Способ получения тетрафторида ксенона

Изобретение относится к технологии получения тетрафторида ксенона, используемого в медицине в качестве дезинфицирующего средства, в синтезе кислородных соединений ксенона. Для получения тетрафторида ксенона в предварительно вакуумированный реакционный сосуд из никеля или нержавеющей стали подают фтор при давлении 20 ата. Затем подают ксенон до суммарного давления 27-28 ата. Смесь ксенона и фтора выдерживают в течение не менее 35 минут для полного перемешивания. Затем смесь поджигают с помощью инициатора горения, нагретого импульсом тока до 650-700°С. Осуществляют реакцию горения ксенона во фторе с получением целевого продукта. Изобретение позволяет получить XeF4 в одну стадию, повысить производительность и выход продукта. 5 пр.

 

Изобретение относится к технологии получения фторидов ксенона, конкретно, к технологии получения тетрафторида ксенона, который может быть использован в микро-и наноэлектронике, медицине, как дезинфицирующее средство, в синтезе кислородных соединений ксенона.

Известен способ получения фторидов ксенона путем взаимодействия ксенона с фторуглеродами в электрическом разряде, образующемся вне реакционного сосуда (Патент Великобритании, 1056657, 1965). В этом способе имеет место прохождение последовательно-параллельных взаимодействий, вследствие чего образуется смесь фторидов ксенона, из которой выделение тетрафторида ксенона в чистом виде затруднительно.

Также известен СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФТОРИДА КСЕНОНА, СПОСОБ ЕГО ОЧИСТКИ ОТ ВЗРЫВООПАСНЫХ ПРИМЕСЕЙ И ЕГО ИСПОЛЬЗОВАНИЕ (патент РФ №2232711 от 20.07.2004), заключающийся в том, что проводят взаимодействие ксенона и фтора в тлеющем разряде переменного тока в реакционном сосуде из фторопласта-4 при температуре от -80°С до 0°С, давлении 10-40 мм.рт.ст., силе тока 30-50 мА, мольном соотношении ксенона ко фтору 1:(0,7-1,2) и последующую стабилизацию продукта на стенках реакционного сосуда при температуре от -70°С до -80°С. Целевой продукт, получаемый таким способом, является смесью фторидов ксенона (XeF2, XeF4, XeF6), а сам способ имеет низкую производительность.

Также известен способ получения дифторида ксенона путем взаимодействия ксенона и фтора в реакционном сосуде. В предварительно вакуумированный сосуд подают фтор при давлении 10 ата и ксенон до суммарного давления 20-21 ата и выдерживают не менее 15 минут до полного перемешивания. Далее нагревают импульсом дока инициатор горения до 600-650°С и осуществляют реакцию горения ксенона во фторе с получением целевого продукта. При этом инициатор горения представляет собой спираль из никелевой проволоки или пластину из никелевой фольги. Способ позволяет повысить производительность процесса получения дифторида ксенона и получить целевой продукт с содержанием 98-99%. (патент РФ №2455 227).

Проблемой, решаемой данным изобретением является создание высокопроизводительного способа получения наиболее востребованного в промышленности соединения фторида ксенона - тетрафторида ксенона.

Техническим результатом, на который направлено изобретение, является получение тетрафторида ксенона с высокой производительностью и содержанием целевого продукта 97-98%.

Тетрафторид ксенона более востребован в промышленности, чем другие фториды в. Тетрафторид ксенона имеет более высокое содержание фтора, более низкое давление пара (1÷2 мм.рт.ст.) чем дифторид ксенона и предпочтительнее дифторида ксенона для применения в процессах дезинфекции, детоксикации. Кроме того, тетрафторид ксенона используется в синтезе кислородных соединений ксенона в отличие от XeF2. Нам неизвестен безопасный и высокопроизводительный способ получения тетрафторида ксенона в одну стадию

Для достижения указанного результата предложен способ получения тетрафторида ксенона путем взаимодействия ксенона и фтора в предварительно вакуумированном реакционном сосуде, в который подают фтор при давлении 20 ата и ксенон до суммарного давления 27-28 ата, выдерживают не менее 35 мин для полного перемешивания, после чего нагревают импульсом тока инициатор горения до 650-700°С и осуществляют реакцию горения ксенона во фторе с получением целевого продукта.

