Патент ссср 260952
260952
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соввтоких
Социзлиотичвоких
Рвоотблик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 11.Х1.1968 (№ 1281198/23-26) с,присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06.1.1970. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания бЛ .1970
Кл. 42l, 3/01
42l, 3/08
МПК G Oln
G 01n
УДК 543,432:546.56 (088.8) 1товятвт an долов изобрвтвнйЯ и .открытиЯ ори Соввтв Микиотров
СССР
КИНЕТИЧЕСКИЙ СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ МЕДИ
Изобретение относится к области аналитической химии — к способам определения меди.
Известен кинетический способ определения меди с помощью реакции окисления амидола (2,4-диаминофенола) перекисью водорода.
Реакцию проводят в среде 0,5 — 1,5М НС1. Однако чувствительность определения меди недостаточно высокая — 0,2 мкг/мл.
Предлагается реакцию проводить во фторидном буферном растворе при рН 2,5 — 4,5.
Чувствительность определения 10 4 мкг меди в 1 мл. Способ позволяет определять медь в чистых солях кобальта, никеля, алюминия, хрома и т. д. Определению не мешают 10 мкг ванадия (V), железа (III), марганца (П), хрома (VI), титана, молибдена, вольфрама, платины (IV), а также 0,1 — 0,2 г нитратов, сульфатов, хлоридов, фторидов щелочных и других металлов.
Пример. Определение меди в солях, 1,0 г соли растворяют в 4,5 мл воды, приливают 0,5 мл 0,1М НС104, нагревают до кипения и охлаждают. Полученный раствор помещают по 1 мл в две пробирки, в одну из которых вводят 0,1 мкг меди. Затем в обе пробирки добавляют по 1 мл фторидного буферного раствора с рН 3,33 (0,1 М раствор фтористого аммония и 0,05 М раствор НС104), 0,5 мл 3%-ной перекиси водорода и воду до
4,5 мл. В две другие пробирки (холостой опыт) приливают по 1 мл воды, подкисленной
НС10„ и нагретой до кипения, как и анализи5 руемый раствор. Затем добавляют 1 мл буферного раствора, в одну из пробирок вводят
0,1 мкг меди, в обе — по 0,5 мл перекиси водорода и воду до 4,5 мл. Для всех четырех растворов определяют скорость реакции после
10 добавления 0,5 мл 0,5%-ного раствора амидола и тщательного перемешивания. Определение проводят путем измерения оптической плотности растворов на ФЭК-Н-57 со светофильтром ¹ 5 при длине волны 536 ммк с
15 включенным секундомером в течение 10 мин с интервалом 1 мин. Затем строят график зависимости оптической плотности от времени реакции. Графически определяют величину
I(= AD/Лт мин, пропорциональную скорости
20 реакции, и содержание меди в анализируемом образце рассчитывают по формуле где а, х — индексы, относящиеся к анализируемому и холостому растворам соответственЗО но, 260952
Составитель 10. И. Куценк6 Редактор Л. К. Ушакова Техред Л. В. Куклина Корректор Л. А. Царькова
Заказ 1014 5 Тираж 499 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва 7К-35, Раушская паб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
D — индекс, относящийся к раствору с
0,1 лкг меди, и — навеска соли, г.
Предмет изобретения
Кинетический способ определения меди с .помощью реакции окисления амидола перекисью водорода, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности определения, реакцию, проводят во фторидном буферном растворе при рН 2,5 — 4,5.
