Ь.. .

Авторы патента:

C07C27/10 - окислением углеводородов

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистическйх

Республик

"-азисимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заязлено 13.1Х,1968 (№ 1270114/23-4) с присоединением заявки №вЂ”

Кл. 12о, 5/05

Комитет по делам изобретений и сткрытий при Совете Министров

СССР

ПрпоритетвЂ”

ЧПК С 07с 27/10

УДК 547.315.2 (088.8) Опуоликовано 26.7111.1970. Б|оллетепь ¹ 27

Дата опубликован гя описания 25.1.!971

Авторы изобретения

В. H. Горбунов и С. С. Продувалова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИОКИСЕЙ ДИМЕРА ПИПЕРИЛЕНА

Изобретсние относится к способу получения новых дпэпоксидных соединений вЂ” диокисей димера пиперилена. Способ основан на реакции взаимодействия ненасыщенных соединений с надкислотами.

Диокись димера пиперилена может быть использована для получения теплостойких материалов, а также как активный разбавитель для эпоксидных смол, повышающий их теплостойкость.

Для получения диокисей димера пиперилена применено дешевое и доступное сырье, язляющееся отходом в производстве синтетического каучука.

Диокись димера пиперилена получают Ilpil взаимодействии димеров пиперилена с водными 30 вЂ” 40%-ными и безводными 20 вЂ” 30%-ными растворами надуксусной кислоты. Реакцию проводят при соотношении на 1 моль димера

2 вЂ” 3 моль надуксусной кислоты, температура реакции 20 вЂ” 80 С, время реакции 30 вЂ” 90 мин.

Для сокращения вторичных реакций раскрытия эпоксидного кольца, окисление проводят в присутствии нейтрализующего агента, например водного раствора щелочи, или буфера, например уксуснокислого натрия. Нейтрализующий агент может быть. введен небольшими порциями по мере эпоксиднрования или одновременно, Выход готового продукта по дпмеру ппперилена составляет 30 вЂ” 50%.

В получаемых диокисях димера пиперилена преимущественно содержится дпокпсь 1-метил2-пропенилциклогексена следующего строения

Теоретическое содержание эпоксидного кислорода составляет 19%, практическое 18,9 вЂ”15 19%, Т,.„„110 вЂ” 111 С при 10 млт рт. ст., с120 вЂ”вЂ” 1,0406 г/смз, т1д с = 1,4711, расчетная молекулярная рефракция Кд 45,066, молекулярная рефракция, определенная опытным путем

Кд 45,19. Вязкость на вискозиметрс Оствальда

20 тес вЂ”вЂ” 11 33 сиз

В получаемых соединениях возможно содержание диокисей других изомеров димера пиперилена.

Диокись 1-метил-3 -пропенилциклогексена

279609

3 сн, сн сн»

Г о

О с hq с. е

Составитель Э. Рамзова

Корректор В. И. )Колудева

Текрсд 3. Н. Тараненко

Редактор О. Кузнецова

Заказ 6810 Тираж 480 Поди,пенсе

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушскан наб., д. 4/5

Областная тинография Костромского управления по печати

Диокись 1,3-диметил-2-винилциклогексен.

С !1в

Диокпсь 1,2-дпметил-3-винилциклогексен.

П р и м е.р, 1, В реакционную колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, двумя капельными воронками, помещают

20 вес.ч. димера пиперилена, нагревают до

60 С, вводят 12 вес.ч..уксуснокислого натрия.

При интенсивном перемешивании из капельной воронки прикапывают 95,8 вес.ч. 35%-ного водного раствора надуксусной кислоты в течение

30 мин. После введения всех реагентов реакционную смесь быстро охлаждают. Верхний органический слой отделяют, нейтрализуют водным раствором соды, сушат безводным сульфатом натрия и разгоняют при пониженном давлении.

Выход диокисей димера пиперилена около

50% на димер пиперилена.

Пример 2. В реакционную колбу помещают 40 вес.ч. димера пиперилена и нагревают до 40 С. При интенсивном перемешивании из. двух капельных воронок прикапывают в течение 60 мин 144 вес.ч. 35%-ного водного раствора надуксусной кислоты и 67 вес.ч. 40%-ного

5 раствора едкого патра таким образом, чтобы начало прикапывания последнего отставало по времени на 1 мия. - Температуру реакции удерживают. в пределах 40 вЂ” 45 С постоянным охлаждением.

10 После введения последних капель реагентов реакционную смесь быстро охлаждают до комнатной температуры, отделяют нижний водносолевой слой, верхний органический промывают водным раствором щелочи до нейтральной реакции, сушат безводным сульфатом натрия и разгоняют при пониженном давлении.

Выход диокиси димера пиперилена составляет 45% на димср пиперилена, 20 Предмет изобретения

1. Способ получения диокисей димера пиперилена, отличающийся тем, что димер пиперилена окисляют надкислотой, например над25 уксусной, с последующим выделением целевого продукта известным способом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что окисление ведут при 20 вЂ” 80 С.

