Способ разделения первичных и вторичных высших жирных спиртов

 

280467

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Сояв Советски

Социалистических

Республик

Зависимое от авт, свидетельства №

Заявлено 15.1.1969 (¹ 1l297793/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 03, IX.1970. Бюллетень ¹ 28

Дата опубликования описания 24.XI.1970

Кл, 12о, 5/02

Комитет по делам

?6П1 С 07с 29/14

УДК, 547.268.07 (088.8) изобретений н открытий

flpM Совете Министров

СССР

СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ ПЕРВИЧНЫХ И ВТОРИЧНЫХ

ВЫСШИХ ЖИРНЫХ СПИРТОВ

Изобретение относится,к способу разделения высших жирных спиртов различного строения, в частности к способу разделения первичных и вторичных спиртов и-строения.

Известен способ разделения высокомолекулярных одноатомных и полуфункциональных спиртов с применением борной кислоты, причем борная кислота берется в количестве не более 0,3 моль на 1 моль молифункционального спирта.

Предлагается способ разделения первичных и вторичных высших жирных спи ртов и-строения с помощью ступенчатой этерификации борной кислотой. С|пособ основан на различии скорости этерификации первичных и втори Iных апиртов одного молекулярного веса и различии их температур кипения.

Сущность способа заключается в том, что смесь перви|чного и вторичных спиртов и-cTpoeEIHEI одного молекулярного веса этерифицируют борной кислотой, количество которой заведомо недостаточно для этерификации всей суммы спиртов и рассчитывают на содержание в смеси первичного спирта. В зависимости от соотношения спиртов в смеси, а также от поставленной цели выделения л ибо первичного либо вторичного спирта, количество борной кислоты варьируется от 0,2 до

0,88 моль на 1 моль первичного с пирта. Это способствует улучшению качества спиртов.

П р им е р 1. В колбу емкостью 100 лтл, изготовленную по принципу приборов Дина ет

Старка, вносят 10 г смеси октанола-1 и октанола-2 (1: 1), 50 мл бензола и 0,78 г ортоборной кислоты, которую рассчитывают на этерификацию 50% всей суммы спиртов (0,33 моль борной кислоты на 1 лтоль первичного спирта). Реакцию проводят в среде кипящего оензола, конец которой наблюдают по прекраще10 нию выделения воды (около 1

Пример 2. В условиях примера 1 этерифицируют 10 г смеси спиртов, состоящей из

15% октанола-1 и 85% октанола-2. Борную кислоту (0,624 г) рассчитывают на этерификацию 40% Взятой смеси спиртов (0,88 моль борной кислоты на 1 моль первичного спирта) . В результате отгона 5,5 г чистого актанола-2, что составляет 65% от:количества октанола-2, находившегося в смеси, в остатке

30 (4,2 г) после гидролиза боратов находится

280467

Составитель Л. Крючкова

Корректоры: Л. Л. Евдонов и Л. Б. Бадылама

Редактор Поздняк

Заказ 3328/18 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

30 "/о октанола-1 и 70 /о октанола-2. Общие потери 2,7о/о.

Пр имер 3. В условиях пр имеров 1 и 2 этерифицируют 10 г смеси спиртов, состоящей из 85% октанола-1 и 15 /о октанола-2. Борную кислоту в количестве 0,936 г рассчитывают на этерификацию 60% всей суммы спиртов (0,23 моль борной кислоты на 1 моль первичного спирта). B,ðåçóëüòàòå в отгоне получают

3,4 г смеси спиртов, состоящей из 55 октанола-1 и 45% октанола-2, а в остатке после гидролиза боратов получено 6,2 г чистого октанола-1, что составляет 74о/о от количества октанола-1, находившегося в смеси. Общие потери 4 /о.

I I р и м е р 4. В условиях примеро в 1 и 2 этерифицируют 10 г смеси спиртов, состоящей кз 20 /о деканола-1 и 80 /о деканола-2 (или декацрля-4) . Ьорную кислоту в количествс

0,63В3 г рассчитывают на этерификацию 50% взятой смеси (0,825 моль борной кислоты на

1 моль,первичного спирта). В результате в отгоне получают 4,44 г смеси спиртов, состоящей из 95о/о деканола-2 (или деканола-4), 5 /о деканола-1, в остатке после гидролиза боратов 5,4 г смеси спиртов, в составе которой 32 /о деканола-1 и 68 о деканола-2 (или деканола-4). Общие потери 1,6%. Окончательная очистка целевых спиртов возможна повторной этерификацией.

Пример 5. В условиях примера 1 этерифицируют 10 г смеси спиртов, состоящей из

80о деканола-1 и 20о/о деканола-2 (или деканола-4). Борную кислоту в количестве 0,6523г рассчитывают на этерификацию 50 /о взятой смеси (0,2 моль борной кислоты на 1 моль первичного спирта), В отгоне получают 4,5 г

4 смеси спиртов, в составе которой 38о/о деканола-1 и 62о/о деканола-2 (или деканола-4, или смеси вторичных деканолов), после гидролиза боратов 5,4 г деканола-1 с примесью декано5 ла-2 (или деканола-4) в количестве около 2%.

Пример 6. В условиях примера 1 этерифицируют 10 г смеси спиртов, состоящей из тетрадеканола-1 и тридеканола-4 в соотношении 1: 1. Борную кислоту в количестве

10 0,515 г рассчитывают на этерификацию 50% смеси спиртов (0,33 моль борной кислоты на

1 моль первичного спирта). В отгоне получакт 4,8 г смеси, состоящей из 25% тетрадеканола-1 и 75% тридеканолг-4, в остатке 5,3 г

15 смеси из 75 тетрадеканола-1 и 27% тридеканола-4. Общие потери 2,4о/о.

При разделении спиртов боратным методом следует ожидать в отгоне смесь спиртов, обогащенную более низкокипящим спир20 том, Кроме того, если. очищаемый опирт содержит более 15о/о примеси другого спирта, то разделение следует проводить повторно.

Варьированием же количества борной кислоты при однократной этерификацпи полного

25 разделения не достигается.

Предлагаемым способом получают хроматсграфическп чистые спирты.

Предмет изобретения

30 Способ разделения первичных и вторичных высших жирных спиртов с применением борной кислоты и выделением целевого пр одукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества спиртов, 35 смесь первичного и вторичного спиртов обраба гывают борной кислотой в количестве от

0,2 до 0,88 моль на 1 моль первичного спирта,