Устройство для измерения термических характеристи микрограммовых количествматериала

 

27I431

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К ПАТЕНТУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимый от патента №

Заявлено 03.II.1967 (№ 1130290/18-10) Кл. 42Е, 13/03

МПК G 01п

Приоритет

Комитет па делам изобретений н открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 12 1т.1970. Бюллетень № 17

УДК 536.421.1:536. .423.1 (088.8) Дата опубликования описания 31 VIII.1970

Автор изобретения

Иностранец

Теруджи Исии (Япония) Иностранная фирма

«Коббл Лэйбэратори Ко, Лтд» (Япония) Заявитель

УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ ТЕРМИЧЕСКИХ

ХАРАКТЕРИСТИ МИКРОГРАММОВЫХ КОЛИЧЕСТВ

МАТЕРИАЛА

Изобретение относится к устройству для измерения термических характеристик очень небольшого количества или объема испытуемого материала (0,5 — 100 лтг или 1 — 10 мл соответственно).

Известно устройство для термического исследования микрограммовых количеств материала, содержащее электропечь, в которую помещен дифференциальный датчик температуры — термопара. Спаи термопары выполнены в виде чашечек, в которых размещается испытуемый материал.

В предлагаемом устройстве тигель для измерения температуры точек плавления, кипения и кристаллизации материала выполнен пз жаропрочного стекла, донная часть которого служит испытательной камерой. Сверху тигель закрыт жаропрочной пробкой с отверстиями для установки датчика температуры и трубки для подвода инертного газа. Тигель для измерения температуры точки кипения материала выполнен из жаропрочного стекла, круглое дно которого служит испытательной камерой и закрыт сверху полой стеклянной пробкой, полость которои служит испарительной камерой и соединена с испытательной камерой двумя патрубками. В верхней части пробки выполнены отверстия для установки датчика температуры и патрубки для подсоединения холодильника и фракционного дистиллятора. Тпгель для измерения температуры реакции испытуемого материала выполнен из жаропрочного стекла, круглое дно которого служит испытательной камерой и закрыт сверху стеклянной пробкой с отверстиями для установки датчика температуры и мешалки и с патрубками для подсоединения холодильника и подвода нейтрального газа. Для измерения температуры реакции парообразной или жидкой фа10 зы материала под повышенным давлением применен толстостенный тигель из нержавеющей стали, круглое дно которого служит испытательной камерой. Сверху тигель герметично закрыт пробкой, затягиваемой гайкой и

15 снабженной отверстиями для установки датчика температуры в защитном чехле из нержавеющей стали, мешалки или сетки с катализатором и двух трубок для подвода газа.

20 На фиг. 1 изображено описываемое устройство; на фиг. 2 схема электропечи с установленным в ней тиглем; на фиг. 3 — тигель для измерения температуры точек плавления, кипения и кристаллизации материала; на фиг. 4—

25 тигель для измерения температуры точки кипения; на фиг. 5 — тигель для измерения температуры реакции материала; на фиг, 6 — тигель для измерения температуры реакции парообразной или жидкой фазы материала под

30 давлением, 271431

Устройство содержиг в основном, расположенную в корпусе 1 электропечь 2, регистрирующий прибор 8, электрический нагреватель 4 (фиг. 2), являющийся источником тепла в электропечи, термистор 5 для регулирования температуры печи. Устройство б с крыльчаткой 7 для подачи дутья, а также различные переключатели для работы перечисленных узлов, например переключатель 8 гальвапометра, дистанционный переключатель 9, регулятор 10, переключатель 11 источника нагрева, переключатели 12 и 18 нагревателя, ручку 14 потенциометра, рычаг 15 подачи воздуха для регулирования устройства б с крыльчаткой 7, рычаг 16 выпуска воздуха и выпускной переключатель 17.

На фиг. 3 показан тигель 18 для испытуемого материала для измерения температуры в случае определения точки плавления, точки . кристаллизации и точки кипения весьма малого количества испытуемого материала. Этот тигель выполнен из жаропрочного стекла с камерой 19 для испытуемого материала на нижнем его -конце. Цилиндрическая внутренняя пробка 20 с отверстием позволяет поместить в тигель датчик 21 температуры. В прооке размещена также питающая трубка 22 для инертного газа.

В случае применения названного тигля для испытуемого материала определение точки плавления, точки кристаллизации или точки кипения весьма малого количества испытуемого материала может происходить слсдующим образом.

