Способ получения керамического материала на основе almgb14

Авторы патента:

C22C1/05 - Сплавы (кремни C06C 15/00; обработка сплавов C21D, C22F)

C04B35/00 - Формованные керамические изделия, характеризуемые их составом (пористые изделия C04B 38/00; изделия, характеризуемые особой формой, см. в соответствующих классах, например облицовка для разливочных и плавильных ковшей, чаш и т.п. B22D 41/02); керамические составы (содержащие свободный металл, связанный с карбидами, алмазом, оксидами, боридами, нитридами, силицидами, например керметы или другие соединения металлов, например оксинитриды или сульфиды, кроме макроскопических армирующих агентов C22C); обработка порошков неорганических соединений перед производством керамических изделий (химические способы производства порошков неорганических соединений C01)

B22F3/23 - самораспространяющимся высокотемпературным синтезом или реакционным спеканием

B22F3/12 - уплотнение и спекание (ковкой B22F 3/17)

Владельцы патента RU 2790848:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Национальный исследовательский Томский государственный университет" (RU)

Изобретение относится к способам получения сверхтвердых керамических материалов, а именно к способам получения керамических материалов на основе AlMgB₁₄, и может быть использовано для изготовления конструкционных материалов и мишеней для магнетронного распыления покрытий, повышающих износостойкость режущих инструментов, деталей машин (валов, подшипников, шестерней), турбин, насосного оборудования и других износостойких, химически инертных деталей. Cпособ включает перемешивание порошков исходных компонентов, механическую активацию полученной порошковой смеси и последующее спекание методом горячего прессования. В качестве исходных компонентов используют порошок интерметаллического сплава Al₁₂Mg₁₇ со средним размером частиц не менее 15 мкм и порошок аморфного черного бора со средним размером частиц не менее 2 мкм в атомном соотношении 2:14 соответственно. Механическую активацию полученной порошковой смеси проводят в планетарной мельнице в атмосфере аргона при скорости вращения барабанов 720-840 об/мин. Спекание осуществляют методом горячего прессования при давлении 30-50 МПа и температуре не менее 1200 °C с выдержкой не менее 20 мин. Достигается увеличение содержания целевой фазы – AlMgB₁₄ в конечном продукте и снижение примесных фаз. 1 ил., 1 табл., 7 пр.

Изобретение относится к способам получения сверхтвердых керамических материалов, а именно к способам получения сверхтвердых керамических материалов на основе AlMgB14, и может быть использовано для изготовления конструкционных материалов и мишеней для магнетронного распыления покрытий, повышающих износостойкость режущих инструментов, деталей машин (валов, подшипников, шестерней), турбин, насосного оборудования и других износостойких, химически инертных деталей.

Известен способ получения сверхтвердого керамического порошкового материала AlMgB¹⁴, заключающийся в спекании исходных порошков алюминия, магния и бора в высокотемпературной вакуумной печи с предварительной механической активацией в планетарной мельнице (CN105755304A 2014-12-16, C22C-001/05). Порошки алюминия, магния и бора смешиваются в пропорции Al : Mg : B - (1.0÷1.2):1.0:6.23, механически измельчаются в течение 2-5 часов со скоростью вращения барабанов 250÷350 об/мин. Затем полученная порошковая смесь засыпается в графитовый резервуар и помещается в вакуумную печь. Температура спекания составляет 1300÷1400 °C, время выдержки - 30÷60 мин. Недостатками этого способа являются большая продолжительность спекания порошкового материала, что приводит к росту зерна AlMgB₁₄ и снижению твердости конечного материала. Недостатком данного метода также является использование отдельных порошков алюминия и магния в качестве исходных компонентов, на поверхности которых присутствуют плотные оксидные пленки, что в итоге приводит к росту примесной фазы MgAl₂O₄, также снижающей твердость конечного материала.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является способ получения поликристаллического материала AlMgB14 методом горячего прессования порошковой смеси Al-Mg-B с предварительной механической активацией порошковой смеси Al-Mg-B (US6099605A, 1999-06-07, C04B-035/58, C09K-003/14). Порошок бора механически измельчается в течение 15 минут в вибрационной мельнице. Затем порошки алюминия, магния и бора смешивают в пропорции Al : Mg : B - 1:1:14 и механически измельчают в течение 20 часов в вибрационной мельнице в атмосфере гелия. Полученную порошковую смесь спекают методом горячего прессования в диапазоне температур 1300÷1500 °C в вакууме. Способ позволяет получить керамические материалы на основе AlMgB14 с содержанием фазы AlMgB14 - 90 масс. % и твердостью - 27÷32 ГПа. Недостатками такого способа является большая продолжительность механической активации порошковой смеси Al-Mg-B, загрязненность примесными фазами MgAl₂O₄ и FeB₄₉, что значительно ухудшает свойства материала (твердость и коэффициент трения) [Lewis T. L. et al. Al2MgO4, Fe3O4, and FeB impurities in AlMgB₁₄ //Materials Science and Engineering: A. - 2003. - Т. 351. - №. 1-2. - С. 117-122].

