Способ контроля слива хлорида магния из реактора восстановления и управления магниетермическим восстановлением губчатого титана

Авторы патента:

Тревель Станислав Станиславович (RU)

Владельцы патента RU 2770549:

Открытое акционерное общество «Соликамский магниевый завод» (RU)

Изобретение относится к металлургии и может быть использовано для контроля сливов хлорида магния из аппарата при магниетермическом восстановлении губчатого титана. Способ включает монтаж аппарата восстановления, заливку магния, подачу тетрахлорида титана, восстановление тетрахлорида титана магнием с периодическими сливами хлорида магния, взвешивание ковшей с хлоридом магния после каждого слива, расчёт накопления хлорида магния в аппарате восстановления. За один слив поддерживают накопление хлорида магния 9,3÷15,1% от средней массы слитого хлорида магния. Для исключения занижения уровня расплава и оголения блока губчатого титана осуществляют контроль положения уровня расплава в реторте на уровне зоны воздушного охлаждения реактора с изменением его положения в реторте не более 17% от первоначального уровня. Изобретение позволяет путем изменения уровня сохранять достаточное количество расплава в реторте, исключая нежелательные реакции тетрахлорида титана с блоком губчатого титана. 1 з.п. ф-лы.

Область техники, к которой относится изобретение

Способ может быть использован в цветной металлургии для контроля слива хлорида магния из реактора восстановления и управления магниетермическим восстановлением губчатого титана

Уровень техники

Известна схема автоматического контроля и регулирования процесса восстановления (Гармата В.А., Петрунько А.Н., Галицкий Н.В. и др. Титан - М.: Металлургия, 1983. - 559 с., с. 377), в которой контроль количества сливаемого хлористого магния осуществляется автоматическим взвешиванием реактора восстановления весоизмерительным устройством. Хлористый магний сливают после введения заданного количества четырёххлористого титана. Контроль, автоматическое регулирование и суммирование расхода четырёххлористого титана осуществляются дозатором агрессивной жидкости. Согласно указанной схеме для осуществления взвешивания реактора восстановления в ходе процесса весоизмерительное устройство монтируется на фланце шахтной электропечи. Известно, что в ходе процесса восстановления на реактор восстановления оказывают механические воздействия удары при открытии/закрытии сливного устройства, импульсы от порционной подачи тетрахлорида титана в реактор, обдув стенки реторты реактора охлаждающим воздухом. Недостатками данной схемы являются сложность технической реализации системы взвешивания реактора восстановления в печи, а также то, что все перечисленные воздействия будут вносить возмущения в способ измерения веса реактора и снижать точность контроля.

Известен способ автоматического контроля и управления режимом сливов хлористого магния при металлотермическом восстановлении титана (а.с. СССР №982359, опубл. 20.05.1999). Способ включает измерение количества выводимого из реактора хлористого магния по изменению веса реактора во время слива, измерение количества поданного в реактор тетрахлорида титана и корректировку текущего веса реактора в период слива на величину подаваемого в реактор тетрахлорида титана. Способ отличается тем, что дополнительно фиксируют моменты начала и окончания слива хлористого магния, запоминают интегральный расход тетрахлорида титана в моменты начала и окончания слива хлористого магния и вес реактора в момент окончания слива. Недостатками данного способа являются сложность технической реализации системы взвешивания реактора в ходе процесса, повышенные затраты на приобретение и монтаж, большое количество возмущающих воздействий в процессе, которые снижают точность измерений веса реактора.

По количеству общих признаков за ближайший аналог-прототип принята система автоматического управления процессом магниетермического восстановления тетрахлорида титана (а.с. СССР №726204, опубл. 05.04.1980). Система-прототип содержит в числе прочего дозаторы тетрахлорида титана, систему весоизмерения и устройство управления сливом хлористого магния. Отличительным признаком системы является то, что датчики веса установлены на мостовом кране и на тележке с ковшом для хлористого магния, а выходы оперативно-запоминающего устройства через устройства адресации подключены к управляющему устройству слива хлористого магния, дозирования тетрахлорида титана и заливки магния.