Способ осуществляется следующим образом. В реактор, например, из никеля или из нержавеющей стали объемом 8 литров и высотой 50 см, предварительно вакуумированный до остаточного давления ≈ 0,5 мм.рт.ст.и проверенный на герметичность, напускают фтор до давления 20 ата и затем через размещенную по центру реактора перфорированную никелевую трубку напускают ксенон до суммарного давления 27-28 ата. Напуск ксенона через перфорированную трубку значительно ускоряет перемешивание смеси фтора и ксенона. Смесь выдерживают не менее 35 минут до полного перемешивания. После этого инициатор горения, например, им может быть пластина из никелевой фольги или никелевая проволока, или спираль, расположенный в нижней части реактора, импульсом тока нагревается до 650-700°С, смесь воспламеняется и реакция горения ксенона во форе протекает за несколько секунд. Стенка реактора нагревается до 70-80°С. Реактор охлаждают до комнатной температуры и избыток фтор перепускают в ресивер. Реактор нагревают до 160±10°С и расплавленный продукт реакции сливают в приемную емкость, охлаждаемую жидким азотом. В результате получается продукт с содержанием XeF4 97-98% в количестве 470 г. Основная примесь -дифторид ксенона.

Параметры процесса имеют определенные ограничения. При недостаточной полноте перемешивания ксенона и фтора смесь может не воспламениться, или горение будет неустойчивым, в результате чего образуется смесь продуктов неопределенного состава. Увеличение концентрации ксенона в исходной смеси приводит к образованию продукта с высоким содержанием XeF2. Уменьшение концентрации ксенона в исходной смеси приводит к снижению производительности процесса. Повышение начального давления фтора и увеличение его доли в смеси может привести к неконтролируемому самовоспламенению смеси в процессе приготовления смеси ксенона и фтора.

Пример 1. В никелевый реактор объемом 8 литров и высотой 50 см подано 20 ата фтора. Затем подан ксенон до суммарного давления 28 ата (соотношение XeF2=1:2,5). Смесь для перемешивания выдержана в течение 35 минут. Поджиг смеси осуществлен с первого раза. В качестве инициатора использовали пластину из никелевой фольги. Синтезировано 535 г продукта. Выход тетрафторида ксенона составляет « 97%. Содержание XeF2 в продукте ≈ 2,3% (по данным иодометрического анализа).

Пример 2. В реактор подано 20 ата фтора. Затем подан ксенон до суммарного давления 27 ата. Смесь выдержана в течение 35 минут. Поджиг смеси осуществлен с первого раза с использованием в качестве инициатора пластины из никелевой фольги. Синтезировано 473 г продукта. Выход составил 98%. Содержание XeF2 в продукте ≈ 1,2%.

Пример 3. В реактор подано 20 ата фтора. Затем подан ксенон до суммарного давления смеси 27 ата. Смесь выдержана 20 минут. Поджиг осуществлен со второй попытки. Примерно пятая часть смеси не прореагировала, судя по оставшемуся давлению смеси. Синтезировано 378 г продукта с содержанием XeF4 ≈ 76%.

Пример 4. В реактор подано 19 ата фтора. Затем подан ксенон до суммарного давления 28 ата. Смесь выдержана 35 минут. Поджиг смеси осуществили с первого раза. Синтезировано 604 г продукта. Выход XeF4 составил 97%. Содержание XeF2 ≈ 2,8%.

Пример 5. В реактор подано 22 ата фтора. Затем подан ксенон до суммарного давления 28 ата. Через 9 минут произошло самовоспламенение смеси. Реакция не прошла полностью. Около 1/6 смеси не прореагировало.

Таким образом, впервые предложен высокопроизводительный и безопасный способ получения тетрафторида ксенона в закрытом объеме с высокой степенью чистоты, который может быть использован для производства тетрафторида ксенона в промышленных масштабах для дальнейшего применения в качестве дезинфицирующего средства, в синтезе кислородных соединений ксенона.