Задачей настоящего изобретения является разработка менее энергозатратного, простого в аппаратурном оформлении, нетрудоемкого способа получения сверхтвердого керамического материала на основе химического соединения AlMgB14 высокого качества.

Технический результат состоит в увеличении содержания целевой фазы AlMgB14 в конечном продукте и снижении примесных фаз MgAl₂O₄, FeB49, Fe, Fe3O4 в конечном материале.

Технический результат достигается тем, что способ получения керамического материала на основе химического соединения AlMgB14 включает перемешивание порошков исходных компонентов, механическую активацию полученной порошковой смеси и последующее спекание методом горячего прессования.. В качестве исходных компонентов используют порошок интерметаллического сплава Al12Mg17 со средним размером частиц не менее 15 мкм и порошок аморфного черного бора со средним размером частиц не менее 2 мкм в атомном соотношении 2:14, соответственно; механическую активацию полученной порошковой смеси проводят в планетарной мельнице в атмосфере аргона при скорости вращения барабанов 720÷840 об/мин и последующее спекание методом горячего прессования при давлении 30÷50 МПа и температуре не менее 1200 °C с выдержкой не менее 20 мин.

Выбор порошка интерметаллического сплава Al12Mg17 в качестве исходного компонента обусловлен тем, что в соответствии с диаграммой состояния фаза Al12Mg17 находится в эвтектической области, является хрупкой и легко подвергается механической активации в планетарной мельнице. Интерметаллический порошок Al12Mg17 значительно меньше подвержен окислению, чем отдельные порошки алюминия и магния. При использовании порошка Al12Mg17 в качестве исходного компонента во время спекания при формировании фазы AlMgB14 происходит прямое борирование интерметаллида Al12Mg17, что позволяет достигнуть увеличения содержанием целевой фазы AlMgB14, снизить содержание примеси MgAl2O4, и полностью исключить примеси Fe3O4, FeB49, Fe в конечном продукте - сверхтвердом керамическом материале на основе химического соединения AlMgB14.

Выбранный режим механической активации исходных компонентов позволяет снизить загрязненность конечного продукта примесными фазами MgAl2O4, FeB49, Fe и получить порошковую смесь субмикронного диапазона для лучшего спекания.

Условия спекания подобраны таким образом, чтобы конечный продукт имел плотность, близкую к теоретической, и, следовательно, высокую твердость, при этом, фазовый состав представлен фазой AlMgB14 с содержанием не менее 92 масс. %.

Примеры конкретного выполнения были реализованы с использованием оборудования Томского регионального центра коллективного пользования ТГУ (ТРЦКП)».

Пример 1. В качестве исходных компонентов используют порошок интерметаллического сплава Al12Mg17 со средним размером частиц 20 мкм, полученный из сплава алюминия-магния, и порошок аморфного черного бора (средний размер частиц - 2.1 мкм). Порошки Al12Mg17 и аморфного черного бора смешивают в атомном соотношении 2:14 соответственно и механически активируют в планетарной мельнице при скорости вращения барабанов 840 об/мин в атмосфере аргона до получения порошковой смеси со средним размером частиц 0.5 мкм. Полученную порошковую смесь помещают в графитовую матрицу диаметром 23 мм с подвижным верхним пуансоном для спекания методом горячего прессования. Затем осуществляют спекание полученной порошковой смеси. Давление прессования составляет 50 МПа, температура спекания - 1400 °C, время выдержки - 20 минут. Для определения содержания целевой фазы AlMgB14 в конечном продукте используют метод рентгенофазового анализа. Рентгенограмма керамического материала на основе AlMgB14, полученного настоящим способом, представлена на фигуре 1. Массовая доля фазы AlMgB14 составляет 98 %. Средняя твердость материала по Виккерсу составляет 27 ГПа, при максимальной твердости 32 ГПа. Условия осуществления способа и характеристика сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 приведены в таблице.

