Способ получения полуторных сульфидов и оксисульфидов редкоземельных элементов

 

СООЗ СОВЕТСНИХ

СОЦИАЛИСТИЧЕСКИХ

РЕСПУБЛИК (19) (11) (504 С 01 F 17 00

ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР

Il0 ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (21) 1314609/23-26 (22) 18.03.69 (46) 07.09.85. Бюл. В 33 (72) А.А. Камарзин и N.Н.. Короткевич (71) Сибирское отделение АН СССР института неорганической химии (53) 546.65(221.07(088.8) (54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛУТОРНЫХ

СУЛЬФИДОВ И ОКСИСУЛЬФИДОВ РЕДКОЗЕИЕЛЬНЫХ ЭЛЕМЕНТОВ путем обработки кислородсодержащих соединений редкоземельных элементов сульфирующими агентами при высокой температуре, отличающийся тем, что, с целью упрощения аппаратурного оформления процесса, повышения выхода конечного продукта, в качестве сульфирующего агента используют газообразные продукты термического разложения роданида аммония.

Корректор И. Демчик

Редактор П. Горькова Техред Т.Дубинчак

Тираж 462 Подписцое

ВНИИПИ Государственног комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Иосква, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 6378/1

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

2923

Изобретение относится к способам: получения полуторных сульфидов и, оксисульфидов редкоземельных элементов, используемых в полупроводниковой технике и радиоэлектронике.

Известен способ получения полуторных сульфидов и оксисульфидов редкоземельных элементов путем обработки кислородсодержащих соединений редкоземельных элементов сульфирую- 10 щими агентами при высокой температуре. Так, сульфиды и оксисульфиды редкоземельных элементов получают обработкой окислов редкоземельных элементов смесью сероуглерода и арго-}S на при 1000 С. При этом полное сульфирование 20 r 1азО з достигают за

1,5-2 ч.

Предложенный способ отличается тем, что в качестве сульфирующего о агента используют газообразные продукты термического разложения роданида аммония. Это упрощает аппаратурное оформление процесса и повышает выход конечного продукта.

Выход конечного продукта эа 3 ч сульфирования составляет до 100 г.

Hp и м е р 1. В вертикальную часть кварцевой трубки, изогнутой под углом 90©, помещают предварительно высушенный роданид аммония.

В горизонтальную часть трубки за03 2 гружают лодочку со 100 г окисла ред- коземельного элемента, например лантана. Горизонтальную часть кварцевой трубки с лодочкой помещают в печь, в которой устанавливают температуру 950-1100 С, температуру вертикальной части трубки с роданидом аммония поддерживают в пределах

180-220оС, При этой температуре роданид аммония расплавляется и начинает разлагаться, газообразные продукты разложения, проходя над окислом лантана, сульфидируют до образования полуторного сульфида стехиометрического состава. Химический анализ полученного продукта показывает, что соединение содержит La 74,35Х;Б 25,2Х; теоретический состав La 74,3Х, S 25,7Х.

Выход продукта количественный, чистота 99-100Х, время сульфидирования 3,5 ч.

Пример 2. Процесс проводят в аналогичной кварцевой трубке. В лодочку загружают 1,0 r окисла лантана.

Температуру поддерживают 300-350 С. о

Газообразные продукты термического разложения роданида аммония, проходя над окислом лантана, сульфидируют его до образования 0KcHcульфида состава

La 0 2$, Выход количественный, чистота 99100Х время сульфидирования 1,0 ч.