этого способа являются существенные потери кальция при очистке пульпы и низкий прямой выход готового продукта. К тому же использование этого способа для получения изотопнообогащенного кальция ведет к изменению изотопного состава кальция в конечном продукте.

Наиболее близким к заявленному техническому решению является способ получения карбоната кальция (патент РФ №2205153 МПК7 C01F 11/18, публикация 27.05.2003), включающий в себя растворение кальцийсодержащего концентрата в соляной кислоте, осаждение оксалата кальция путем обработки раствора щавелевой кислотой в аммиачной среде в присутствии винной кислоты, отделение полученного осадка, прокаливание его и растворение при рН 2.3 с последующим отделением примесей тяжелых металлов в виде сульфидов, повторное осаждение оксалата кальция вышеуказанным способом, растворение его в уксусной кислоте с получением очищенного раствора, из которого осаждают карбонат кальция раствором аммиака и насыщенным карбонатом аммония, а термообработку осадка карбоната кальция проводят при 200-300°С.

Основными недостатками этого способа является повышенное содержание (до 0,04% вес.) примесей и недостаточно высокий выход по изотопно-обогащенному кальцию.

Технической проблемой, на решение которой направлено изобретение, является получение карбоната кальция, содержащего минимальное количество примесей, при минимальных потерях изотопнообогащенного кальция на всех стадиях химической переработки с условием сохранения изотопного состава.

Поставленная проблема решается за счет того, что растворение кальцийсодержащего концентрата проводят в соляной кислоте, осаждают кальций в виде оксалата путем добавления к раствору щавелевой кислоты в аммиачной среде в присутствии винной кислоты, затем отделенный осадок прокаливают до карбоната кальция и растворяют его в 2 N соляной кислоте, отделяют примеси тяжелых металлов в виде сульфидов в присутствии аммиака при рН 8 при температуре 60°С, из раствора вновь осаждают оксалат кальция вышеуказанным способом и получают термообработкой карбонат кальция, который растворяют в 2N соляной кислоте, и из очищенного раствора осаждают карбонат кальция раствором аммиака, насыщенным карбонатом аммония, отделяют карбонат кальция и проводят его термообработку.

В заявленном техническом решении предложенный способ очистки раствора обеспечивает эффективное отделение примесей и получение чистого продукта, увеличение выхода карбоната кальция до 99,6%, что является существенным, учитывая высокую стоимость изотопнообогащенного кальция.

Проведенный анализ общедоступных источников информации об уровне техники не позволил выявить техническое решение, тождественное заявленному, на основании чего делается вывод о неизвестности последнего, т.е. соответствии представленного в настоящей заявке изобретения критерию «новизна».

Сопоставительный анализ заявленного технического решения с известными техническими решениями позволил выявить, что представленная совокупность отличительных признаков неизвестна для специалиста в данной области техники, на основании чего делается вывод о соответствии представленного в настоящей заявке изобретения критерию «изобретательский уровень».

Предложенный способ получения карбоната кальция реализовали следующим образом.

Пример 1

12 г концентрата, содержащего 1,0 г кальция и значительные количества примесей, в том числе медь, железо, хром, свинец, алюминий, магний и т.д., растворили в соляной кислоте (1:5) при нагревании. Раствор отфильтровали, к раствору добавили аммиак до рН 12 и щавелевую кислоту, скорректировали аммиаком среду до рН 11, после выстаивания раствора с осадком в течение 12 часов осадок оксалата кальция отфильтровали, прокалили при 600°С и растворили его в 2N соляной кислоте при нагревании, удалили кипячением CO2, отфильтровали, к основному раствору добавили 50% раствор винной кислоты, прогрели 20 минут при температуре 60°С, охладили до 40°С и добавили 25% раствор аммиака до рН 9, затем создали концентрацию по кальцию 1,0 г/л и добавили щавелевую кислоту. После 12 часов выстаивания осадок оксалата кальция отфильтровали и промыли промводой, оксалат кальция прокалили при 600°С, после чего полученный карбонат кальция растворили в 2N соляной кислоте, отфильтровали, создали концентрацию по кальцию 2 г/л, добавили аммиак до рН 8, нагрели раствор до 60°С и пропустили в раствор сероводород в течение 30 минут. Осадок сульфидов отфильтровали, к раствору добавили соляной кислоты до рН 1, удалили сероводород кипячением раствора, отфильтровали серу, создали в растворе концентрацию по кальцию 1 г/л, добавили 50% раствор винной кислоты и провели осаждение, отделение и прокаливание оксалата кальция до карбоната вышеуказанным способом. Карбонат кальция растворили в 2N соляной кислоте, отфильтровали. Солянокислый раствор, содержащий кальций, нагрели до 60°С и добавили к нему аммиачный раствор карбоната аммония. Раствором аммиака довели среду до рН 10. После 24 часов выстаивания карбонат кальция отфильтровали, промыли промывной водой, затем деионизованной водой, отфильтровали и прокалили при температуре 300°С в течение 6 часов. В полученном карбонате кальция определили содержание примесей методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, оно составило 0,012% вес.

