Способ получения 2-этил гексилового эфира фенилфосфоновой кислоты

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Кл. 12о, 26/01

Заявлено 04.1.1969 (№ 1295721/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 15.VI.1970. Бюллетень ¹ 20

Дата опубликования описания 10.IX.1970

Комитет оо делам иэооретений и открытий кои Совете Министров

СССР

МПК С 07f 9/40

УДК 547.532 26.118.07 (088.8) .А вторы изобретения

К. А. Петров и Г, Я. Легин

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ЭТИЛ ГЕКСИЛОВО ГО

ЭФИРА ФЕНИЛФОСФОНОВОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к области получения высших моноалкиларилфосфонатов-2-этилгексилового эфира фенилфосфоновой кислоты, эффективного экстрагента тяжелых металлов, .который применяется для извлечения и разделения ценных элементов.

Известен способ получения 2-этилгексилового эфира фенилфосфоновой кислоты, заключающийся в том, что ангидрид фенилфосфоновой кислоты подвергают взаимодействию с 2-этилгексанолом.

Для упрощения процесса .предложено получать 2-этилгексиловый эфир фенилфосфоновой ,кислоты, исходя из 2-этилгексилового эфира фен илфосфонистой кислоты.

Способ получения 2-этилгексилового эфира фенилфосфоновой кислоты основан на том, что 2-этилгексиловый эфир фенилфосфонистой кислоты подвергают окислению газообразным хлором с последующим гидролизом образовавшегося хлорангидрида 2-этилгексилфосфоната водой или водной щелочью.

Процесс гидролиза для разрушения частично образующегося пирофосфоната желательно проводить при нагревании до 50 — 60 С.

Хлорирование ведут как в среде инертного растворителя, например четыреххлористого углерода, так и без него. Возможно проведение процесса и в водной среде. Выход целевого продукта 95 — 100%.

Пример 1. 18,8 г (0,074 лто гь) 2-этилгек силового эфира фенилфосфонистой кислоты

vë0ðèðóþò в темноте при — 20 С до .появления устойчивой окраски (25 мгн). Избыток хлора отдувают, к реакционной смеси приливают

50 лгл воды, перемешивают 5 час при 55 — 60 С, извлекают бензолом (3 30 лгл), обьединенные бензольные вытяжки промывают водой, растворитель отгоняют и остаток выдержива10 ют 2 час при 100 — 110 С (20 лгм рт. ст.). Выход 2-этилгексилового эфира фенилфосфоновсй кислоты 19 г (95,2% ); п о 1,4979; степень чистоты 94,7%.

1д Пример 2. Хлорирование 2-этилгексилового эфира фенилфосфонистой кислоты проводят в аналогичных условиях в 40 лтл четыреххлористого углерода. Избыток хлора отдувают, растворитель отгоняют, к остатку приливают 160 мл 3,5%-ного раствора едкого патра, перемешивают 20 мин при 60 С и подкисляют 40 мл 10%-ной соляной кислоты. Выделение 2-этилгексилового эфира фосфоновой кислоты производят в аналогичных условиях; выход 19,1 г (95,5% ); п D 1,4971; степень чистоты 92%.

При мер 3. Через смесь 16 г (0,063 моль)

2-этилгексилового эфира фенилфосфонистой кислоты и 50 мл воды при энергичном переме30 шивании пропускают хлор при 60 С до появ273199

Предмет изобретения

Составитель М. Макаров

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор С. А. Кузовенкова

Заказ 2493/8 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж,-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ления устойчивой окраски (10 чин). Реакционную смесь перемешивают 1 час при 60 С, извлекают бензолом (ЗР,ЗО мл), объединенные бензольные вытяжки промывают водой, растворитель отгоняют и остаток выдерживают 2 час при 100 — 110 С (м,и рт. ст.). Выход

2-этилгексилового эфира фенилфосфоновой кислоты 17 г (100 /о); п о 1,4990; степень чистоты 97,6%.

1. Способ получения 2-этилгексилового эфира фенилфосфоновой кислоты на основе производных фепилфосфорных кислот, отличаЮщийся тем, что, с целью упрощения процесса, 2-этилгексиловый эфир фенилфосфонистой кислоты подвергают окислению газообразным хлором с последующим гидролизом образовав шегося хлорангидрида 2-этилгексилфенилфосфоната водой или водной щелочью.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс гидролиза проводят при нагревании.

3. Способ,по .п. 1, отличающийся тем, что процесс окисления проводят в среде инертного растворителя.

4. Способ по и. 1, отличающийся тем, что процесс проводят в водной среде.