Деталь из композиционного материала, включающая в себя межфазный слой легированного алюминием нитрида бора

Настоящее изобретение относится к детали из композиционного материала, содержащей волокнистый наполнитель, изготовленный из углеродных или керамических нитей, и керамическую матрицу. Такая деталь может быть использована в горячих участках газотурбинных двигателей. Упомянутая деталь также содержит первый межфазный слой, покрывающий нити и расположенный между нитями и матрицей, причем упомянутый первый межфазный слой состоит из нитрида бора, легированного алюминием, и имеет содержание атомов алюминия, лежащее в диапазоне 5-15%. Для изготовления детали образуют на пучках волокон первый межфазный слой, получают предварительно отформованную волоконную заготовку посредством текстильных операций и образуют матрицу способом химической паровой инфильтрации или осаждения. Технический результат изобретения – улучшение стойкости детали при высоких температурах и во влажной атмосфере. 3 н. и 10 з.п. ф-лы, 7 ил.

 

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ, К КОТОРОМУ ОТНОСИТСЯ ИЗОБРЕТЕНИЕ

Настоящее изобретение относится к детали из композиционного материала, имеющей матрицу, которая является главным образом керамической (деталь из композиционного материала с керамической матрицей (ceramic matrix composite - CMC)), причем эта деталь включает в себя межфазный слой легированного алюминием нитрида бора, размещенный между волокнистым наполнителем и главным образом керамической матричной фазой.

Областью применения настоящего изобретения является изготовление композиционных материалов, которые полезны при изготовлении конструкционных деталей, используемых в горячих участках газотурбинных двигателей, в частности, авиационных газотурбинных двигателей, например, деталей турбин, хвостовых частей или вторичных сопел.

Как известно, CMC-детали содержат волокнистый наполнитель, изготовленный из карбидокремниевых (silicon carbide - SiC) волокон, межфазное покрытие из нитрида бора (boron nitride - BN), которое присутствует на пучках волокон, и матрицу, которая является главным образом керамической.

Изготовление таких деталей из CMC-материала может включать в себя первый этап, во время которого посредством трехмерного переплетения пучков SiC-волокон получают предварительно отформованную волоконную заготовку с формой, близкой к форме детали, которая подлежит изготовлению.

Во время второго этапа, межфазное BN-покрытие может быть образовано на пучках SiC-волокон посредством химической паровой пропитки (chemical vapor infiltration - CVI). Во время этого этапа, предварительно отформованную заготовку удерживают в требуемой форме посредством оснастки или форматора. Граничная BN-фаза может быть образована посредством CVI на пучках SiC-волокон из реакционной газовой фазы, содержащей хлорид бора (BCl₃), аммиак (NH₃) и водород (H₂). В качестве примера, процесс CVI может быть выполнен при температуре, которая является относительно низкой, например, около 700°С, и при давлении, которое является относительно низким, например, около 1,3 кПа, в частности, для получения граничной BN-фазы, которая обеспечивает относительно сильное соединение между пучками волокон и граничной фазой. Такое сильное соединение позволяет использовать способность пучков SiC-волокон упруго деформироваться, для получения CMC-материала, имеющего высокий предел упругой деформации, который будет, таким образом, с меньшей вероятностью растрескиваться под нагрузкой. Граничная BN-фаза действует как механический предохранитель, который позволяет отклонять трещины, которые распространяются по направлению к волокнам, в результате чего увеличивается срок службы материала.

На третьем этапе, образуют главным образом керамическую матрицу в оставшихся порах предварительно отформованной волоконной заготовки, содержащей пучки волокон, покрытые граничной BN-фазой, для получения детали из CMC-материала.

CMC-материалы неизбежно подвергаются растрескиванию, которое, даже если оно незначительно влияет на механические свойства материалов, может, тем не менее, давать окружающей атмосфере доступ к сердцевине материала. Трещины или микротрещины могут существовать с момента изготовления материала, или они могут появляться при его эксплуатации. К сожалению, такие материалы предназначены, более конкретно, для применений при высокой температуре в окисляющей атмосфере (воздухе), в частности, в области авиационной и космической техники.

