Диэлектрический компаунд для микроэлектронных устройств

Изобретение относится к электроизоляционным составам на основе отверждаемых полимерных композиций и может быть использовано в микроэлектронике для изготовления герметичных оболочек и/или изоляционных слоев высокоплотных электронных модулей. Предложен диэлектрический компаунд для микроэлектронных устройств в виде отверждаемой полимерной композиции, который содержит в качестве полимеризующегося компонента смесь бензоциклобутен-3-ил-диметил-((Е)-стирил)-силана (4,7÷6,0 мас. ч.) и перфторгексилдиакрилата (3,0÷6,0 мас. ч.), а также фотоинициатор (0,3÷1,0 мас. ч.). Изобретение обеспечивает создание диэлектрического компаунда на основе бензоциклобутена с повышенными электроизоляционными свойствами. Изобретение обеспечивает повышение электроизоляционных свойств. 2 з.п. ф-лы.

 

Область техники, к которой относится изобретение

Изобретение относится к электроизоляционным составам на основе отверждаемых полимерных композиций и может быть использовано в микроэлектронике для изготовления герметичных оболочек и/или изоляционных слоев высокоплотных электронных модулей.

Уровень техники

Из уровня техники [патент RU 190135 U1, опубл. 21.06.2019] известно использование диэлектрического кремнийорганического компаунда в высокоплотных электронных модулях).

Однако конкретный состав компонентов не раскрыт, что не позволяет оценить его электротехнические свойства.

Также из уровня техники [авторское свидетельство SU 1046261 А1, опубл. 07.10.1983] известен отверждаемый диэлектрический компаунд на основе эпоксидной смолы.

Недостатком такого компаунда являются недостаточно высокие электроизоляционные свойства, что не позволяет его использовать в высокоплотных электронных модулях.

Наиболее близким к заявленному изобретению является диэлектрический компаунд в виде отверждаемой полимерной композиции на основе бензоциклобутена [патент RU 2422204 С1, опубл. 27.06.2011].

Однако в данном техническом решении не раскрыт конкретный состав компонентов компаунда, что не позволяет оценить его изоляционные свойства.

Раскрытие сущности изобретения

Техническая задача настоящего изобретения состояла в разработке диэлектрического компаунда, в котором устранены недостатки известных технических решений.

Технический результат, на получение которого направлено предлагаемое изобретение, заключается в создании диэлектрического компаунда на основе бензоциклобутена с повышенными электроизоляционными свойствами.

Решение поставленной задачи с достижением заявленного технического результата обеспечивается тем, что диэлектрический компаунд в виде отверждаемой полимерной композиции на основе бензоциклобутена, согласно изобретению, содержит в качестве полимеризующегося компонента смесь бензоциклобутен-3-ил-диметил-((Е)-стирил)-силана и перфторгексилдиакрилата, а также фотоинициатор при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:

бензоциклобутен-3-ил-диметил-((Е)-стирил)-силан	4,7÷6,0
перфторгексилдиакрилат	3,0÷6,0
фотоинициатор	0,3÷4,0

В одном из предпочтительных вариантов осуществления настоящего изобретения бензоциклобутен-3-ил-диметил-((Е)-стирил)-силан получают в процессе двухстадийного синтеза, при этом на первой стадии получают промежуточное вещество диметилхлоро-((Е)-стирил)-силан путем взаимодействия диметилдихлорсилана с реактивом Гриньяра, приготовленным из 2'-бромстирола и магния, а на второй стадии к полученному диметилхлоро-((Е)-стирил)-силану присоединяют бензоциклобутен-3-ил магнийбромид.

В еще одном из предпочтительном варианте осуществления настоящего изобретения в качестве фотоинициатора используют, например, фотоинициатор с торговой марки Darocur 4265, который содержит 50 мас. % дифенил(2,4,6-триметилбензоил)фосфин оксида торговой марки Darocur ТРО и 50 мас. % 2-гидрокси-2-метилпропиофенона торговой марки Darocur 1173.

