Аппарат для проведения процессов жидкость-жидкостной хроматографии

Изобретение относится к области устройств для процессов разделения веществ методами жидкостной экстракции и хроматографии, и может быть использовано в гидрометаллургии, химической, микробиологической, фармацевтической и других отраслях промышленности для разделения, очистки и концентрирования веществ. Аппарат для проведения процессов жидкость-жидкостной хроматографии состоит из ряда последовательно соединенных массообменных ступеней. Каждая массообменная ступень разделена на камеру смешения фаз и камеру разделения фаз. В камере смешения фаз размещена мешалка, а в камере разделения фаз размещено центробежное устройство. Камеры имеют каналы: для перемещения образующейся в камере смешения эмульсии в камеру разделения фаз и для возвращения неподвижной фазы из камеры разделения в камеру смешения той же массообменной ступени. Канал возвращения неподвижной фазы из камеры разделения в камеру смешения соединяет объем этой фазы, расположенный по одну сторону границы раздела фаз в камере разделения, с камерой смешения, а объем подвижной фазы, расположенный по другую сторону границы раздела фаз, соединен каналом с камерой смешения следующей ступени. В предпочтительном варианте исполнения аппарат снабжен дозатором для дискретного прокачивания через ступени подвижной фазы в виде отдельных порций и камеры разделения в массообменных ступенях выполнены в виде центробежных сепараторов. Изобретение обеспечивает повышение эффективности и производительности аппарата для проведения процессов жидкость-жидкостной хроматографии. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

 

Изобретение относится к области устройств для осуществления процессов разделения веществ методами многоступенчатой жидкостной экстракции и жидкость-жидкостной хроматографии, и может быть использовано в гидрометаллургии, химической, микробиологической, фармацевтической и других отраслях промышленности для разделения, очистки и концентрирования веществ.

Разделение и очистка веществ методами жидкостной экстракции и жидкость-жидкостной хроматографии основываются на различной растворимости отдельных компонентов в двух жидких фазах. Методы жидкость-жидкостной хроматографии представляют собой нестационарные (динамические) варианты исполнения методов жидкостной экстракции.

Предшествующий уровень техники

Известны аппараты для разделения смеси компонентов методами жидкость-жидкостной хроматографии, состоящие из спиральной трубки или цепочки камер, закрепленных на валу обычной или планетарной центрифуги. Разделение смеси компонентов осуществляется путем многократного перераспределения их между двумя жидкими фазами. Смесь подается с одной (подвижной) фазой, которая прокачивается через другую (неподвижную) фазу, удерживаемую в свободном состоянии в аппарате с помощью центробежных сил. На выходе из устройства отбираются фракции компонентов. (Jean-Michel Menet, Didier Thiebaut Countercurrent Chromatography // Chromatographic science series. Volume 82. 1999. Marcel Dekker, Inc. New York. Basel; A.E. Костанян. Журнал «Химическая технология». 2004. №8. С. 39).

Недостатком этих аппаратов является низкая производительность.

Известен также аппарат для экстракционного разделения смеси компонентов, содержащий канал, имеющий спиралевидную форму и пульсатор. Разделение смеси компонентов осуществляется путем распределения их между легкой и тяжелой жидкими фазами, которым с помощью пульсатора сообщается возвратно-поступательное движение в аппарате. При этом одна из фаз удерживается в аппарате, а другая прокачивается через него (патент RU 2304453).

Недостатками этого аппарата является низкая эффективность, обусловленная обратным перемешиванием фаз в аппарате при сообщении им возвратно-поступательного движения.

Известно устройство для разделения смеси компонентов методами жидкость-жидкостной хроматографии, содержащее ряд соединенных в форме змеевика массообменных колонок, состоящих из расположенных друг над другом массообменных ступеней, разделенных перфорированными перегородками. Удерживание неподвижной фазу, в свободном состоянии в массообменных ступенях происходит за счет сил вязкости и поверхностного натяжения. Контакт (смешение) фаз достигается диспергированием подвижной фазы в ступенях при прохождении ее через перфорированные перегородки, а разделение фаз (расслоение эмульсии) в ступенях - за счет сил гравитации (патент RU 2403949).