Для обеспечения хорошего срока службы, таким образом, требуется образовать барьер, который будет предотвращать оказание окружающей атмосферой коррозионного действия на волокнистый наполнитель или на граничную фазу, поскольку иначе механические свойства материала ухудшатся. Нитрид бора окисляется с образованием жидкого оксида B₂O₃, который действует как диффузионный барьер для кислорода. Тем не менее, в присутствии влаги, жидкий оксид B₂O₃ испаряется при высокой температуре в форме летучих гидроокисей H_xB_yO_z. Это испарение приводит к износу посредством окисления и коррозии слоя нитрида бора. Это может привести к ухудшению механических свойств материала.

Настоящее изобретение предлагает решение для улучшения способности CMC-деталей сопротивляться окислению и коррозии при высокой температуре.

ЗАДАЧА И СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Для этой цели, в первом аспекте, настоящее изобретение обеспечивает деталь из композиционного материала, содержащую волокнистый наполнитель, изготовленный из углеродных или керамических пучков волокон, и матрицу, которая является главным образом керамической, причем упомянутая деталь дополнительно содержит первый межфазный слой, покрывающий пучки волокон и находящийся между пучками волокон и матрицей, причем упомянутый первый межфазный слой является слоем нитрида бора, легированного алюминием, и имеет содержание атомов алюминия, лежащее в диапазоне 5-15%.

Ниже, термин «межфазный слой B(Al)N» или «первый межфазный слой» используется для обозначения вышеупомянутого первого межфазного слоя, изготовленного из нитрида бора, легированного алюминием.

По сравнению с межфазным слоем чистого BN, межфазный слой B(Al)N имеет улучшенную стойкость во влажной атмосфере при высокой температуре и уменьшенную чувствительность к явлениям окисления и коррозии. Более точно, присутствие алюминия в межфазном слое B(Al)N с процентном содержанием атомов, составляющим по меньшей мере 5%, приводит к тому, что этот слой будет иметь улучшенное сопротивление окислению, а также к тому, что жидкий оксид B₂O₃ будет удерживаться физико-химически посредством образования кристаллов соединений, определяемых как aB₂O₃.bAl₂O₃ (где a и b являются целыми), в атмосфере, которая является влажной, и при высокой температуре. Дополнительно, ограничение содержания атомов алюминия величиной, не большей чем 15%, в межфазном слое B(Al)N, обеспечивает то, что этот слой будет иметь удовлетворительные свойства отклонения трещин. Если содержание атомов алюминия в слое на основе нитрида бора будет превышать 15%, то тогда этот слой больше не будет выполнять свою функцию отклонения трещин, и срок службы материала, включающего в себя его, уменьшится. Таким образом, настоящее изобретение обеспечивает CMC-детали, которые имеют улучшенный срок службы при высокой температуре в среде, которая является окисляющей и влажной.

В одном варианте осуществления, первый межфазный слой может находиться в контакте с пучками волокон.

В одном варианте, упомянутая деталь дополнительно содержит второй межфазный слой нитрида бора, расположенный между пучками волокон и первым межфазным слоем. В частности, при таких обстоятельствах, первый межфазный слой может находиться в контакте со вторым межфазным слоем.

В одном варианте осуществления, упомянутая деталь может включать в себя слой, содержащий кремний, находящийся в контакте с первым межфазным слоем.

Присутствие слоя, содержащего кремний и находящегося в контакте с межфазным слоем B(Al)N, используется, предпочтительно, для еще большей стабилизации стекла B₂O₃ посредством добавления кремния для образования боросиликатного стекла, в результате чего еще больше улучшается способность упомянутой детали сопротивляться окислению и коррозии при высокой температуре.

В частности, упомянутый слой, содержащий кремний, может присутствовать между пучками волокон и первым межфазным слоем. В одном варианте или в комбинации, матрица может иметь часть, которая включает в себя кремний, находящийся в контакте с первым межфазным слоем.

В одном варианте осуществления, первый межфазный слой имеет содержание атомов алюминия, лежащее в диапазоне 5-12%. В частности, первый межфазный слой может иметь содержание атомов алюминия, лежащее в диапазоне 7-12%.