Предлагаемый компаунд представляет собой фото-термоотверждаемую полимерную композицию, которая при заявленном соотношении компонентов после отверждения обладает высокими электроизоляционными свойствами (диэлектрическая проницаемость не выше 2,56) и хорошей термической стабильностью (температура деградации 5% материала - 420°С), что обеспечивает эффективное использование компаунда для надежного изготовления как герметичных оболочек, так и изоляционных слоев в высокоплотных электронных модулях.

Осуществление изобретения

Заявленный диэлектрический компаунд приготовляют следующим образом.

Полимеризующийся компонент бензоциклобутен-3-ил-диметил-((Е)-стирил)-силан получают из 2'-бромстирола в две стадии. На первой стадии получают диметилхлоро-((Е)-стирил)-силан. Для этого к смеси 2,4 г магния и 12,9 г диметилдихлорсилана в 50 мл сухого тетрагидрофурана добавляют при охлаждении проточной водой 18,3 г 2'-бромстирола (или бромстирола) при температуре 20-35°С. После прибавления всего количества смесь оставляют на ночь. На следующий день тетрагидрофурана (ТГФ) упаривают. Остаток экстрагируют сухим гексаном несколько раз. Экстракты объединяют и упаривают. Перегонка под вакуумом дает три фракции. Первая фракция содержит стирол, вторую (основную) собирают при 90-130°С. Более высококипящие фракции содержат 1,4-дифенилбутадиен. После повторной перегонки получают диметилхлоро-((Е)-стирил)-силан с выходом 66%. На второй стадии к смеси, содержащей 5,88 г (0,03 моль) диметилхлоро-((Е)-стирил)-силана и 760 мг (0,032 моль) магния в 25 мл ТГФ, при температуре 25-32°С прибавляют 3-бромбензоциклобутен в течение 1 ч. После прибавления смесь оставляют на ночь. На следующий день к смеси добавляют воду. Полученный раствор экстрагируют хлористым метиленом. После упаривания масляную фракцию растворяют в гексане и пропускают через 1 см³ силикагеля и снова упаривают. Остаток перегоняют в вакууме при температуре 167-169°С. В результате получают бензоциклобутен-3-ил-диметил-((Е)-стирил)-силан (5,2 г, выход 66%) в виде прозрачной вязкой жидкости, застывающей в холодильнике, с Т_пл=32°С.

Фото-термоотверждаемую полимерную композицию приготовляют механическим смешением в течение 4 ч с использованием перемешивающего (например, верхнеприводного) устройства с последующей обработкой ультразвуком в течение 20 мин с частотой 40 кГц.

Полученную полимерную композицию отверждают путем последовательного облучения ультрафиолетовым (УФ) излучением в течение нескольких минут с последующей термополимеризацией нагреванием при 160÷220°С в течение 3÷4 ч.

1. Диэлектрический компаунд для микроэлектронных устройств в виде отверждаемой полимерной композиции на основе бензоциклобутена, отличающийся тем, что содержит в качестве полимеризующегося компонента смесь бензоциклобутен-3-ил-диметил-((Е)-стирил)-силана и перфторгексилдиакрилата, а также фотоинициатор при следующем соотношении компонентов, мас. ч.:

бензоциклобутен-3-ил-диметил-((Е)-стирил)-силан	4,7÷6,0
перфторгексилдиакрилат	3,0÷6,0
фотоинициатор	0,3÷4,0

2. Диэлектрический компаунд по п. 1, отличающийся тем, что бензоциклобутен-3-ил-диметил-((Е)-стирил)-силан получают в процессе двухстадийного синтеза, при этом на первой стадии получают промежуточное вещество диметилхлоро-((Е)-стирил)-силан путем взаимодействия диметилдихлорсилана с реактивом Гриньяра, приготовленным из 2'-бромстирола и магния, а на второй стадии к полученному диметилхлоро-((Е)-стирил)-силану присоединяют бензоциклобутен-3-ил магнийбромид.

3. Диэлектрический компаунд по любому из пп. 1 или 2, отличающийся тем, что в качестве фотоинициатора используют фотоинициатор торговой марки Darocur 4265, который содержит 50 мас. % дифенил(2,4,6-триметилбензоил)фосфин оксида торговой марки Darocur ТРО и 50 мас. % 2-гидрокси-2-метилпропиофенона торговой марки Darocur 1173.