Способ получения волоконных сборок на основе поликристаллических инфракрасных световодов

Изобретение относится для применений в различных областях специальной волоконной оптики на основе инфракрасных (ИК) волоконных сборок, изготовленных из фото- и радиационно-стойких световодов новой системы AgBr – (TlBr_0,46I_0,54). Способ получения волоконных сборок на основе поликристаллических инфракрасных световодов, включающий их упаковку в сборку, отличающийся тем, что световоды поликристаллической структуры выполняют из монокристаллов системы AgBr – (TlBr_0,46I_0,54) путем вырезания заготовки диаметром 13,0–15,0 мм, высотой 24,0–34,0 мм. Затем методом экструзии изготавливают однослойную заготовку с величиной зерна 700,0–800,0 нм, диаметром 3,0 мм, длиной 645,0±5 мм и вторично экструдируют для получения нанокристаллического световода с размером зерна 70,0–80,0 нм, диаметром 90,0 мкм, длиной 675,0±1 м, который разрезают на световоды длиной 4,0–5,0 м, и механической укладкой из 7; 37; 91 световода формируют сборки гексагональной формы с последующим их уплотнением, при этом диаметр сборок составляет 210; 630; 990 мкм, причем световоды содержат ингредиенты при следующем соотношении, мас. %: бромид серебра 95,0–60,0; твердый раствор TlBr_0,46I_0,54 5,0–40,0. Технический результат – повышение пространственного и температурного разрешения волоконных сборок.

 

Изобретение относится для применений в различных областях специальной волоконной оптики на основе инфракрасных (ИК) волоконных сборок, изготовленных из фото- и радиационно-стойких световодов новой системы AgBr – (TlBr_0,46I_0,54), где твердые растворы TlBr_0,46I_0,54 являются кристаллами КРС-5 и соответствуют минимальной температуре плавления и составу на диаграмме плавкости галогенидов одновалентного таллия системы TlBr – TlI. Радиационно-стойкие ИК волоконные сборки востребованы для космических исследований, атомной энергетики, экологического мониторинга, в том числе в условиях повышенной радиации, а также для ИК диагностики теплового состояния ветряных электрических станций.

Первые работы посвященные способам получения ИК волоконных сборок представлены в работах [I. Paiss, F. Moser, A. Katzir. Properties of silver halide core–clad fibers and the use of fiber bundle for thermal imaging. Fiber and Integrated Optics. – 1991. – Vol. 10. – P. 275–290; I. Paiss, A. Katzir. Thermal imaging by ordered bundles of silver halide crystalline fibers. Applied Physics Letters. – 1992. – Vol. 61. – P. 1384–1386] и продолжены в течении 10 – 15 лет [E. Rave, D. Shemesh, A. Katzir. Thermal imaging through ordered bundles of infrared–transmitting silver–halide fibers. Applied Physics Letters. – 2000. – Vol. 76, № 14. – P. 1795–1797; E. Rave, L. Nagli, A. Katzir. Ordered bundles of infrared–transmitting AgClBr fibers: optical characterization of individual fibers. Optics Letters. – 2000. – Vol. 25, № 17. – P. 1237–1239; E. Rave, A. Katzir. Ordered bundles of infrared transmitting silver halide fibers: attenuation, resolution and crosstalk in long and flexible bundles. Optical Engineering. – 2002. – Vol. 41, № 7. – P. 1467–1468]. Все описанные технологии изготовления сборок заключаются в следующем: на первом этапе методом экструзии «штабик в трубке» получают из монокристаллов твердых растворов системы AgCl – AgBr двуслойные световоды, которые гексагонально укладывают в трубку из AgCl, снова экструдируют, затем нарезают на сегменты, экструдируют и процесс повторяют несколько раз с целью получения волоконных сборок общим диаметром 0,7, 0,9 и 2,0 мм на основе волокон диаметром от 25,0 до 100,0 мкм и более. С помощью тепловизора показана возможность сборок передачи теплового изображения.