Аммиачные фильтраты объединили, объем фильтратов составил 3 л, определили в них содержание кальция, оно составило 0,5 мг/л, что соответствует потерям 0,15% вес. Оксалатные фильтраты объединили, объем фильтратов составил 3 л, содержание кальция в фильтратах составило 0,2 мг/л, что соответствует потерям 0,06% вес. Объем карбонатных фильтратов составил 1 л. Содержание кальция в них составило 1,1 мг/л, что соответствует потерям кальция - 0,11% вес.

Выход по кальцию составил 99,668% вес.

Пример 2

Растворение концентрата, оксалатные и карбонатное осаждения, отделение осадков и их термообработку проводили как в примере 1, но осаждение сульфидов тяжелых металлов проводили при рН 2. В полученном карбонате содержание примесей составило 0,062% вес.

Пример 3

Растворение концентрата, оксалатные и карбонатное осаждения, отделение осадков и их термообработку проводили как в примере 1, но осаждение сульфидов тяжелых металлов проводили при рН 3. В полученном карбонате содержание примесей составило 0,058% вес.

Пример 4

Растворение концентрата, оксалатные и карбонатное осаждения, отделение осадков и их термообработку проводили как в примере 1, но осаждение сульфидов тяжелых металлов проводили при рН 8 без нагревания раствора. В полученном карбонате содержание примесей составило 0,028% вес.

Пример 5

Растворение концентрата, оксалатные и карбонатное осаждения, отделение осадков и их термообработку проводили как в примере 1, но растворение третьего карбоната кальция провели в 42 мл 2N соляной кислоты, карбонат растворился в течение одного часа полностью. В полученном карбонате содержание примесей составило 0,015% вес., в том числе содержание кремния составило <0,005% вес.

Пример 6

Карбонат кальция получали по способу-прототипу.

Растворили 12 г концентрата, содержащего 1 г кальция, используемого в примере 1, в 0,01N соляной кислоте (рН 2) при нагревании. К раствору добавили винную кислоту, аммиак до рН 11 и щавелевую кислоту. После выстаивания 12 часов осадок оксалата кальция отфильтровали, прокалили при температуре 600°С, растворили в 0,01 N соляной кислоте при рН 2…3. В растворе осадили сульфиды тяжелых металлов, пропуская газообразный сероводород в течение 30 минут и отфильтровали осадок сульфидов. В полученном растворе провели осаждение оксалата кальция, фильтрацию и прокаливание осадка как указано выше. Осадок карбоната кальция растворили в уксусной кислоте (1:3), добавляя ее до рН 3, растворение осадка шло в течение 14 часов. К раствору добавили раствор аммиака (1:2), насыщенным карбонатом аммония до рН 11. Раствор с осадком выстаивали в течение 12 часов, осадок отфильтровали, термообработку осадка провели при температуре 300°С в течение 6 часов.

В полученном карбонате кальция определили содержание примесей методом масс-спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой, оно составило 0,055% вес. Выход по кальцию составил 99,2% вес.

Полученные результаты показали, что при использовании известного технического решения по сравнению с предложенным потери кальция увеличиваются за счет использования 0,01N соляной кислоты, которая не позволяет полностью растворить кальцийсодержащий концентрат, проведение сероводородного осаждения при рН 2 без нагревания раствора увеличивает содержание примесей тяжелых металлов, кроме того увеличивается время очистки карбоната кальция за счет длительного растворения в уксусной кислоте.

Предложенный способ получения карбоната кальция был опробован в цехе по производству стабильных изотопов. Он позволили выделить 99,6% вес. изотопнообогащенного кальция в виде карбоната со степенью очистки 99,988% вес.