30 3. Способ по пп. 1 вЂ” 2, отличающийся тем, что, с целью сокращения вторичных реакций раскрытия эпоксидного кольца, окисление проводят в присутствии нейтрализующего агента, например водного раствора щелочи, или буфе35 ра, например уксуснокислого натрия,

Способ окисления нефтепродуктов // 112385

Способ каталитического гидроксилирования насыщенных или ненасыщенных алифатических соединений (варианты) // 2280638

Изобретение относится к получению гидроксилированных алифатических соединений с использованием окислителя и катализатора окисления

Способ получения соединений оксирана, фенола, кетонов и/или альдегидов // 2282623

Изобретение относится к способу получения соединений оксирана, фенола и кетонов и/или альдегидов

Способ окисления циклических алканов // 2346920

Изобретение относится к способу окисления циклических алканов окислительным агентом с получением продукта, в котором окисление проводят в ректификационной колонне, содержащей на нижнем конце кубовую зону, на верхнем конце головную зону и между кубовой и головной зонами реакционную зону, в реакционной зоне реакционную смесь поддерживают в состоянии кипения и окислительный агент вводят в реакционную зону, по меньшей мере, в двух частичных потоках, при этом покидающее реакционную зону, непрореагировавшее исходное сырье рециркулируют в реакционную зону, в качестве окислительного агента используют содержащий молекулярный кислород газ, а ниже реакционной зоны отбирают содержащую продукт реакционную смесь

Носитель с каталитическим покрытием, способ его получения и содержащий его реактор, а также его применение // 2424849

Способ совместного получения фенола и ацетона // 296753

Способ получения легкоплавких эвтект1ик алкилкарбаматов // 297633

Плазменный реактор для преобразования газа в жидкое топливо // 2530110

Изобретение относится к способу и устройству для преобразования газообразного углеводорода в жидкий углеводород. Реактор, действующий на основе нетеплового повторяющегося импульсного скользящего разряда, содержит: высоковольтный источник энергии, выполненный с возможностью подачи импульсного высоковольтного потенциала; входное отверстие для газа; входное отверстие для жидкого сорбента; выходное отверстие для продукта; первые электроды, соединенные с высоковольтным источником энергии; вторые электроды, которые являются заземленными; и желоб; причем первые электроды отделены от вторых электродов разрядной областью. Изобретение позволяет снизить энергозатраты при производстве жидких продуктов и повысить производительность реакторных систем. 3 н. и 50 з.п. ф-лы, 3 табл., 6 ил.

Способ окисления алкилароматических соединений // 2572598

Настоящее изобретение относится к способу окисления алкилароматического соединения, который приводит к получению продуктов, используемых, например, в производстве полимеров. Способ включает следующие стадии: окисление алкилароматического соединения для получения первого продукта окисления; контактирование по меньшей мере части первого продукта окисления, растворителя, содержащего ионную жидкость, источника брома, катализатора и окислителя для получения второго продукта, содержащего маточный раствор и по меньшей мере одно из соединений: ароматический спирт, ароматический альдегид, ароматический кетон и ароматическая карбоновая кислота; добавление по меньшей мере части маточного раствора на стадии контактирования; контактирование по меньшей мере части второго продукта, второго растворителя, содержащего вторую ионную жидкость, второго источника брома, второго катализатора и второго окислителя для получения третьего продукта, содержащего второй маточный раствор; и добавление по меньшей мере части второго маточного раствора на одной или обеих стадиях контактирования. Предлагаемый способ позволяет получить чистые целевые продукты. 8 з.п. ф-лы, 2 ил., 1 пр.

Способ окисления алкилароматических соединений // 2572627

Изобретение относится к способу окисления алкилароматического соединения, включающему окисление алкилароматического соединения для получения первого продукта окисления; контактирование по меньшей мере части первого продукта окисления, растворителя, содержащего ионную жидкость и карбоновую кислоту, где содержание ионной жидкости составляет более 5% масс., каталитического промотора, содержащего источник брома, катализатора и окислителя, для получения второго продукта окисления, содержащего по меньшей мере одно из следующих соединений: ароматический спирт, ароматический альдегид, ароматический кетон и ароматическая карбоновая кислота. Способ позволяет снизить образование побочного продукта - 4-КБА. 11 з.п. ф-лы, 1 илл.

Способ окисления алкилароматических соединений // 2576319

Настоящее изобретение относится к способу окисления алкилароматического соединения, включающему контактирование алкилароматического соединения, растворителя, источника брома, катализатора и окислителя для получения продукта, содержащего по меньшей мере одно из соединений: ароматический спирт, ароматический альдегид, ароматический кетон и ароматическая карбоновая кислота. При этом уровень pH растворителя составляет от по меньшей мере 1,0 до 5,0 и указанный растворитель содержит по меньшей мере одну ионную жидкость и карбоновую кислоту. Предлагаемый способ позволяет уменьшить содержание примесей и/или улучшить цвет продукта. 6 з.п. ф-лы, 4 ил., 1 табл., 1 пр.