Недостатками и этого известного устройства также являются недостаточно высокая производительность, обусловленная медленным процессом гравитационного разделения фаз в массообменных ступенях.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является аппарат, для проведения процессов жидкость-жидкостной хроматографии путем многократного контактирования прокачиваемой через аппарат подвижной жидкой фазы с удерживаемой в аппарате неподвижной жидкой фазой, состоящий из ряда последовательно соединенных массообменных ступеней, снабженных устройствами, способствующими быстрому разделению и образованию границы раздела фаз в ступенях. Аппарат работает следующим образом. Массообменные ступени заполняются неподвижной жидкой фазой и через нее в циклическом (дискретном) режиме прокачивается подвижная жидкая фаза. Дискретное прокачивание подвижной фазы осуществляется с помощью дозатора. Смесь компонентов вводится с подвижной фазой в аппарат, где в результате многократного перераспределения компонентов между подвижной и неподвижной жидкими фазами происходит их разделение. На выходе из аппарата отбираются фракции компонентов (патент RU 2438751).

Недостатком известного аппарата являются недостаточно высокая эффективность проводимого в нем процесса разделения и низкая производительность. Эти недостатки связаны с тем, что процессы смешения и разделения проводятся периодически в одной и той же камере, и кроме того в массообменных ступенях не достигается достаточно интенсивный контакт фаз, который может быть обеспечен лишь при дроблении одной из фаз на мелкие капли.

Изобретение направлено на повышение эффективности и производительности аппарата для проведения процессов жидкость-жидкостной хроматографии.

Технический результат достигается тем, что предложен аппарат для проведения процессов жидкость-жидкостной хроматографии путем многократного контактирования прокачиваемой через аппарат подвижной жидкой фазы с удерживаемой в аппарате неподвижной жидкой фазой, состоящий из ряда последовательно соединенных массообменных ступеней, снабженных устройствами, способствующими быстрому разделению и образованию границы раздела фаз в ступенях, при этом каждая массообменная ступень разделена на камеру смешения фаз и камеру разделения фаз, при чем в камере смешения фаз размещена мешалка, а в камере разделения фаз размещено центробежное устройство, и камеры имеют каналы для перемещения образующейся в камере смешения эмульсии в камеру разделения фаз и для возвращения неподвижной фазы из камеры разделения в камеру смешения той же массообменной ступени, при этом канал возвращения неподвижной фазы из камеры разделения в камеру смешения соединяет объем этой фазы, расположенный по одну сторону границы раздела фаз в камере разделения, с камерой смешения, а объем подвижной фазы, расположенный по другую сторону границы раздела фаз, соединен каналом с камерой смешения следующей ступени.

В предпочтительном варианте исполнения аппарат снабжен дозатором для дискретного прокачивания через ступени подвижной фазы в виде отдельных порций, и камеры разделения в массообменных ступенях выполнены виде центробежных сепараторов.

Нами обнаружено, что путем разделения каждой массообменной ступени на камеру смешения и камеру разделения фаз и размещения в камере смешения мешалки, а в камере разделения - центробежного устройства можно существенно повысить эффективность и производительность аппарата для проведения процессов жидкость-жидкостной хроматографии. Благодаря тому, что камеры имеют каналы для перемещения образующейся в камере смешения эмульсии в камеру разделения фаз и для возвращения неподвижной фазы из камеры разделения в камеру смешения той же массообменной ступени, при этом канал возвращения неподвижной фазы из камеры разделения в камеру смешения соединяет объем этой фазы, расположенный по одну сторону границы раздела фаз в камере разделения, с камерой смешения, а объем подвижной фазы, расположенный по другую сторону границы раздела фаз, соединен каналом с камерой смешения следующей ступени, обеспечивается реализация возможности повышения эффективности и производительности аппарата.

Снабжение аппарата дозатором для дискретного прокачивания через ступени подвижной фазы в виде отдельных порций, и выполнение камеры разделения в массообменных ступенях виде центробежных сепараторов способствует дополнительному повышению эффективности и производительности аппарата.