0,5 — 10 мг испытуемого материала помещают в камеру 19. Если необходимо неадсороируемые или почти неадсорбируемые неорганические частицы, например порошок кварца или золота, обладающие хорошей теплопроводностью, смешивают с испытуемым материалом в сотношении 1: 1 или 2: 1 (две доли теплопроводных частиц, одна доля испытуемого материала). Затем термпстор вставляют в отверстие для закрепления, и цилиндрическую внутреннюю пробку 20, с питающей трубкой для инертного газа (газообразного азота) помещают в стеклянный тигель 18. В этом случае нижняя часть термистора утоплена в названный испытуемый материал для закрепления в определенном положении. Собранный таким образом тигель по- мещают в электропечь и нагревают. В процессе нагревания испытуемый материал плавится, и температура абсорбционного нагрева и .ее колебания регистрируются термистором, а гальванометр 3 показывает результат. Если нужно, к названному гальванометр можно присоединить записывающее устройство 28 (см. фиг. 2); при этом-автоматически можно записывать кривые плавления, кристаллиза- ции или кипения, Кроме того, к устройству . подключеи дополнительный источник тока, тяк что часть любого интервала .гемператур можно усилить в 10 раз для записи. В c;!ó÷àã Ifçмерения темперяту ры кристаллизяцци элек5

1О

25 зо

65 трическое напряжение нагревателя 4 можно прервать ручкой 14 потенциометра со скользящим контактом, а температуру быстро снижают с помощью рычага 15 устройства б для подачи воздуха. Электропечь можно охладить и определить с помощью термистора температуру испытуемого материала в момент кристаллизации последнего, индикация результата осуществляется гальванометром 8. Интервал измеряемых температур от минут 5 до приблизительно плюс 350 С. В случае, если испытуемый материал легко разлагается, через питающую труоку 22 можно подать газообразный азот и путем выдержки в такой атмосфере предупредить подобное разложение.

На фиг. 4 показан тигель для испытуемого материала для определения точки кипения последнего. Здесь изображен цилиндрический тигель 24 пз жаропрочного стекла с круглым дном; в него вставлена цилиндрическая стеклянная пробка 25, которая имеет отверстие для установки датчика 21 гемчературы, измеряющего температуру испытуемого материала в центральной части верхней поверхности пробки, патрубок 2б для присоединения холодильника 27 и патрубок 28 для соединения с фракционным дистиллятором, в котором, если нужно, можно дистиллировать испытуемый материал. Разделяющие стенки (патрубки) 29 и 80 соединяют испытательную камеру 81 с испытуемым материалом с испарительпой камерой 82.

Процесс измерения происходит следующим образом.

1 — 10 нл испытуемого материала помещают в цилиндрический тигель 24 из жаропрочного стекла с кругль1м дном; в него вставляют стеклянную пробку. Тигель вставляют в электрическую печь устройства для измерения температуры, затем в отверстие устанавливают датчик 21 температуры. Холодильник 27 присоединяют к патрубку 2б и нагревают с помощью электропечи. Если испыгуемый материал кипятят при непрерывном отливании, то двойную точку жидкой ц парообразной фаз при этой температуре, т. е. при температуре гочки кипения, определяют термистором. Иидикацшо результата измерения производит гальванометр 8, а затем результат автоматически записывается устройством 28. Если к устройству присоединить дополнительный источник тока, то часть любого интервала температур может быть усилена в 10 раз для записи.

На фиг. 5 показан тигель 24 для измерения температуры реакции небольшого объема испытуемого материала. Он выполнен из жаропрочного стекла с круглым дном, в который вставлена стеклянная пробка 88. Пробка имеет отверстие для установки датчика 21температуры, натру бок 84 для подвода инертного газа, сквозное отверстие для установки мешалки 85-и патрубок 8б для подсоединения.хслодильника 27.

Ниже описан способ измерения температуры реакции.

15

1 — 5 мл материала для реакции или, если нужно, растворенного в расгворителе, помещают в цилиндрический тигель 24 из жаропрочного стекла с круглым дном, в который вставлена стеклянная пробка 88. Этот . тигель с датчиком температуры помещают в электрическую печь и подсоединяют холодильник 27.

Затем тигель постепенно нагревают. Если нужно, подают газообразный азот, выдерживая температуру постоянной и добавляя реагирующий материал к испытуемому материалу в равных количествах, или в 1,5 более последнего. Такими средствами создается наиболее благоприятная температура для удовлетворительных реакций испытуемого материала. Температуру и колебания температуры при нагреве или теплоту абсорбции испытуемого материала определяют в это время датчиком температуры и показывают на гальванометре.

Кроме того, может быть подсоединено записывающее устройство 28.