Настоящее изобретение также обеспечивает способ изготовления детали, описанной выше, причем способ содержит по меньшей мере следующие этапы, на которых:

- образуют на пучках волокон первый межфазный слой;

- изготавливают предварительно отформованную волоконную заготовку, образующую волокнистый наполнитель упомянутой детали, которая должна быть получена из пучков волокон посредством выполнения одной или нескольких текстильных операций; и

- образуют матрицу, главным образом из керамики, в порах предварительно отформованной волоконной заготовки на первом межфазном слое.

В одной реализации, первый межфазный слой образуют на пучках волокон посредством химической паровой пропитки или осаждения. В частности, первый межфазный слой может быть изготовлен из реакционной газовой фазы, содержащей хлорид бора (BCl₃), аммиак (NH₃), и исходный газ, включающий в себя алюминий. В качестве примера, исходный газ, включающий в себя алюминий, может быть выбран из: триметилалюминия, хлорида алюминия, ацетилацетоната алюминия, изопропилата алюминия, этилата алюминия, и их смесей.

Настоящее изобретение также обеспечивает способ использования детали, описанной выше, причем способ содержит этап, на котором используют упомянутую деталь при температуре, большей или равной 800°С, в среде, которая является окисляющей и влажной.

КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ

Другие характеристики и преимущества настоящего изобретения будут ясны из нижеследующего описания, приведенного в качестве неограничивающего примера, и со ссылкой на сопутствующие чертежи, в которых:

- Фиг. 1 является схематичным и частичным видом в сечении первого примера детали настоящего изобретения;

- Фиг. 2 является схематичным и частичным видом в сечении второго примера детали настоящего изобретения;

- Фиг. 3 и 4 являются блок-схемами последовательностей операций, показывающими последовательности этапов изготовления деталей, показанных на фиг. 1 и 2;

- Фиг. 5 является схематичным и частичным видом в сечении третьего примера детали настоящего изобретения;

- Фиг. 6 являются блок-схемой последовательности операций, показывающей последовательность этапов, позволяющих изготовить деталь, показанную на фиг. 5; и

- Фиг. 7 показывает результат испытания на коррозию, сравнивающего способность граничной фазы BN сопротивляться коррозии с соответствующей способностью граничной фазы B(Al)N.

ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ВАРИАНТОВ ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

Фиг. 1 показывает первый пример детали 1 настоящего изобретения.

Деталь 1 содержит волокнистый наполнитель, содержащий множество пучков 12 волокон, изготовленных из углерода или керамики. В качестве примера, можно использовать пучки волокон из карбида кремния, поставляемые компанией-поставщиком NGS под названием «Nicalon», «Hi Nicalon», или, фактически, «Hi Nicalon Type S». В качестве примера, пригодные углеродные пучки волокон поставляются под названием «Torayca T300 3K» компанией-поставщиком Toray.

В показанном примере, деталь 1 имеет межфазный слой 14 B(Al)N. В этом примере, межфазный слой 14 B(Al)N, в результате его ограниченного содержания алюминия, выполняет функцию уменьшения хрупкости в композиционном материале, причем эта функция помогает отклонять любые трещины, достигающие граничной фазы после распространения через матрицу, в результате чего предотвращается или замедляется любое разрушение пучков волокон такими трещинами. Межфазный слой 14 B(Al)N также имеет улучшенную стойкость во влажной атмосфере при высокой температуре и меньшую чувствительность к явлениям окисления и коррозии по сравнению с межфазным слоем, изготовленным из BN, что обеспечивает, таким образом, больший срок службы детали 1 при эксплуатации. Как упомянуто выше, присутствие алюминия в межфазном слое B(Al)N приводит к улучшению сопротивления этого слоя окислению, а также к тому, что жидкий оксид B₂O₃ будет удерживаться физико-химически посредством образования кристаллов соединений, определяемых как aB₂O₃.bAl₂O₃, при влажной атмосфере и высокой температуре. В частности, присутствие алюминия позволяет образовать два определенных соединения, а именно, 2Al₂O₃.B₂O₃ и 9Al₂O₃.2B₂O₃. Борат алюминия 2Al₂O₃.B₂O₃ имеет хорошую способность сопротивляться коррозии, вызываемой влагой, значительно лучшую, чем у B₂O₃, при температурах, которые являются высокими, т.е. выше 400°С и вплоть до разложения при 1189°С. Это разложение вызывает образование второго определенного соединения 9Al₂O₃.2B₂O₃ с высвобождением жидкого B₂O₃, что способствует залечиванию дефектов при высокой температуре. Борат алюминия 9Al₂O₃.2B₂O₃ разлагается при температуре выше 1900°С.

