Патент ссср 278197
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
278ВУ
Союз Соеетоких
Социалистических
Реслублик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 03.11Л969 (№ 1304807i23-,26) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 05.Ч111.1970. Бюллетень № 25
Дата опубликования описания 23.XII.1970
Кл. 42l, 3, 08
МПК G OIn 21, 24
С 01р 51/00
УДК 543А2,062:546..73 (088.8) Комитет оо делам иаобретеиий и открытий ори Сосете Мииистрое
СССР
Авторы изобретения
B. И. Кузнецов н Г. А. Арапова
Заявитель
СПОСОБ ФОТОМЕТРИЧЕСКОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОБАЛЪТА
НА ФОНЕ ПЛАТИНОВЫХ МЕТАЛЛОВ
WIGAN ю
Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к способам определения кобальта.
Известен способ фотометрического определения кобальта с применением органических азосоединений, например таких как
1- (2-пиридилазо) -резорцин (ПАР), 5-бромПАР, ПААК, 5-бром-ПААК. Однако при использовании известных реагентов необходимо предварительно отделить кобальт от платиновых металлов, например палладия, так как они образуют такие же прочные комплексы с указанными органическими соединениями. Это исключает применение пиридина в качестве маскирующего комплексообразователя для палладия и других платиновых металлов.
С целью упрощения процесса за счет исключения операции длительного отделения кобальта в качестве органического реагента используют азосоединение, содержащее функционально-аналитическую группировку оп например «сульфо-К-аз о» (бензол4-сульфокислота- (1-азо-1) -2-оксинафталин-3,6 - дисульфокислота, Na-соль), в присутствии пиридина.
Таким образом при определении кобальта с предложенным реагентом возможно применять пиридин в качестве комплексообразователя для маскировки платиновых металлов, например палчадня, родия, иридия. Кроме того, многие другие элементы не создают помех при определении кобальта в присутствии
«сульфо-R-азо». Элементы Ag, А1, As (V), Аи, В, Ba, Be, Bi, Са, Cd, Сг (Ill), F, Fe (III), 10 Ga, Ge, Hg, In, Iг (III), К, Мд, Мп, Мо, Na, Nb, Os, P, Pb, Pd (II), Pt (II и IV), Rh (III), Sb, Se, Si (IV), $уi (IV), Sr, Ta, Те (IV), Th, Ti, Tb, U (IV), V (V), %, Zn, Zr, присутствующие в количествах, в 50 — 1000 раз больших
15 чем определяемый элемент, не мешают определению кобальта.
При проведении анализа в кислой среде определению кобальта также не мешают медь (II), никель и рутений (П1), комплексы ко20 торых с предложенным реагентом разрушаются.
Способ позволяет определять 5 — 50 мкг кобальта в 25 мл растворе.
Пример. Определение кобальта в присут25 ствии палладия и родня.
К 25 мл анализируемого раствора с кислотностью не более 0,02М по НС1, содержащего
5 мг палладня и 2 мг родия, добавляют 3 мл
25%-ного раствора пиридина и оставляют на
30 5 лшн. Зат м вводят 0,2 мл 5%-ной перекиси
278197
10 фт °
Составитель Ю. И. Куценко
Техред 3. Н. Тараненко Коррекгор Л. А. Царькова
Редактор Н. Вирко
Заказ 3514/19 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр, Сапунова, 2 водорода, 3 мл 0,2%-ного водного раствора
«сульфо-R-азо», 4 мл насыщенного раствора буры и нагревают в течение 15 мин на кипящей водяной бане. Полученный раствор охлаждают, доводят водой до 50 мл и фотометрируют в 10 лм кювете при 560 ммк против холостого опыта. При данной методике определению кобальта не мешает присутствие никеля в количестве 100 мкг, рутения (100 мкг, меди (50 мкг. Если никеля имеется до 5 мг, то его влияние устраняют добавлением к раствору 2 М соляной кислоты до рН 5.
Предмет изобретения
Способ фотометрического .определения кобальта на фоне платиновых металлов с применением органических реагентов, отличайи4ийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве органического реагента используют азосоединения, содержащие функционально-аналитическую группировку например «сульфо-R-азо» (бензол-4-сульфокислота - (1-азо-1)-2-оксинафталин - 3,6 - ди15 сульфокислота, Na-соль), в присутствии пиридина,