Краткое описание чертежей

Изобретение поясняется прилагаемыми иллюстрациями, на которых:

1 - массообменная ступень; 2 - камера смешения фаз; 3 - камера разделения фаз; 4 - мешалка; 5 - центробежный сепаратор; 6 - канал для перемещения образующейся в камере смешения эмульсии в камеру разделения фаз; 7 - канал для возвращения неподвижной фазы из камеры разделения в камеру смешения; 8 - граница раздела фаз в камере разделения; 9 - канал для перемещения подвижной фазы из камеры разделения одной массообменной ступени в следующую (соседнюю) ступень; 10 - вал, на котором смонтированы мешалка и центробежный сепаратор; 11 - дозатор для дискретного прокачивания через ступени подвижной фазы в виде отдельных порций.

Фиг. 1 иллюстрирует исполнение предложенного аппарата для случая, когда легкая фаза является подвижной фазой и прокачивается через все ступени, а тяжелая фаза служит неподвижной фазой и задерживается в ступенях аппарата.

Патентуемый аппарат для проведения процессов жидкость-жидкостной хроматографии в самом общем случае состоит из ряда последовательно соединенных массообменных ступеней 1, разделенных на камеру смешения фаз 2 и камеру разделения фаз 3. В камере смешения фаз 2 размещена мешалка 4, а в камере разделения фаз 3 - выполненное в виде центробежного сепаратора центробежное устройство 5. Камеры 2 и 3 имеют каналы: 6 - для перемещения образующейся в камере смешения 2 эмульсии в камеру разделения фаз 3; 7 - для возвращения неподвижной фазы из камеры разделения 3 в камеру смешения 2, при этом канал 7 соединяет объем этой фазы, расположенный по одну сторону границы раздела фаз 8 в камере разделения 3, с камерой смешения 2. Объем подвижной фазы, расположенный по другую сторону границы раздела фаз 8, соединен каналом 9 с камерой смешения 2 следующей ступени (на фиг. 1 граница раздела фаз показана пунктирной линией). Мешалка 4 и центробежное устройство 5 смонтированы на общем валу 10, приводимого в движение индивидуальным для каждой ступени электродвигателем или с помощью общего привода (на фиг. 1 не показано). Аппарат снабжен дозатором И для дискретного прокачивания через ступени подвижной фазы в виде отдельных порций.

Предложенный аппарат работает следующим образом:

Аппарат заполняется неподвижной фазой. Включаются мешалки 4 в камерах смешения 2 и центробежные сепараторы 5 в камерах разделения 3, и с помощью дозатора 11 через массообменные ступени 1 в циклическом режиме в виде отдельных порций прокачивается подвижная фаза. В результате работы мешалок 4 в камерах смешения 2 массообменных ступеней 1 достигается интенсивный контакт фаз и как следствие, высокая скорость межфазного массообмена. Образующаяся в камерах смешения 2 эмульсия через каналы 6 поступает в камеры разделения 3. В результате работы центробежных сепараторов 5 в камерах разделения 3 происходит быстрое разделение двух жидких фаз с образованием границы раздела фаз 8. В каждой массообменной ступени неподвижная фаза через канал 7, соединяющий объем этой фазы, расположенный по одну сторону границы раздела фаз 8 в камере разделения 3, с камерой смешения 2, возвращается в камеру смешения 2; подвижная фаза через канал 9, соединяющий объем подвижной фазы, расположенный по другую сторону границы раздела фаз 8, с камерой смешения 3 следующей ступени, перемещается в камеру смешения 3 следующей массообменной ступени 1. На фиг. 1 показано расположение каналов (6 и 9) для процесса жидкость-жидкостной хроматографии, в котором через массообменные ступени аппарата прокачивается легкая подвижная фаза, а в ступенях удерживается тяжелая неподвижная фаза, обеспечивая в них интенсивное перемешивание фаз и высокую скорость межфазного массообмена.