В показанном примере, деталь 1 имеет однослойную граничную фазу, образованную межфазным слоем 14 B(Al)N. В детали 1, межфазный слой 14 B(Al)N находится в контакте с пучками 12 волокон. В качестве примера, толщина е₁ межфазного слоя 14 B(Al)N может лежать в диапазоне 10-2000 нанометров (нм), например, в диапазоне 100-2000 нм, или даже 100-1000 нм.

Как упомянуто выше, межфазный слой 14 B(Al)N является слоем нитрида бора, легированного алюминием, с процентным содержанием атомов алюминия в диапазоне 5-15%. В частности, процентное содержание атомов алюминия в межфазном слое B(Al)N может лежать в диапазоне 5-14%, или, фактически, 5-13%, или 5-12%, или 5-11%, или 5-10%, или 5-9%. Процентное содержание атомов алюминия в межфазном слое B(Al)N может также лежать в диапазоне 6-15%, или, фактически, 6-14%, или 6-13%, или 6-12%, или 6-11%, или 6-10%, или 6-9%. Процентное содержание атомов алюминия в межфазном слое B(Al)N может также лежать в диапазоне 7-15%, или, фактически, 7-14%, или 7-13%, или 7-12%, или 7-11%, или 7-10%, или 7-9%. Процентное содержание атомов алюминия в межфазном слое B(Al)N может также лежать в диапазоне 8-15%, или, фактически, 8-14%, или 8-13%, или 8-12%, или 8-11%, или 8-10%, или 8-9%. Без учета обязательной чистоты, межфазный слой 14 B(Al)N может быть образован бором, азотом, и алюминием, причем процентное содержание атомов алюминия указано выше. В частности, межфазный слой 14 B(Al)N может быть свободным от какого-либо углерода или кремния. Описанные выше характеристики, относящиеся к композиционному межфазному слою B(Al)N, могут применяться ко всем вариантам осуществления детали настоящего изобретения, а не только к варианту осуществления, показанному на фиг. 1.

Дополнительно, деталь 1 имеет матрицу 16, которая изготовлена главным образом из керамики, в частности, из тугоплавкого карбида, оксида, или нитрида. Следует понимать, что термин «матрица, которая изготовлена главным образом из керамики» означает, что содержание по весу керамического материала в матрице является большим или равным 50%. Матрица 16 уплотняет волокнистый наполнитель посредством присутствия ее в его порах. Матрица 16 покрывает волокна 12 и граничную фазу 14. Матрица 16 может занимать большую часть (т.е. по меньшей мере 50%), или, фактически, по меньшей мере 75% объема доступных пор волокнистого наполнителя. В показанном примере, матрица 16 находится в контакте с межфазным слоем 14 B(Al)N.

В качестве примера, матрица 16 может быть изготовлена из карбида кремния. В одном варианте, матрица 16 может содержать по меньшей мере первый слой керамического материала и по меньшей мере второй слой отклоняющего-трещины материала, такого как пиролитический углерод (pyrolytic carbon - PyC), легированный бором углерод (boron-doped carbon - BC, причем бор имеет относительное содержание атомов, лежащее в диапазоне 5-20%, причем дополнением до 100% служит углерод), или нитрид бора. В одном варианте, матрица 16 может быть упорядоченной матрицей, содержащей керамические слои, чередующиеся с отклоняющим-трещины материалом. Эти керамические слои могут быть изготовлены из SiC, или из трехкомпонентной системы Si-B-C, или, фактически, из карбида бора B₄C.