Недостатком системы, принятой за прототип, является то, что контроль слива осуществляется только по количеству слитого хлористого магния, без участия человека или каких-либо оптических датчиков позволяющих контролировать появление магния в струе при сливе, а также то, что открытие-закрытие сливного устройства производится автоматически управляющим устройством. В процессе восстановления возможно возникновение не полного разделения в реакторе расплавов магния и хлорида магния, что приводит к смешанному сливу их из реактора восстановления. При использовании исключительно весового учёта без визуального контроля струи расплава и устройства управления сливом хлористого магния возможны повышенные потери магния со сливом, что может привести к занижению уровня расплава в реакторе восстановления, оголению верхней части блока губчатого титана во второй половине процесса. Взаимодействие тетрахлорида титана с губчатым титаном станет причиной протекания нежелательных химических реакций с образованием низших хлоридов титана, потерям тетрахлорида титана, возникновению непроизводительных простоев и снижению производительности реактора восстановления.

Раскрытие сущности изобретения

Технический результат направлен на устранение недостатков прототипа и заключается в том, что способ контроля слива и управления процессом магниетермического восстановления губчатого титана позволяет сократить колебания уровня расплава и сузить зону протекания восстановительной реакции по высоте реторты, уменьшить непроизводительные простои реактора восстановления, возникающие из-за недостатка магния-восстановителя, снизить потери магния и тетрахлорида титана, увеличить производительность реактора восстановления.

Технический результат достигается тем, что в способе контроля слива и управления процессом магниетермического восстановления губчатого титана включающем монтаж реактора восстановления, расплавление и слив конденсатного хлорида магния, заливку магния, подачу тетрахлорида титана, восстановление тетрахлорида титана магнием с периодическими сливами хлорида магния из реторты реактора, выполнением взвешивания ковшей с хлоридом магния после каждого слива, использованием полученного веса слитого хлорида магния для вычисления величины оставшегося хлорида магния (накопления хлорида магния) в реакторе восстановления, новым является то, что за один слив величину накопления хлорида магния в реакторе восстановления поддерживают в диапазоне 9,3÷15,1% от средней массы слитого хлорида магния, для исключения занижения уровня расплава и оголения блока губчатого титана осуществляют контроль положения уровня расплава в реторте на уровне зоны воздушного охлаждения реактора восстановления с изменением его положения в реторте не более 17% от первоначального уровня.

Кроме того, с помощью компьютерной программы осуществляют автоматический расчёт и графически отображают на мониторах рабочих компьютеров положение уровня расплава в реторте реактора в ходе процесса восстановления, что позволяет за счёт количества сливаемого хлорида магния и скорости подачи тетрахлорида титана в реторту реактора оперативно изменять положение уровня расплава в реторте реактора.

Подобранный экспериментальным путем и опытно-промышленными испытаниями режим ведения процесса восстановления тетрахлорида титана магнием с полным взвешиванием хлорида магния после каждого слива и использованием полученного веса для вычисления величины оставшегося хлорида магния (накопления хлорида магния) в реакторе восстановления позволяет контролировать и управлять процессом. Проведение процессов восстановления с выполнением каждого слива таким образом, чтобы средняя величина оставшегося в реакторе MgCl₂ находилась в диапазоне 9,3÷15,1% от количества слитого MgCl₂, позволяет сократить колебание уровня в реторте реактора и поддерживать количество расплава в реторте реактора на уровне зоны воздушного охлаждения печи. Автоматический расчёт и отображение уровня расплава в реторте реактора в ходе процесса восстановления позволяет за счёт количества сливаемого хлорида магния и скорости подачи тетрахлорида титана в реактор восстановления оперативно изменять положение уровня в реторте реактора за весь процесс на величину не более 17% от первоначального. Изменение положения уровня в реторте реактора в указанных пределах позволяет сохранить достаточное количество расплава в реторте реактора для того чтобы скрыть верхнюю часть блока губчатого титана, что исключает потери тетрахлорида титана с низшими хлоридами, снижает количество непроизводительных простоев и способствует увеличению производительности реактора восстановления.