Но высокие оптические потери на длине волны 10,6 мкм (до 192 дБ/м), низкое температурное разрешение, высокие перекрестные помехи (до 45 % и более) связаны с избыточным рассеянием на границе волокна и матрицы, а также с ИК излучением, которое передается оболочкой двухслойного волокна. Поэтому волоконные сборки, изготовленные такими способами, для практического использования не применимы. Кроме того, в условиях повышенной радиации волоконные сборки на основе системы AgCl – AgBr не используются, вследствие их светочувствительности.

Наиболее близким техническим решением являются волоконные сборки, изготовленные из специальных волокон и предназначенные для широкого спектра длин волн [V. Artyushenko, C. Wojciechowscki, J. Ingram, V. Kononenko, V. Lobachev, T. Sakharova, J. Ludczak, A. Grzebieniak, Z. Wojciechowski. Specialty fibers for broad spectra of wavelength and power. Proceeding of SPIE – The International Society for Optical Engineering. Vol. 5951, 2005. Номер статьи 595103, Pages 1-8]. Авторы предложили объединить кварцевые, халькогенидные и поликристаллические галогенидсеребряные световоды в одну волоконную сборку для большего охвата спектра. Спектральный диапазон передачи этих трех типов световодов составляет от 0,2 до 18,0 мкм. Кварцевые световоды предназначены для работы в диапазоне от 0,2 до 2,0 мкм, халькогенидные – от 2,0 до 6,0 мкм, а поликристаллические инфракрасные световоды (PIR) на основе кристаллов твердых растворов системы AgCl – AgBr в диапазоне от 5,0 до 18,0 мкм. В статье теоретически рассматривается длина сборки до 20 м, однако нет конкретной информации о том, что такая длина была достигнута. Не даны и составы ИК волокон, режимы их изготовления, в частности поликристаллических галогенидсеребряных (PIR), а относительно способа изготовления волоконных сборок на основе (PIR) сказано только, что сетчатая сборка с квадратной укладкой волокон переходит в линейную сборку.

Кроме того, для отображения интенсивности излучения использованы относительные единицы, что не информативно, так как по графику можно судить только о диапазоне пропускания, но не об его величине, а также данные сборки светочувствительны и не устойчивы к фото- и радиационному (бета) излучению. Не приведены основные оптические и механические свойства сборок: оптические потери, перекрестные помехи, радиус изгиба, пространственное и температурное разрешение.

Существует проблема по разработке гибких фото- и радиационно-стойких волоконных сборок высокого разрешения на основе наномодифицированных поликристаллических галогенидсеребряных световодов, прозрачных в среднем инфракрасном диапазоне, обладающих малыми оптическими потерями и перекрестными помехами, а также эффективными пространственными и температурными разрешениями.

Решение проблемы достигается тем, что в способе получения волоконных сборок на основе поликристаллических инфракрасных световодов, включающем их упаковку в сборку, отличающимся тем, что световоды поликристаллической структуры выполняют из монокристаллов системы AgBr – (TlBr0,46I0,54) путем вырезания заготовки диаметром 13,0 – 15,0 мм, выстой 24,0 – 34,0 мм, затем методом экструзии изготавливают однослойную заготовку с величиной зерна 700,0 – 800,0 нм, диаметром 3,0 мм, длиной 645,0 ± 5 мм и вторично экструдируют для получения нанокристаллического световода с размером зерна 70,0 – 80,0 нм, диаметром 90,0 мкм, длиной 675,0 ± 1 м, который разрезают на световоды длиной 4,0 – 5,0 м, и механической укладкой из 7; 37; 91 световода формируют сборки гексагональной формы с последующим их уплотнением, при этом диаметр сборок составляет 210; 630; 990 мкм, причем, световоды содержат ингредиенты при следующем соотношении в мас. %:

бромид серебра	95,0 – 60,0;
твердый раствор TlBr0,46I0,54	5,0 – 40,0.