Подлежащая разделению смесь компонентов вводится в аппарат с подвижной фазой. Перемещаясь по массообменным ступеням 1 с потоком подвижной фазы, смесь компонентов многократно и в нестационарном режиме перераспределяется между фазами, благодаря чему компоненты с различными коэффициентами распределения движутся с различной скоростью и разделяются на фракции. Обогащенные фракции отдельных компонентов выводятся из устройства с порциями подвижной фазы.

Благодаря интенсификации процессов массообмена и разделения фаз в предложенном техническом решении аппарата обеспечивается высокая эффективность проводимых в нем процессов жидкость-жидкостной хроматографии.

1. Аппарат для проведения процессов жидкость-жидкостной хроматографии путем многократного контактирования прокачиваемой через аппарат подвижной жидкой фазы с удерживаемой в аппарате неподвижной жидкой фазой, состоящий из ряда последовательно соединенных массообменных ступеней, снабженных устройствами, способствующими быстрому разделению и образованию границы раздела фаз в ступенях, при этом каждая массообменная ступень разделена на камеру смешения фаз и камеру разделения фаз, причем в камере смешения фаз размещена мешалка, а в камере разделения фаз размещено центробежное устройство, и камеры имеют каналы для перемещения образующейся в камере смешения эмульсии в камеру разделения фаз и для возвращения неподвижной фазы из камеры разделения в камеру смешения той же массообменной ступени, при этом канал возвращения неподвижной фазы из камеры разделения в камеру смешения соединяет объем этой фазы, расположенный по одну сторону границы раздела фаз в камере разделения, с камерой смешения, а объем подвижной фазы, расположенный по другую сторону границы раздела фаз, соединен каналом с камерой смешения следующей ступени.

2. Аппарат по п. 1, отличающийся тем, что он снабжен дозатором для дискретного прокачивания через ступени подвижной фазы в виде отдельных порций и камеры разделения в массообменных ступенях выполнены в виде центробежных сепараторов.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к аналитической химии компонентов ионных форм неорганических веществ, определяемых в атмосферных осадках и поверхностных водах. Экстракционно-вольтамперометрический способ определения ионов цинка, кадмия, свинца и меди в поверхностных водах включает экстракцию ионных форм указанных металлов из фильтрата поверхностной воды с рН≤2 в органическую фазу расслаивающейся системы расплава салицилата тиопириния и воды.

Изобретение относится к способу удаления тяжелых углеводородов из потока растворителя. Способ осуществляют путем подачи в статический смеситель первой порции смеси и легкого углеводорода, причем первая порция смеси содержит тяжелые углеводороды и по меньшей мере один растворитель.

Изобретение касается экстракционной колонны. Экстракционная колонна, имеющая по крайней мере по участкам цилиндрический вертикально направленный корпус колонны, который образует внутренний объем колонны, который имеет горизонтальную максимальную протяженность, причем в корпусе колонны выполнены по меньшей мере одна первая подводящая линия для экстрагирующего агента, по меньшей мере одна вторая подводящая линия для текучей среды, подлежащей экстракции, и по меньшей мере одна отводящая линия для экстрактивной смеси и по меньшей мере одна отводящая линия для рафината, отличающаяся тем, что во внутреннем объеме колонны расположено вертикально направленное разделительное устройство, которое разделяет внутренний объем колонны на несколько вертикально направленных и горизонтально отделенных областей, причем горизонтальная максимальная протяженность каждой области при каждом горизонтальном сечении через корпус колонны, который разделяет разделительное устройство, меньше, чем горизонтальная максимальная протяженность внутреннего объема колонны, области у их верхних краев заканчиваются в совместной головной части колонны, а у их нижних краев - в совместной кубовой части колонны, причем в области головной части колонны и в области кубовой части колонны горизонтальная протяженность внутреннего объема колонны не разделяется разделительным устройством, и у головной части колонны расположена одна из подводящих линий, а у кубовой части колонны расположена другая из подводящих линий.