Осуществление изобретения

Процесс восстановления проводят в герметичном реакторе, включающем реторту закрытую крышкой, к донному патрубку реторты присоединено сливное устройство. Реактор устанавливают в шахтную печь, имеющую электрические нагреватели. Перед проведением процесса, производят слив конденсатного хлорида магния. Производят измерение уровня и определяют количество конденсатного магния в реторте реактора. Вакуумным ковшом заливают в реактор восстановления расплавленный магний. Количество магния определяют взвешиванием каждого вакуумного ковша с магнием на крановых весах. После выполнения заливки через патрубок в крышке начинают порционную подачу жидкого тетрхлорида титана. Количество подаваемого тетрахлорида титана измеряется объёмным дозатором агрессивной жидкости. Реакция взаимодействия тетрахлорида титана с магнием сопровождается выделением тепла, поэтому во избежание прогара стенки реторты, реакционную зону обдувают атмосферным воздухом, нагнетаемым в печь вентилятором через каналы, расположенные на определённой высоте в футеровке печи. Температура на стенке реторты контролируется термопарами. При помощи автоматической системы управления процессом осуществляют контроль и регулирование температуры на стенке реторты и давления в реакторе восстановления. Режим подачи тетрахлорида титана в реактор восстановления поддерживается в автоматическом режиме. В ходе реакции образуется губчатый титан и расплав хлорида магния. Губчатый титан осаждается через расплав в донную часть реторты, где частицы металла формируются в блок. Процесс восстановления проводится при температурах 700-870°С. Образующийся попутно по реакции хлорид магния имеет плотность больше чем у магния и накапливается в донной части реторты, откуда его периодически сливают через сливное устройство в ковш согласно установленному графику сливов. Вес пустого ковша известен, после каждого слива производят взвешивание ковша с хлористым магнием на крановых весах. Полученный вес используется для расчёта массы оставшегося в реакторе восстановления хлорида магния (накопление хлорида магния). В ходе процесса за один слив поддерживают накопление хлорида магния - 9,3÷15,1% от средней массы слитого хлорида магния. Таким образом, в течение всего процесса образовавшийся между предыдущим и очередным сливом хлористый магний сливают из реактора не полностью, поддерживая уровень расплава внутри реторты в зоне действия воздушного охлаждения печи. По специально разработанной компьютерной программе определяется уровень расплава в реторте реактора до и после выполнения очередного слива на процессе. Полученный уровень расплава в реакторе восстановления графически отображается в режиме реального времени на мониторах рабочих компьютеров, используемых для дистанционного контроля и управления процессом. За весь процесс обеспечивают колебание уровня расплава в реторте не более 17% от первоначального уровня. После подачи заданного количества тетрахлорида титана в реторту, его расход прекращается. Во внутреннем объёме реторты получают реакционную массу, состоящую из титана, магния и хлорида магния. Ведение процесса восстановления с контролем сливов взвешиванием в режиме неполного слива, контроль положения уровня расплава в реакторе с изменением его положения в указанных пределах, позволяют исключить занижение уровня и оголение блока губчатого титана в реакторе восстановления, сократить потери магния со сливами хлористого магния и потери тетрахлорида титана с низшими хлоридами титана. Таким образом, предложенный способ способствует снижению непроизводительных простоев в процессе восстановления и увеличению производительности реактора восстановления.

1. Способ контроля слива хлорида магния из реактора восстановления и управления магниетермическим восстановлением губчатого титана, включает монтаж реактора восстановления, расплавление и слив конденсатного хлорида магния, заливку магния, подачу тетрахлорида титана, восстановление тетрахлорида титана магнием с периодическими сливами хлорида магния, взвешивание ковшей с хлоридом магния после каждого слива, использование полученного веса слитого хлорида магния для расчёта накопления хлорида магния в реакторе восстановления, отличающийся тем, что за один слив величину накопления хлорида магния в реакторе восстановления поддерживают в диапазоне 9,3÷15,1% от средней массы слитого хлорида магния, для исключения занижения уровня расплава и оголения блока губчатого титана осуществляют контроль положения уровня расплава в реторте на уровне зоны воздушного охлаждения реактора восстановления с изменением его положения в реторте не более 17% от первоначального уровня.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что с помощью компьютерной программы осуществляют автоматический расчёт и графически отображают на мониторах рабочих компьютеров положение уровня расплава в реторте реактора в ходе процесса восстановления, что позволяет за счёт количества сливаемого хлорида магния и скорости подачи тетрахлорида титана в реторту реактора оперативно изменять положение уровня расплава в реторте реактора.

Изобретение относится к получению ванадийсодержащего продукта из руды или концентрата, содержащих ванадий, титан и железо. Способ включает проведение руды или концентрата, содержащих ванадий, титан и железо, на стадию восстановления с получением восстановленной руды или концентрата, проведение восстановленной руды или концентрата на стадию выщелачивания железом(III), чтобы получить продукт выщелачивания железом(III), содержащий железо, и остаток от выщелачивания железом(III), содержащий титан и ванадий, и проведения остатка от выщелачивания железом(III) на стадию кислотного выщелачивания соляной кислотой для получения продукта кислотного выщелачивания, содержащего ванадий, и остатка от кислотного выщелачивания, содержащего титан, после чего продукт кислотного выщелачивания используют для экстракции и извлечения ванадия.