Фиг. 2 показывает второй вариант осуществления детали 2 настоящего изобретения.

В этом варианте осуществления, деталь 2 содержит многослойное межфазное покрытие, образованное из комбинации первого межфазного слоя 24 и второго межфазного слоя 23. В показанном варианте осуществления, деталь 2 имеет второй межфазный слой 23, изготовленный из нитрида бора. Второй межфазный слой 23 находится в контакте с пучками 12 волокон. В качестве примера, толщина е₂ второго межфазного слоя 23 может лежать в диапазоне 10-2000 нм, например, в диапазоне 100-2000 нм, или даже 100-1000 нм. Второй межфазный слой 23 покрыт первым межфазным слоем 24 B(Al)N. В показанном варианте осуществления, межфазный слой 24 B(Al)N находится в контакте с межфазным слоем 23 BN. В качестве примера, толщина е₃ первого межфазного слоя 24 B(Al)N может лежать в диапазоне 10-1000 нм, например, в диапазоне 10-100 нм. Толщина е₃ первого межфазного слоя 24 B(Al)N может быть большей или равной толщине е₂ второго межфазного слоя 23. Матрица 16, изготовленная главным образом из керамики, покрывает слои 23 и 24. Матрица 16 может быть матрицей, описанной выше.

В одном варианте может быть по меньшей мере один третий слой, размещенный между вторым межфазным слоем BN и первым межфазным слоем B(Al)N, который дополнительно описан ниже. Далее со ссылкой на фиг. 3 и 4 следует описание двух способов изготовления, пригодных для использования при изготовлении деталей фигур 1 и 2.

Со ссылкой на фиг. 3 и пользуясь известными методами, можно сначала изготовить первый межфазный слой нитрида бора посредством химического парового осаждения (chemical vapor deposition - CVD) на керамические или углеродные пучки волокон (этап 10). При таких обстоятельствах, обеспечивают, чтобы множество пучков волокон, которые взаимно не связаны вместе, т.е. которые не были подвергнуты текстильной операции для образования волоконной структуры, в частности, пучки волокон, которые не были переплетены, связаны или сплетены, перемещалось через реакционную камеру, и вводят в реакционную камеру газовую фазу. Газовую фазу вводят в реакционную камеру, в то время как пучки волокон непрерывно перемещаются с ненулевой скоростью через камеру, для образования граничной фазы из нитрида бора посредством CVD. Системы, позволяющие непрерывно осаждать на движущиеся пучки волокон межфазный слой посредством CVD, являются общеизвестными. В качестве примера можно упомянуть системы, подобные системам, описанным в патенте FR 86/17157. Газовая фаза, используемая для осаждения нитрида бора, сама по себе является общеизвестной, и, например, можно использовать систему BCl₃/NH₃. Тем не менее, этап 10 является необязательным этапом, и если он выполняется, то это приводит к образованию детали 2, имеющей структуру, показанную на фиг. 2, причем эта фигура показывает первый межфазный слой 23, изготовленный из нитрида бора.

Этап 20 состоит в осаждении межфазного слоя 14 или 24 B(Al)N на пучки 12 волокон, возможно, уже покрытые первым межфазным слоем 23 BN. В примере фиг. 3, межфазный слой B(Al)N образуют посредством CVD, в то время как пучки волокон непрерывно перемещаются через реакционную камеру, как упомянуто выше.

Межфазный слой 14 или 24 B(Al)N может быть образован посредством введения газовой фазы в реакционную камеру, причем эта газовая фаза содержит BCl₃, NH₃, и исходный газ, включающий в себя алюминий. В качестве примера, исходный газ, включающий в себя алюминий, может быть выбран из: триметилалюминия, хлорида алюминия, ацетилацетоната алюминия, изопропилата алюминия, этилата алюминия, и их смесей. Исходный газ, включающий в себя алюминий, может быть триметилалюминием или хлоридом алюминия. Вводимая газовая фаза может также включать в себя разбавляющий газ, например, выбираемый из: аргона, азота, водорода или гелия.