На фиг. 6 изображен тигель 87 для измерения температуры реакции парообразной или жидкой фазы малого объема испытуемого материала под давлением (ниже 300 ат), выполненный из нержавеющей стали с толстыми степками и круглым дном. В него герметично вставлена пробка 88 с гайкой 89. В пробке установлен датчик температуры в защитном чехле из нержавеющеи стали. В пробке выполнено также отверстие для мешалки 4(> с лопаткой 41 на ни>кием конце и установлены две трубки 42 и 48 для подачи газа.

Ниже описан способ измерения температуры реакции малого объема испытуемого материала под давлением со ссылкой на один вариант осуществления в случае восстановления водородом.

10 мл испытуемого материала, если нужно растворенные в растворителе IIJIH, при необходимости, с добавлением катализатора помещают в тигель 87 из нержавеющей стали с герметично вставленной в него пробкой. Тигель помещают в электрическую печь. Затем, постепенно нагревая и перемешивая испытуемый материал с помощью мешалки под даг,лением, по тру.бке 42 или 48 подают газообразный водород для восстановления материала. Температуру реакции определяют датчиком температуры, результат смотрят на гальванометре и регистрируют записывающим устройством. В случае выделения парообразной фазы при реакции испытуемого материала мешалку вынимают и вместо нее помещают сегку с катализатором, и температуру реакции испытуемого материала под давленлем определяют датчиком температуры.

Для измерения температуры можно применять как термопару, так и термистор. Таким образом, с помощью единственного устройства подобного рода и только путем замены одного тигля для испытуемого материала другим, предназначенным для другого конкретного измерения, можно измерять точку плавления, точку кристаллизации и точку кипения даже исключительно небольшого количества испытуемого материала: более того, можно измерять температуру реакции весьма малого объема пспытуемо1о материала, 3 также температуру реакции как парообразной, так и жидкой фаз материала под давлением, измерять точно, без затруднешш, в течение короткого периода времени, совсем не прибегая к наблюQeItIIIo tIeBoopvAieHItbIiil глазом. Еcлп Hухкно, к устройству можно присоединить IIpltc»осооление для записи небольших колебаний температуры, так что часть любого Itttrepaa ia температур можно усилить в 10 раз для регистрации небольших колебашш температуры. Воспроизводимость измерений на настоящем устройстве: 0,05 С.

Предмет изобретения

Устройство для измерения термических xapltt(òåðèñòèê ми1срограммовых количесгв материала, содержащее размещенные в корпусе электропечь для нагрева испытуемых образцов, датчик температуры, соединенный с измерительной схемой, регистрирующее устройство и питающие подводки, отличающееся тем, что, с целью проведения измерений температуры точек плавления) кипения и кристаллпзацпи испытусмогo материала н температуры реакции материалы при нормальном ll повышенном давлении, а также с целью повышения удобства проведения измерений, в нем гигель для проведения измерения температуры точек плавления, кипения и кристаллизации испытуемых образцов выполнен пз жаропрочного стекла, донная часть которого служит испытательной камерой, сверху тигель закрыт жаропрочной пробкой с огверстиями для установки датчика температуры и труоки для подвода инертного газа, тигель для проведен;1я измерений температуры точки кипения испь1туемых образцов выполнен из жаропрочного стекла, Kp) I.1oe дно которого служит испытательной камерой, сверху тигель закрыт полой стеклянной пробкой, полость которой служит испарительной камерой и соединена с испытательной камерой двумя патрубками, а в верхней части пробки выполнены отверстия для установки датчика температуры и патрубки для подсоединения холодильника и фракционного дистиллятора, тигель для измерения температуры реакции испытуемого материалы выполнен пз жapottpo ttoto стекла, круглое дпо которого служит испытательной камерой, сверху тигель закрыт стеклянной пробкой с отверстиями для устаг1овки датчика температуры и мешалки и с патрубками для подсоединения холодильника и подвода цейт рального газа, тигель для измерения температуры реакц1ш парообразиой или жидкой фазы испытуемого материала под повышенным давлением выполнен толстостенным из нержавеющей стали, круглое дно которого служит испьггательной

27143i

8 10 V 12 Q Б 16 2

Фиг 1

Фг 7 камерой, сверху тигель герметично закрыт пробкой, затягиваемой гайкой и снабженной отверстиями для установки датчика температуры в защитном чехле из нержавеющей стали, мешалки или сетки с катализатором и двух трубок для подв 1да газа.

271431

Зб

25

Фиг.б

Фиг 5

Фuz 4

Составитель И. И. Дубсон

Редактор Г. С. Антропова Техред 3. Н. Тараненко Корректор С. А. Кузовенкова

Типография, пр. Сапунова, 2

Заказ 2323/I G Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская наб., д. 4у5