Способ получения тетрафторида ксенона путем взаимодействия ксенона и фтора в предварительно вакуумированном реакционном сосуде, в который подают фтор при давлении 20 ата и ксенон до суммарного давления 27-28 ата, выдерживают не менее 35 мин для полного перемешивания, после чего нагревают импульсом тока инициатор горения до 650-700°С и осуществляют реакцию горения ксенона во фторе с получением целевого продукта.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к области химической технологии и предназначено для утилизации отходов производства, содержащих фторсиликаты: тетрафторид кремния, кремнефтористую кислоту, гексафторсиликат натрия.

Изобретение может быть использовано в химической технологии. Способ получения фторида кальция из фторуглеродсодержащих отходов алюминиевого производства включает обработку фторсодержащих растворов гидроокисью кальция с последующим разделением раствора и пульпы и выделением фторида кальция, который промывают водой.

Изобретение относится к технологии получения новых многофункциональных фторидных материалов для фотоники и ионики твердого тела, оптического материаловедения, магнитооптики, систем оптической записи информации.

Изобретение относится к способу и системе для получения пентафторида фосфора (PF5) посредством непрерывного фторирования фосфора. Способ получения пентафторида фосфора включает доставку белого фосфора в реактор в виде жидкости или в виде пара, непрерывную доставку регулируемого потока элементарного фтора в реактор таким образом, чтобы элементарный фтор взаимодействовал с фосфором с образованием по существу чистого пентафторида фосфора, регулирование температуры в реакторе и отбор пентафторида фосфора из реактора.

Изобретение относится к технологии получения оптических поликристаллических материалов, а именно керамики на основе фторидов щелочноземельных и редкоземельных элементов, обладающих свойствами широкого спектра действия в виде лазерных и сцинтилляционных материалов.
Изобретение относится к области химии. Согласно данному изобретению получают SF4, SF5Cl, SF5Br и SF6.

Изобретение относится к способу получения [ 18F]фторидного раствора, включающему: (1) приведение раствора [18F]фторида в воде в контакт со связанным с твердым носителем криптандом формулы (I) при рН меньше 5 с образованием комплекса криптанд-[18F]фторид формулы (II) (2) удаление избытка воды из комплекса криптанд-[18F]фторид формулы (II); (3) промывку комплекса криптанд-[18F]фторид формулы (II) раствором основания, подходящим образом основания, имеющего рКа, равный по меньшей мере 9, для высвобождения [18F]фторида в раствор.
Изобретение относится к технологии получения дифторида ксенона, используемого в микро- и наноэлектронике, медицине, биологии. .
Изобретение относится к способу получения комплексного соединения гексафторида ксенона с тетрафторидом марганца состава 2XeF6×MnF4 и может применяться для синтеза кислородных соединений ксенона как основа средств для дезинфекции, стерилизации и детоксикации в области санитарии и медицины.

Изобретение относится к криогенной технике и может быть использовано в химической и нефтехимической промышленности. Способ сбора и смешения потоков криптоноксенонового концентрата включает подачу по линиям отдельных потоков криптоноксенонового концентрата из группы источников 1-3 и 4-5, их смешение соответственно в коллекторе 13, 12 с образованием суммарного потока криптоноксенонового концентрата в линии 17 и подачу его в устройство получения криптоноксеноновой смеси III, при этом дополнительно осуществляют сбор и смешение в коллекторе 18, 10 по крайней мере одного отдельного потока криптоноксенонового концентрата группы источников 6-7 и 8-9, удаленных от устройства получения криптоноксеноновой смеси III, с образованием общего потока криптоноксенонового концентрата, который инжектируют с помощью инжектора 22, дожимают в компрессоре 23, транспортируют по линии 24 к устройству получения криптоноксеноновой смеси III и перед подачей в устройство III смешивают в инжекторе 25 с суммарным потоком криптоноксенонового концентрата в линии 17, образуя итоговый поток криптоноксенонового концентрата 26, направляя общий поток криптоноксенонового концентрата в качестве рабочего потока, а суммарный поток криптоноксенонового концентрата - в качестве инжектируемого потока.