Температура в реакционной камере во время образования межфазного слоя B(Al)N может быть, например, большей или равной 800°С или даже 1000°С. В качестве примера, эта температура может быть выбрана таким образом, чтобы она лежала в диапазоне 800-1400°С, или, фактически, в диапазоне 1000-1400°С.

В качестве примера, давление в реакционной камере во время образования межфазного слоя B(Al)N может лежать в диапазоне 0,1-5 кПа.

Межфазный слой B(Al)N может быть образован при соблюдении следующих рабочих условий, относящихся к скорости, с которой газы вводятся в реакционную камеру:

- отношение [скорости введения BCl₃] к [скорости введения исходного газа, включающего в себя алюминий] лежит в диапазоне 2-5;

- отношение [скорости введения NH₃] к [скорости введения BCl₃] лежит в диапазоне 1-15; и

- отношение [скорости введения NH₃] к [скорости введения исходного газа, включающего в себя алюминий] лежит в диапазоне 1-50.

При использовании разбавляющего газа можно подготовить газовую фазу, имеющую отношение [расхода разбавляющего газа, вводимого в реакционную камеру] к [расходу BCl₃+расход NH₃+расход исходного газа, включающего в себя алюминий, вводимого в реакционную камеру], лежащее в диапазоне 1-10.

В качестве примера, можно образовывать межфазный слой B(Al)N с использованием следующих рабочих условий:

- температура в реакционной камере: 1200°С;

- давление в реакционной камере: 0,2 кПа;

- триметилалюминий, используемый в качестве исходного газа, включающего в себя алюминий;

- отношение [расхода вводимого BCl₃] к [расходу вводимого исходного газа, включающего в себя алюминий] равно 3;

- отношение [расхода вводимого NH₃] к [расходу вводимого BCl₃] равно 10;

- отношение [расхода вводимого NH₃] к [расходу вводимого исходного газа, включающего в себя алюминий] равно 30; и

- время прохождения газовой фазы в реакционной камере составляет менее чем 10 миллисекунд (мс), например, около 8 мс.

Использование описанных выше рабочих условий позволило изготовить межфазный слой нитрида бора, легированного алюминием, имеющий содержание атомов алюминия, составляющее 9%. Фиг. 7 показывает результат испытания на коррозию, показывающий, что межфазный слой, изготовленный из нитрида бора, который не легирован алюминием, изнашивается значительно быстрее, чем межфазный слой B(Al)N. Авторы изобретения измерили скорость износа слоя BN, составившую около 6 микрон в час (мкм/ч), и скорость износа слоя B(Al)N, которая была значительно меньшей и составляла около 1 мкм/ч. Слой B(Al)N, таким образом, имеет улучшенное сопротивление окислению и коррозии.

После этого, в примере фиг. 3, предварительно отформованную волоконную заготовку изготавливают из пучков волокон, покрытых межфазным слоем B(Al)N (этап 30). Предварительно отформованную волоконную заготовку получают посредством по меньшей мере одной текстильной операции с использованием пучков волокон, покрытых межфазным слоем B(Al)N. Предварительно отформованная волоконная заготовка предназначена для образования волокнистого наполнителя детали, которая должна быть получена. В частности, предварительно отформованная волоконная заготовка может быть получена посредством многослойного или трехмерного переплетения покрытых пучков волокон.

Следует понимать, что термин «трехмерное переплетение» или «3D-переплетение» означает технологию переплетения, в которой по меньшей мере некоторые из пучков волокон основы сцепляются с пучками волокон утка не протяжении множества слоев утка. Роли основы и утка могут поменяться в настоящем документе, и следует понимать, что формула изобретения, подобным образом, включает в себя это.

В качестве примера, предварительно отформованная волоконная заготовка может иметь многонитное атласное переплетение, т.е. структуру, получаемую трехмерным переплетением с множеством пучков волокон утка, имеющих базовое переплетение, в каждом слое, что эквивалентно общепринятому переплетению атласного типа, но с некоторыми точками сцепляющих переплетение слоев пучков волокон утка. В одном варианте, предварительно отформованная волоконная заготовка может иметь интерлочное переплетение. Следует понимать, что термин «интерлочное переплетение или структура» является 3D-переплетением, в котором каждый слой пучков волокон основы сцепляется с множеством слоев пучков волокон утка, причем все пучки волокон в одном и том же столбце основы имеют одно и то же перемещение в плоскости переплетения. Различные технологии многослойного переплетения, пригодные для использования при образовании предварительно отформованной волоконной заготовки, описаны в документе WO 2006/136755.