Предложенный способ позволяет использовать стандартное оборудование, дешевые и доступные реактивы, сократить время переработки, не требует большого расхода электроэнергии. Способ отвечает экологическим требованиям, так как образующиеся аммиачные фильтраты легко нейтрализуются кислотой.

Способ получения карбоната кальция из кальцийсодержащего концентрата, включающий растворение концентрата в соляной кислоте, переработку концентрата в четыре этапа, при этом на первых трех этапах проводят осаждение кальция в виде оксалата в присутствии винной и щавелевой кислоты в аммиачной среде, его последующее отделение и прокаливание до карбоната кальция, на втором этапе проводят предварительное отделение примесей тяжелых металлов в виде сульфидов, на четвертом этапе проводят растворение карбоната кальция в кислоте, осаждение из очищенного раствора карбоната кальция, его отделение и термообработку, отличающийся тем, что растворение карбоната кальция на втором этапе проводят в 2N соляной кислоте, примеси тяжелых металлов осаждают в виде сульфидов в присутствии аммиака при pH 8 и температуре 60°С, на четвертом этапе растворение карбоната проводят в 2N соляной кислоте.



 

Похожие патенты:

Изобретение может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности. Композиция агрегированного наполнителя содержит частицы наполнителя из измельченного карбоната кальция, средство для предварительной обработки, выбранное из поливиниламина и катионного полиакриламида или их смеси и нанофибриллярную целлюлозу.

Изобретение может быть использовано при получении лакокрасочных покрытий, антикоррозионных покрытий, красок для стекла и керамики, пластиков, печатных красок, декоративной косметики.

Изобретение может быть использовано в производстве пигментов. Для нанесения покрытия на поверхность неорганических частиц в водной суспензии, содержащего по меньшей мере одно покрывающее вещество, в замкнутом цикле указанной суспензии используют циркуляцию, в контур которой включают сосуд, который снабжают мешалкой с высокой скоростью вращения.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Осажденный диоксид кремния характеризуется удельной площадью поверхности по ВЕТ от 45 до 550 м2/г, содержанием поликарбоновой кислоты и соответствующего карбоксилата, выраженным как общее содержание углерода, по меньшей мере 0,15% вес., содержанием алюминия (Al) по меньшей мере 0,20% вес.

Изобретение может быть использовано при получении бумаги, красок, покрытий, при обработке сточных вод. Способ получения водной суспензии, содержащей смесь частиц, содержащих поверхностно-модифицированный карбонат кальция (MCC), и частиц, содержащих осажденный карбонат кальция (PCC), включает обеспечение водной суспензии частиц, содержащих MCC, и обеспечение водной суспензии частиц, содержащих PCC.

Изобретение относится к способу получения наночастиц карбоната кальция в суспензии на основе водного растворителя. Способ включает обработку неорганических частиц карбоната кальция или их агломератов в указанном растворителе при содержании твердых веществ 30-75 % масс.

Изобретение может быть использовано в производстве полимерных материалов: лакокрасочных покрытий, пластических масс, компаундов, герметиков, клеев, резин. Способ получения агломератов частиц пигмента белого цвета включает предварительное прокаливание минерального наполнителя и последующий совместный помол частиц наполнителя и диоксида титана.

Изобретение может быть использовано в производстве бумаги, пластмасс, краскок, адгезивов, пищевых продуктов, кормов, фармацевтических продуктов, бетона, цемента, косметики, в водоочистке и сельском хозяйстве.

Изобретение может быть использовано в производстве пластмассовых изделий, красок, покрытий. Предложен пигмент, характеризующийся химической формулой n B2O3 * m BiOX * o BixXyOz * p BiaSibOc, где X обозначает галоген, х=2-30, у=1-15, в случае у=1, z > 1, z=1-35, a=0-15, b=1-5, с=1-25, n=0-5, m=0-5, о=1-5, р=1-5.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Прозрачный электрически проводящий интерферированный пигмент содержит слой TiO2-x, где 0,001 ≤ x ≤ 0,005.

Изобретение может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности. Композиция агрегированного наполнителя содержит частицы наполнителя из измельченного карбоната кальция, средство для предварительной обработки, выбранное из поливиниламина и катионного полиакриламида или их смеси и нанофибриллярную целлюлозу.