Пример 2. Способ осуществляют, как описано в примере 1, но давление прессования составляет 30 МПа. Условия осуществления способа и характеристика сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 приведены в таблице.

Пример 3. Способ осуществляют, как описано в примере 1, но активация порошковой смеси осуществляется при скорости вращения барабанов - 720 об/мин, а давление прессования составляет 40 МПа. Условия осуществления способа и характеристика сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 приведены в таблице.

Пример 4. Способ осуществляют, как описано в примере 1, но активация порошковой смеси осуществляется при скорости вращения барабанов - 780 об/мин, а давление прессования составляет 40 МПа. Условия осуществления способа и характеристика сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 приведены в таблице.

Пример 5. Способ осуществляют, как описано в примере 1, но температура горячего прессования составляет 1200 °C, а давление горячего прессования составляет 40 МПа. Условия осуществления способа и характеристика сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 приведены в таблице.

Пример 6. Способ осуществляют, как описано в примере 1, но температура горячего прессования составляет 1300 °C, а давление горячего прессования составляет 40 МПа. Условия осуществления способа и характеристика сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 приведены в таблице.

Пример 7. Способ осуществляют, как описано в примере 1, но давление горячего прессования составляет 40 МПа. Условия осуществления способа и характеристика сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14 приведены в таблице.

Таблица
№ примера	Скорость вращения, об/мин.	Давление прессования, МПа	Температура прессования, °C	Содержание AlMgB₁₄/MgAl₂O 4/Al, масс. %	Плотность материала, г/см³
1	840	50	1400	98/-/2	2.53
2	840	30	1400	92/8/-	1.62
3	720	40	1400	92/5/5	1.71
4	780	40	1400	94/4/2	1.85
5	840	40	1200	96/1/3	1.41
6	840	40	1300	94/2/4	1.87
7	840	40	1400	96/4/-	2.15

Таким образом, предлагаемый способ позволяет увеличить содержание целевой фазы AlMgB14 до 98 %, снизить содержание примесной фазы MgAl2O4 и полностью исключить примеси FeB49, Fe, Fe3O4 в конечном продукте, что позволяет повысить качество конструкционных материалов и деталей из полученного предложенным способом сверхтвердого керамического материала на основе AlMgB14.

Способ получения керамического материала на основе AlMgB₁₄, включающий перемешивание порошков исходных компонентов, механическую активацию полученной порошковой смеси и последующее спекание методом горячего прессования, отличающийся тем, что в качестве исходных компонентов используют порошок интерметаллического сплава Al₁₂Mg₁₇ со средним размером частиц не менее 15 мкм и порошок аморфного черного бора со средним размером частиц не менее 2 мкм в атомном соотношении 2:14 соответственно, механическую активацию проводят в планетарной мельнице в атмосфере аргона при скорости вращения барабанов 720-840 об/мин, спекание осуществляют методом горячего прессования при давлении 30-50 МПа и температуре не менее 1200 °C с выдержкой не менее 20 мин.

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к спеченным порошковым фрикционным материалам на основе меди. Может использоваться для работы в узлах трения машин и механизмов в условиях наличия смазки.

Состав для получения спеченного фрикционного материала на основе железа для муфты сцепления // 2789797

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к составам для получения фрикционных материалов на основе железа. Может использоваться для фрикционных дисков муфт сцепления, работающих в условиях наличия смазки.

Жаропрочный гранулируемый сплав на основе никеля // 2789527

Изобретение относится к металлургии, а именно к жаропрочным гранулируемым сплавам на никелевой основе, предназначенным для изготовления критических деталей ГТД, ЖРД и для применения в других деталях, эксплуатирующихся длительное время при температурах выше 500°С с рабочей температурой до 750°С или кратковременно при температурах до 800°С.

Износостойкий антифрикционный материал на основе двухфазного сплава al-sn, легированного железом, и способ его получения // 2789324

Изобретение относится к области порошковой металлургии сплавов на основе алюминия, используемых в узлах трения скольжения. Износостойкий антифрикционный композиционный материал на основе алюминия содержит, мас.%: олово 30-49, железо 5,5-13,4, алюминий остальное, при этом после спекания в материале образованы частицы твёрдых алюминидов железа.