Также можно начинать с образования волокнистых текстур, таких как двумерная ткань или однонаправленные листы, и получать предварительно отформованную волоконную заготовку посредством вакуумного формования таких волокнистых текстур на форматоре. Эти текстуры могут быть, но не обязательно, соединены вместе, например, посредством сшивания или посредством имплантации пучков волокон, для образования предварительно отформованной волоконной заготовки.

После получения предварительно отформованной волоконной заготовки, ее следует затем разместить в реакционной камере CVI-установки для образования матрицы, главным образом, из керамики, в порах предварительно отформованной волоконной заготовки (этап 40). Можно использовать CVI-установку такого типа, который описан на фиг. 2 документа WO 96/30317, посредством адаптации природы используемых исходных газов и числа источников для таких исходных газов. Можно выполнять CVI общепринятым методом для изготовления матрицы из карбида кремния или матрицы, которая упорядочена, как упомянуто выше. В одном варианте, матрица может быть изготовлена посредством жидкостной технологии (пропитывание исходной смолой матрицы и преобразование этой смолы посредством отверждения и пиролиза, причем этот процесс может повторяться), или посредством пропитывания кремнием в расплавленном состоянии по методу, известному как «пропитывание в расплаве».

Фиг. 4 показывает ситуацию, при которой перед осаждением первого межфазного слоя B(Al)N сначала (на этапе 100) изготавливают предварительно отформованную волоконную заготовку. Как упомянуто выше, во время необязательного этапа 200 можно осадить межфазный слой BN. Способ содержит осаждение межфазного слоя B(Al)N посредством CVI с использованием тех же самых рабочих условий, что и рабочие условия, установленные выше для CVD (этап 300). Наконец, матрицу, которая изготовлена главным образом из керамики, изготавливают в оставшихся порах предварительно отформованной волоконной заготовки по методу, описанному выше (этап 400).

Фиг. 5 показывает третий вариант осуществления детали 3 настоящего изобретения. В этой конфигурации, деталь 3 включает в себя промежуточный слой 33, содержащий кремний, который находится в контакте с первым межфазным слоем 24. Как упомянуто выше, присутствие слоя, содержащего кремний и находящегося в контакте с межфазным слоем B(Al)N, предпочтительно используется для дополнительной стабилизации стекла B₂O₃ посредством образования боросиликатного стекла. В качестве примера, слой 33 может быть слоем керамического материала. В качестве примера, слой 33 может быть изготовлен из карбида кремния, из нитрида кремния, или из Si-B-C. Толщина e₄ слоя 33 может быть меньшей или равной толщине e₃ и/или толщине e₂. В качестве примера, толщина е₄ слоя 33 может быть большей или равной 100 нм, например, может лежать в диапазоне 100-500 нм.

Фиг. 6 является блок-схемой последовательности операций, показывающей последовательность возможных этапов изготовления детали 3, показанной на фиг. 5. Сначала изготавливают предварительно отформованную волоконную заготовку (этап 150), и затем на пучках волокон образуют посредством CVI межфазный слой BN (этап 250). После этого, на межфазном слое BN, который был образован, образуют промежуточный слой 33, содержащий кремний (этап 350). Этот промежуточный слой может быть образован посредством химической паровой пропитки. В одном варианте, промежуточный слой может быть образован посредством химического парового осаждения, если его образуют на пучках волокон перед изготовлением предварительно отформованной волоконной заготовки. Изготовление детали продолжается образованием межфазного слоя B(Al)N на промежуточном слое (этап 450) и затем образованием главным образом керамической матрицы в оставшихся порах предварительно отформованной волоконной заготовки (этап 550).