Сущность изобретения состоит в том, что из фото-и радиационно-стойких монокристаллов системы AgBr – (TlBr_0,46I_0,54) вырезают заготовку, из нее методом экструзии изготавливают поликристаллическую заготовку (размер зерна 700,0 – 800,0 нм) диаметром 3,0 мм и снова осуществляют процесс экструзии для получения световодов уже нанокристаллической структуры (размер зерна 70,0 – 80,0 нм) диаметром 90 мкм и длиной 675 ± 1 м, который разрезают на отрезки длиной от 4,0 до 5,0 м и механическим способом с последующим уплотнением укладывают световоды в определенных количествах для создания гексагональной формы волоконных сборок оптимального диаметра, предназначенных для дистанционной ИК диагностики различных объектов, в том числе в условиях повышенной радиации.

Существующая проблема решена за счет того, что разработан экономичный способ получения волоконных сборок на основе фото- и радиационно-стойких световодов состава в мас. %:

бромид серебра	95,0 – 60,0;
твердый раствор TlBr0,46I0,54	5,0 – 40,0,

прозрачных в диапазоне от 2,0 до 25,0 мкм, имеющих низкие оптические потери на длине волны 10,6 мкм – от 0,5 до 0,55 дБ/м; малые перекрестные помехи между соседними волокнами – от 4,5 до 5,0 % и низкое температурное разрешение – от 0,2 до 0,3 ^оС, что свидетельствует об эффективном пространственном разрешении в 90 мкм. Инфракрасные волоконные сборки устойчивы к ультрафиолетовому излучению и радиационному (бета) излучению дозой до 100 кГр и более.

Пример 1.

Из монокристалла состава в мас. %: 95,0 бромида серебра, 5,0 твердого раствора TlBr_0,46I_0,54, вырезают заготовку диаметром 13 мм, высотой 34 мм и экструдируют ее для получения поликристаллической заготовки с величиной зерна 700 нм диаметром 3 мм и длиной 640 мм. Затем заготовку вновь экструдируют через специально изготовленную фильеру и получают световод d = 90 мкм, длиной 674 м.

Световод имеет нанокристаллическую структуру с размером зерна в 70 нм, его разрезают на отрезки длиной 4 м и собирают механическим способом волоконную сборку диаметром 210 мкм, содержащую 7 световодов.

Пропускание волоконной сборки составляет 60 – 75% в спектральном диапазоне от 2,0 до 25,0 мкм, оптические потери на длине 10,6 мкм составляют 0,5 дБ/м, перекрестные помехи – 4,5%, пространственное разрешение – 90 мкм, температурное разрешение равно 0,2 ^оС.

Для определения фотостойкости волоконные сборки облучали ультрафиолетовым излучением в диапазоне 260,0 – 370,0 нм, мощностью 15 Вт в течение 530 мин. Оптические потери в сборке не изменились, т. е. составили 0,5 дБ/м, что свидетельствует о фотостойкости сборок.

Для определения радиационной стойкости сборок использовали бета (β) излучение дозой 100 кГр. Режимы облучения: энергия электронов ускорителя – 10 МэВ, средняя мощность луча – 10 кВт, сила тока пучка – 1000 мкА. Оптические потери составили 0,5 дБ/м, т. е. не изменились при набранной дозе 100 кГр.

Пример 2.

Из монокристалла состава 60,0 % бромида серебра, 40,0 % твердого раствора TlBr_0,46I_0,54 (в мас. %) вырезают заготовку диаметром 15 мм и высотой 24 мм, экструдируют ее для получения поликристаллической заготовки (размер зерна 800 нм) диаметром 3 мм и длиной 650 мм, которую вновь экструдируют для получения световода нанокристаллической структуры (80 нм) диаметром 90 мкм, длиной 676 м. Световод разрезают на отрезки длиной 5 м в количестве 91 шт и собирают регулярную волоконную сборку с внешним диаметром 990 мкм. Исследование фото- и радиационной стойкости волоконных сборок проводили как в примере 1.

Функциональные свойства сборки:

• диапазон прозрачности от 2 до 25 мкм при пропускании 60 – 70 %;

• оптические потери на длине 10,6 мкм составляют 0,55 дБ/м и не изменяются при фото- и радиационном облучении;

• перекрестные помехи – 5%;

• эффективное пространственное разрешение составляет 90 мкм;

температурное разрешение 0,3 ^оС.

Пример 3.