Изобретение может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности. Композиция агрегированного наполнителя содержит частицы наполнителя из измельченного карбоната кальция, средство для предварительной обработки, выбранное из поливиниламина и катионного полиакриламида или их смеси и нанофибриллярную целлюлозу.

Изобретение может быть использовано при получении бумаги, красок, покрытий, при обработке сточных вод. Способ получения водной суспензии, содержащей смесь частиц, содержащих поверхностно-модифицированный карбонат кальция (MCC), и частиц, содержащих осажденный карбонат кальция (PCC), включает обеспечение водной суспензии частиц, содержащих MCC, и обеспечение водной суспензии частиц, содержащих PCC.

Изобретение может быть использовано при получении бумаги, красок, покрытий, при обработке сточных вод. Способ получения водной суспензии, содержащей смесь частиц, содержащих поверхностно-модифицированный карбонат кальция (MCC), и частиц, содержащих осажденный карбонат кальция (PCC), включает обеспечение водной суспензии частиц, содержащих MCC, и обеспечение водной суспензии частиц, содержащих PCC.
Настоящее изобретение относится к области водных суспензий материалов, содержащих карбонат кальция, и добавляемых к ним добавок. Описано применение 2-амино-2-этил-1,3-пропандиола в качестве добавки к водной суспензии, содержащей от 25 до 62 об.% по общему объему суспензии по меньшей мере одного содержащего карбонат кальция материала, и имеющей значение pH от 8,5 до 11, причем добавка содержится в количестве от 500 до 15000 мг, предпочтительно от 1000 до 5000 мг, и более предпочтительно от 1300 до 2000 мг на литр водной фазы упомянутой суспензии, для увеличения значения pH суспензии по меньшей мере на 0,3 единицы pH, причем удельная проводимость суспензии уменьшается на величину от 5 до 100 мкСм/см на единицу pH.

Изобретение относится к способу получения наночастиц карбоната кальция в суспензии на основе водного растворителя. Способ включает обработку неорганических частиц карбоната кальция или их агломератов в указанном растворителе при содержании твердых веществ 30-75 % масс.

Изобретение относится к способу получения наночастиц карбоната кальция в суспензии на основе водного растворителя. Способ включает обработку неорганических частиц карбоната кальция или их агломератов в указанном растворителе при содержании твердых веществ 30-75 % масс.
Изобретение может быть использовано в производстве сорбентов для очистки жидких стоков от тяжелых металлов и радионуклидов, наполнителя для лакокрасочных и строительных материалов.

Изобретение может быть использовано в химической промышленности. Гидромагнезит получают в водной среде взаимодействием газообразного CO2 или карбонатсодержащих ионов с гидроксидом магния, полученным в результате гашения источника оксида магния.

Настоящее изобретение относится к полимерным композициям, содержащим неорганические или органические частицы, которые либо подвергаются поверхностной обработке перед получением композиций, либо диспергируются с помощью определенных модифицированных полиэфиром силоксанов в ходе получения композиций.

Изобретение может быть использовано в целлюлозно-бумажной промышленности. Композиция агрегированного наполнителя содержит частицы наполнителя из измельченного карбоната кальция, средство для предварительной обработки, выбранное из поливиниламина и катионного полиакриламида или их смеси и нанофибриллярную целлюлозу.

Изобретение относится к области выделения и очистки карбоната кальция. Описан способ получения карбоната кальция из кальцийсодержащего концентрата, включающий растворение концентрата в соляной кислоте, переработку концентрата в четыре этапа, при этом на первых трех этапах проводят осаждение кальция в виде оксалата в присутствии винной и щавелевой кислоты в аммиачной среде, его последующее отделение и прокаливание до карбоната кальция, на втором этапе проводят предварительное отделение примесей тяжелых металлов в виде сульфидов, на четвертом этапе проводят растворение карбоната кальция в кислоте, осаждение из очищенного раствора карбоната кальция, его отделение и термообработку, отличающийся тем, что растворение карбоната кальция на втором этапе проводят в 2N соляной кислоте, примеси тяжелых металлов осаждают в виде сульфидов в присутствии аммиака при pH 8 и температуре 60°С, на четвертом этапе растворение карбоната проводят в 2N соляной кислоте. Технический результат: разработанный способ очистки карбоната кальция обеспечивает эффективное отделение примесей, увеличение выхода изотопно-обогащенного кальция до 99,6 со степенью очистки 99,988. 6 пр.

Наверх