Приведенное выше описание относится к промежуточному слою 33, который включает в себя кремний и находится между первым межфазным слоем 24 и вторым межфазным слоем 23. В одном варианте можно обеспечить конфигурацию без второго межфазного слоя 23 такого типа, который описан на фиг. 1, которая имеет промежуточный слой, включающий в себя кремний, находящийся в контакте с пучками 12 волокон и с первым межфазным слоем 14. Таким образом, даже в отсутствие промежуточного слоя, содержащего кремний, дополнительная стабилизация B₂O₃ посредством добавления кремния может быть обеспечена участком матрицы 16, которая включает в себя кремний и которая находится в контакте с первым межфазным слоем.

После изготовления детали 1, 2, или 3, она может быть использована при температуре, большей или равной 800°С в атмосфере, которая является окисляющей и влажной. В частности, она может быть использована при температуре, лежащей в диапазоне 800-1400°С. В частности, деталь 1, 2, или 3 может быть использована во влажном воздухе.

Деталь 1, 2 или 3, изготовленная таким образом, может быть деталью для авиационных или аэрокосмических применений. Эта деталь может быть горячей деталью газовой турбины в авиационном или аэрокосмическом двигателе или в промышленной турбине. Эта деталь может быть деталью газотурбинного двигателя. Эта деталь может образовывать по меньшей мере часть сопла направляющих лопаток, по меньшей мере часть движущего сопла или теплозащитного покрытия, стенки камеры сгорания, кольцевого сектора турбины, или лопатки газотурбинного двигателя.

Следует понимать, что термин «лежащий в диапазоне … - …» включает в себя границы.

1. Деталь из композиционного материала, содержащая волокнистый наполнитель, изготовленный из углеродных или керамических пучков волокон, и матрицу, которая является главным образом керамической, причем упомянутая деталь дополнительно содержит первый межфазный слой, покрывающий пучки волокон и находящийся между пучками волокон и матрицей, причем упомянутый первый межфазный слой является слоем нитрида бора, легированного алюминием, и имеет содержание атомов алюминия, лежащее в диапазоне 5-15%.

2. Деталь по п. 1, в которой первый межфазный слой имеет содержание атомов алюминия, лежащее в диапазоне 5-12%.

3. Деталь по п. 2, в которой первый межфазный слой имеет содержание атомов алюминия, лежащее в диапазоне 7-12%.

4. Деталь по п. 1, в которой первый межфазный слой находится в контакте с пучками волокон.

5. Деталь по п. 1, причем упомянутая деталь дополнительно содержит второй межфазный слой нитрида бора, расположенный между пучками волокон и первым межфазным слоем.

6. Деталь по п. 5, в которой первый межфазный слой находится в контакте со вторым межфазным слоем.

7. Деталь по п. 1, причем упомянутая деталь включает в себя слой, содержащий кремний и находящийся в контакте с первым межфазным слоем.

8. Деталь по п. 7, в которой слой, включающий в себя кремний, находится между пучками волокон и первым межфазным слоем.

9. Способ изготовления детали по п. 1, причем способ включает по меньшей мере следующие этапы, на которых:

- образуют на пучках волокон первый межфазный слой;

- изготавливают предварительно отформованную волоконную заготовку, образующую волокнистый наполнитель упомянутой детали, которая подлежит получению из пучков волокон, посредством выполнения одной или нескольких текстильных операций; и

- образуют матрицу, главным образом из керамики, в порах предварительно отформованной волоконной заготовки на первом межфазном слое.

10. Способ по п. 9, в котором первый межфазный слой образуют на пучках волокон посредством химической паровой пропитки или осаждения.

11. Способ по п. 10, в котором первый межфазный слой изготавливают из реакционной газовой фазы, содержащей хлорид бора (BCl₃), аммиак (NH₃) и исходный газ, включающий в себя алюминий.

12. Способ по п. 11, в котором исходный газ, включающий в себя алюминий, выбирают из: триметилалюминия, хлорида алюминия, ацетилацетоната алюминия, изопропилата алюминия, этилата алюминия, и их смесей.

13. Способ использования детали по п. 1, причем способ включает этап, на котором используют упомянутую деталь при температуре, большей или равной 800°С, в среде, которая является окисляющей и влажной.