Способ получения антифрикционного композиционного материала, синтезированного из смесей металла и гидрированных фуллеренов // 2788889

Изобретение относится к порошковой металлургии, в частности к получению металломатричных композиционных материалов, армированных сверхупругими сверхтвердыми углеродными частицами. Может использоваться для миниатюрных деталей, работающих в условиях сухого трения и высокого износа.

Способ получения магниевого сплава // 2788888

Изобретение относится к металлургии, а именно к получению сплава на основе магния. Способ получения магниевого сплава включает нагревание магния до полного расплавления в инертной среде, введение рафинирующего флюса над поверхностью расплава, введение сплавообразующего компонента, содержащего алюминий и цинк, смешивание расплавленного сплавообразующего компонента и расплавленного магния, при этом сначала в расплав магния вводят лигатуру Аl-Ве при температуре 650-670°С с последующей выдержкой расплава в течение 3-4 минут, затем вводят цинк в количестве 1% от массы расплава и совместно алюминий и лигатуру Al-Fe в весовом отношении 1:0,75 с последующей выдержкой 8-10 минут при температуре 720-740°С.

Способ получения углеграфитового композиционного материала пропиткой сплавом на основе алюминия // 2788292

Изобретение относится к области металлургии и получения композиционных материалов и отливок. Способ получения углеграфитового композиционного материала пропиткой сплавом на основе алюминия включает вакуумную дегазацию пористой углеграфитовой заготовки в расплаве сплава алюминия с добавлением цинка в отдельной емкости, установленной на вибростоле с обеспечением вибровакуумирования заготовки, размещение заготовки на закристаллизовавшейся поверхности сплава алюминия с добавлением магния и меди, предварительно залитого в устройство для пропитки, заполнение устройства для пропитки ранее полученным расплавом сплава алюминия с добавлением цинка и пропитку заготовки при температуре 850°С, при этом получаемый матричный сплав для пропитки углеграфитового каркаса имеет следующий состав, мас.%: цинк 10,0-22,0, магний 8,3-22,0, медь 0,5-6,0, алюминий – остальное.

Способ получения лигатуры алюминий-скандий-гафний // 2788136

Изобретение относится к цветной металлургии, в частности к способам получения лигатур на основе алюминия, и может быть использовано для легирования и модифицирования сплавов на основе алюминия. Способ получения лигатуры алюминий-скандий-гафний включает приготовление алюминиевого расплава, введение легирующих компонентов, перемешивание расплава и охлаждение, при этом в качестве легирующих компонентов в расплав вводят бинарные сплавы Al-Sc и Al-Hf при атомном соотношении Hf:Sc 0,8-1,4, полученный расплав нагревают до температуры на 240-350°С выше температуры ликвидуса, выдерживают 20-30 мин при перемешивании графитовым стержнем и разливают в бронзовую изложницу со скоростью охлаждения 103-104 град/с.

Способ получения градиентных материалов на основе мах-фаз системы ti-al-c // 2786628

Изобретение относится к области технологии самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), в частности, к получению изделий методом СВС-штамповки. Изобретение может быть использовано для получения градиентных материалов на основе МАХ-фаз системы Ti-Al-C, применяемых в авиационной, металлургической промышленности, машиностроении и двигателестроении.

Способ получения пористого покрытия на изделиях из монолитного никелида титана // 2785958

Изобретение относится к металлургии никелид-титановых сплавов и может быть использовано при изготовлении эндопротезов из монолитного материала с пористым покрытием. Предложен способ получения пористого покрытия на изделиях из монолитного никелида титана путем напекания на него никелид-титанового порошка.

Способ получения конструкционной керамики на основе оксида алюминия // 2789475

Изобретение относится к технологии получения корундового керамического материала конструкционного назначения, предназначенного для эксплуатации в условиях воздействия высоких механических и тепловых нагрузок, абразивного износа и агрессивных сред. Способ получения конструкционной керамики на основе оксида алюминия включает приготовление пресс-порошка из смеси корундового порошка с содержанием частиц размером до 2,5 мкм в количестве не менее 50 мас.%, спекающей добавки из смеси порошков алюмомагниевой шпинели и муллита в массовом соотношении 1:(2-5) в количестве 4,0-9,0 % от массы сухих компонентов, и технологической связки в виде 0,5-5,0 % водного раствора синтамида в количестве 5,0-15,0 мас.% сверх массы сухих компонентов.