Способ получения сырья для выщелачивания // 2769875

Способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата // 2768386

Изобретение относится к способам переработки кварц-лейкоксенового концентрата и может быть использовано для получения искусственного рутила. Способ включает перемешивание исходного концентрата с 10-40% раствором гидродифторида аммония при массовом соотношении концентрата к раствору гидродифторида аммония как 1 : (5-20) при температуре от 75 до 90°С в течение 1–4 ч, улавливание при этом аммиака водой с получением водного раствора аммиака.

Способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата // 2768386

Аппарат и способ получения металлического титана // 2764988

Изобретение относится к установке и способу получения металлического титана. Установка содержит аппарат восстановления для восстановления тетрахлорид титана в присутствии висмута и магния с получением жидкого сплава, содержащего титан и висмут, сепаратор для сегрегации жидкого сплава с получением выделения и дистиллятор для дистилляции выделения с получением металлического титана, выполненный с возможностью установки атмосферы так, чтобы преимущественно испарять прикрепленный к выделению висмут, с последующей установкой атмосферы так, чтобы испарять образующий выделение висмут.

Способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата // 2759100

Изобретение относится к переработке кварц-лейкоксеновых концентратов и может быть использовано для получения диоксида титана сернокислотным методом. Переработка концентрата включает его обжиг с железосодержащей добавкой, в качестве которой используют отход производства глинозема в виде красного шлама при соотношении кварц-лейкоксенового концентрата к массе красного шлама 1:1,1-1,2 с последующим охлаждением и выщелачиванием серной кислотой при температуре 160-170°С.

Способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата // 2759100

Способ производства сплава титан-алюминий-ванадий // 2750608

Группа изобретений относится к способам получения продукта или детали из рафинированного сплава титан-алюминий-ванадий. Проводят нагревание смеси реагентов, содержащей рудную смесь титансодержащей руды и ванадийсодержащей руды, восстановитель из алюминия и регулятор вязкости.

Устройство для хлорирования титаносодержащего сырья в расплаве хлористых солей // 2748003

Изобретение относится к устройству для хлорирования титаносодержащего сырья в расплаве хлористых солей. Устройство для хлорирования титаносодержащего сырья в расплаве хлористых солей, содержащее кожух, футерованные верхнюю цилиндрическую камеру парогазовой смеси и камеру хлорирования, графитовые электроды, подину, фурмы, хлороподводы, узел загрузки шихты, расположенный непосредственно на камере хлорирования, верхний слив с карманом, причем камера хлорирования выполнена в виде опрокинутого усеченного конуса с наклоном образующей к оси камеры 15-25°, при соотношении диаметров подины, камеры парогазовой смеси и высоты камеры хлорирования 1:(1,2-1,5):(3,5-4,5), отличающееся тем, что кожух выполнен с ребрами жесткости в районе камеры хлорирования и кармана верхнего слива, карман верхнего слива футерован графитовой плашкой, а фурмы выполнены с узлом подвода сжатого воздуха, включающим шланги с металлической двойной трубкой.

Способ контроля подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления при магниетермическом восстановлении титана // 2743208

Изобретение относится к цветной металлургии, а именно к способу контроля подачи тетрахлорида титана в аппарат восстановления при магниетермическом восстановлении титана. Способ контроля подачи тетрахлорида титана включает установку аппарата восстановления в печь с нагревателями, заливку расплавленного магния в аппарат восстановления, разогрев аппарата восстановления, подачу дозатором тетрахлорида титана в аппарат восстановления, восстановление тетрахлорида титана магнием и периодический слив хлорида магния.

Способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата // 2771400

Изобретение относится к химии титана, в частности к переработке кварц-лейкоксеновых концентратов, и может быть использовано для получения диоксида титана. Способ переработки кварц-лейкоксенового концентрата включает обжиг при температуре 1350°С в присутствии добавки с последующим охлаждением и выщелачиванием 55-80% серной кислотой при соотношении Т:Ж 1:2-10 и температуре 160-170°С в течение 4-6 часов, при этом в качестве добавки используют соединения кальция в форме карбоната, и/или оксида, и/или гидроксида, причем массовое соотношение кварц-лейкоксенового концентрата и кальцийсодержащей добавки составляет 1:0,3-0,5. Изобретение направлено на повышение производительности процесса за счет увеличения степени извлечения и повышения химической активности получаемого продукта. 3 табл., 9 пр.