Эксперименты проводили также, как в примере 1, но монокристаллическая заготовка диаметром 14 мм и высотой 29 мм имела состав в мас. %: бромида серебра – 78,0, твердого раствора TlBr_0,46I_0,54 – 22,0. После ее экструзии получили поликристаллическую заготовку (размер зерна 750 нм) диаметром 3 мм, длиной 645 мм, а в результате повторной экструзии изготовили 675-метровой длины однослойный нанокристаллический световод диаметром 90 мкм (размер зерна 75 нм). Световод разрезали на отрезки длиной 4,5 м и механической укладкой сформировали регулярную волоконную сборку гексагональной структуры диаметром 630 мкм, содержащую 37 волокон.

Волоконная сборка прозрачна в среднем ИК диапазоне от 2,0 до 25,0 мкм без окон поглощения и величине пропускания 60 – 75 %; имеет оптические потери на длине волны 10,6 мкм 0,53 дБ/м, которые не изменяются при фото- и радиационном облучении; перекрестные помехи 4,8%; пространственное разрешение составляет 90 мкм; температурное разрешение 0,25 ^оС.

В случае изготовления ИК волоконных сборок по условиям и режимам, не соответствующим формуле изобретения, подтвержденной примерами, не удается получать сборки с приведенными оптическими свойствами, которые необходимы для практического применения в атомной энергетике, для космических исследований и других областей с повышенной радиацией.

Технический результат

Методом экструзии из монокристаллов системы AgBr – (TlBr_0,46I_0,54) получают поликристаллические световоды, из которых повторной экструзией получают нанокристаллические световоды и изготавливают из них ИК волоконные сборки гексагональной структуры, обладающие уникальными свойствами:

1. По сравнению с прототипом, сборки устойчивы к УФ облучению и радиационному (β) излучению дозой до 100 кГр и более.

2. Пропускают излучение 60 – 75 % без окон поглощения в спектральном диапазоне от 2,0 до 25,0 мкм. В прототипе указаны относительные единицы пропускания, а не конкретная величина, в спектральном диапазоне от 5,0 до 18,0 мкм.

3. Оптические потери на длине волны 10,6 мкм составляют от 0,5 до 0,55 дБ/м, в прототипе не указаны.

4. Перекрестные помехи равны 4,5 – 5,0 %, что свидетельствует о высоком качестве изготовления регулярных сборок, в прототипе данное свойство не приведено.

5. Пространственное разрешение в сборках – 90 мкм, температурное разрешение – от 0,2 до 0,3 ^оС, в прототипе свойства не указаны.

6. Разработанные сборки гибкие (имеют радиус изгиба 9 – 10 мм с сохранением оптических свойств при многоразовом изгибе), вследствие нанокристаллической структуры световодов, а также малого диаметра – 90 мкм. Следует отметить, что впервые разработана специальная оснастка для изготовления поликристаллических световодов (PIR) такого диаметра.

7. Способ изготовления волоконных сборок является высоко экономичным по трудозатратам и стоимости сборок, так как для среднего ИК диапазона от 2,0 до 25,0 мкм можно использовать только поликристаллические (нанокристаллические) световоды без применения халькогенидных ИК световодов.

Способ получения волоконных сборок на основе поликристаллических инфракрасных световодов, включающий их упаковку в сборку, отличающийся тем, что световоды поликристаллической структуры выполняют из монокристаллов системы AgBr – (TlBr_0,46I_0,54) путем вырезания заготовки диаметром 13,0–15,0 мм, высотой 24,0–34,0 мм, затем методом экструзии изготавливают однослойную заготовку с величиной зерна 700,0–800,0 нм, диаметром 3,0 мм, длиной 645,0±5 мм и вторично экструдируют для получения нанокристаллического световода с размером зерна 70,0–80,0 нм, диаметром 90,0 мкм, длиной 675,0±1 м, который разрезают на световоды длиной 4,0–5,0 м, и механической укладкой из 7; 37; 91 световода формируют сборки гексагональной формы с последующим их уплотнением, при этом диаметр сборок составляет 210; 630; 990 мкм, причем световоды содержат ингредиенты при следующем соотношении, мас. %:

бромид серебра	95,0–60,0
твердый раствор TlBr0,46I0,54	5,0–40,0