Изобретение касается экстракционной колонны. Экстракционная колонна, имеющая по крайней мере по участкам цилиндрический вертикально направленный корпус колонны, который образует внутренний объем колонны, который имеет горизонтальную максимальную протяженность, причем в корпусе колонны выполнены по меньшей мере одна первая подводящая линия для экстрагирующего агента, по меньшей мере одна вторая подводящая линия для текучей среды, подлежащей экстракции, и по меньшей мере одна отводящая линия для экстрактивной смеси и по меньшей мере одна отводящая линия для рафината, отличающаяся тем, что во внутреннем объеме колонны расположено вертикально направленное разделительное устройство, которое разделяет внутренний объем колонны на несколько вертикально направленных и горизонтально отделенных областей, причем горизонтальная максимальная протяженность каждой области при каждом горизонтальном сечении через корпус колонны, который разделяет разделительное устройство, меньше, чем горизонтальная максимальная протяженность внутреннего объема колонны, области у их верхних краев заканчиваются в совместной головной части колонны, а у их нижних краев - в совместной кубовой части колонны, причем в области головной части колонны и в области кубовой части колонны горизонтальная протяженность внутреннего объема колонны не разделяется разделительным устройством, и у головной части колонны расположена одна из подводящих линий, а у кубовой части колонны расположена другая из подводящих линий.

Изобретение относится к конструкциям центробежных экстракторов для системы жидкость-жидкость в технологии очистки и разделения эмульсий не смешивающихся жидкостей в урановой и радиохимической промышленности, в процессах гидрометаллургии, в химической, фармацевтической и пищевой промышленности, в технологии разделения эмульсий нефти.

Изобретение относится к конструкциям центробежных экстракторов для системы жидкость-жидкость в технологии очистки и разделения эмульсий не смешивающихся жидкостей в урановой и радиохимической промышленности, в процессах гидрометаллургии, в химической, фармацевтической и пищевой промышленности, в технологии разделения эмульсий нефти.

Изобретение относится к химическим аппаратам для экстракции в системах «жидкость-жидкость», широко используемых в химической и смежной с нею отраслях промышленности.

Изобретение относится к химическим аппаратам для экстракции в системах «жидкость-жидкость», широко используемых в химической и смежной с нею отраслях промышленности.
Изобретение относится к извлечению палладия из кислых медьсодержащих растворов. Проводят обработку исходного раствора экстрагентом оксимного типа в виде 20-40 об.

Изобретение может быть использовано в химической, металлургической, электронной промышленности. Для переработки жидких отходов производства диоксида титана проводят экстракцию скандия из гидролизной серной кислоты (ГСК) на экстрагенте, состоящем из смеси ди(2-этилгексил)фосфорной кислоты (Ди2ЭГФК) и трибутилфосфата (ТБФ), с получением насыщенного экстрагента и рафината экстракции.

Изобретение относится к области устройств для процессов разделения веществ методами жидкостной экстракции и хроматографии, и может быть использовано в гидрометаллургии, химической, микробиологической, фармацевтической и других отраслях промышленности для разделения, очистки и концентрирования веществ. Аппарат для проведения процессов жидкость-жидкостной хроматографии состоит из ряда последовательно соединенных массообменных ступеней. Каждая массообменная ступень разделена на камеру смешения фаз и камеру разделения фаз. В камере смешения фаз размещена мешалка, а в камере разделения фаз размещено центробежное устройство. Камеры имеют каналы: для перемещения образующейся в камере смешения эмульсии в камеру разделения фаз и для возвращения неподвижной фазы из камеры разделения в камеру смешения той же массообменной ступени. Канал возвращения неподвижной фазы из камеры разделения в камеру смешения соединяет объем этой фазы, расположенный по одну сторону границы раздела фаз в камере разделения, с камерой смешения, а объем подвижной фазы, расположенный по другую сторону границы раздела фаз, соединен каналом с камерой смешения следующей ступени. В предпочтительном варианте исполнения аппарат снабжен дозатором для дискретного прокачивания через ступени подвижной фазы в виде отдельных порций и камеры разделения в массообменных ступенях выполнены в виде центробежных сепараторов. Изобретение обеспечивает повышение эффективности и производительности аппарата для проведения процессов жидкость-жидкостной хроматографии. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.

Наверх