Изобретение относится к нефтегазовой и химической промышленности и касается способа обогащения гелием гелийсодержащего природного газа. Способ содержит этапы, на которых обеспечивают канал, выполненный в виде, по меньшей мере, одной винтообразной однообъёмной спирали, состоящей из, по меньшей мере, одного витка, вводят в канал в качестве основного потока гелийсодержащий природный газ, обеспечивают ламинарность основного потока, обеспечивают перераспределение гелия, содержащегося в основном потоке, посредством центробежной силы с насыщением гелием той части основного потока, которая расположена ближе к центру вращения потока, полностью отделяют часть основного потока, насыщенного гелием, от остального потока, содержащего тяжелые компоненты основного потока, с помощью перегородки такой формы и установленной в канале таким образом, что обеспечивается минимальное сопротивление движению потоков, обеспечивают ламинарность насыщенного гелием потока, обеспечивают перераспределение гелия, содержащегося в насыщенном гелием потоке, посредством центробежной силы с обогащением гелием той части насыщенного гелием потока, которая расположена ближе к центру вращения потоков, из насыщенного гелием потока отбирают обогащённый гелием поток, который проходит вдоль внутренней поверхности канала, ближайшей к центру вращения потоков, при этом отбор осуществляют, не нарушая ламинарность насыщенного гелием потока.

Изобретение относится к области разделения газовых смесей и может быть использовано в газовой, нефтяной и химической отраслях промышленности. Осуществляют трестадийную обработку гелийсодержащего природного газа.

Заявляемая группа технических решений относится к области мембранного газоразделения. Способ мембранного газоразделения, включающий сжатие исходной газовой смеси в ступенях компрессора, подачу газа из промежуточной ступени сжатия в газоразделительное устройство с мембранными элементами, разделение потока газовой смеси на пермеат и ретентат, повышение давление пермеата, покинувшего газоразделительное устройство и подачу пермеата в промежуточную ступень сжатия, предшествующую газоразделительному устройству, при этом давление пермеата повышают первым запорно-регулирующим устройством, часть пермеата, покинувшего газоразделительное устройство, отводят через второе запорно-регулирующее устройство, часть ретентата после газоразделения подают на вход газоразделительного устройства.

Изобретение относится к технологическим процессам получения инертных газов и может быть использовано для получения концентрата ксенона и криптона. Способ осуществляется путем подачи в реактор природного или попутного нефтяного газа, причем одновременно с природным или попутным газом в реактор подают диспергированную воду и создают термобарические условия по давлению в интервале от 0,1 до 20 МПа и по температуре в интервале от -50 до +50°С для образования концентрата газовых гидратов этана, пропана, изобутана и криптона.

Изобретение относится к области получения гелия из природного газа и может использоваться в газовой, нефтяной, химической и других отраслях промышленности и науке.

Изобретение относится к способу и системе для выделения гелия из природного газа в процессе высокого давления. Способ включает этапы, где пропускают поток сжатого природного газа высокого давления через холодильную камеру для конденсации по меньшей мере части потока сжатого природного газа с получением охлажденного потока, дозируют охлажденный поток в колонну криогенной отгонки, извлекают сырой гелиевый продукт из верхней части колонны криогенной отгонки и извлекают поток жидкого продукта из нижней части колонны криогенной отгонки.

Описаны способ и устройство для повышения степени извлечения гелия. Поток, содержащий гелий и по меньшей мере один способный окисляться компонент, вводят в зону окисления в присутствии кислорода для окисления способного окисляться компонента с образованием первого потока паров и первого потока жидкости.

Изобретение относится к химической промышленности, в частности к способу получения сверхчистого сжатого гелия в баллонах. Газообразный гелий с концентрацией 99,99% подают на всасывание в компрессор [1], где сжимают до давления 15-25 кгс/см2.

Изобретение относится к технологии получения тетрафторида ксенона, используемого в медицине в качестве дезинфицирующего средства, в синтезе кислородных соединений ксенона. Для получения тетрафторида ксенона в предварительно вакуумированный реакционный сосуд из никеля или нержавеющей стали подают фтор при давлении 20 ата. Затем подают ксенон до суммарного давления 27-28 ата. Смесь ксенона и фтора выдерживают в течение не менее 35 минут для полного перемешивания. Затем смесь поджигают с помощью инициатора горения, нагретого импульсом тока до 650-700°С. Осуществляют реакцию горения ксенона во фторе с получением целевого продукта. Изобретение позволяет получить XeF4 в одну стадию, повысить производительность и выход продукта. 5 пр.

Наверх