Способ количественного определения гербицидов типа дикват

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

283668

Союз Соеетокик

Социалиотичеокиа

Реоптбаа

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 421, 3/08

Заявлено 27 1/.1969 (№ 1333998/23--1) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06.Х.1970. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 5.1.1971

МПК 6 Oln 21/20

УДК 543.422.5(088.8) комитет ло делаю изобретений и открытий ори Саеате Миииотроа

СССР

Авторы изобретения

С. Г. Жемчужин и Н. H. Аиимовм1" ь „(1

Всесоюзный научно-исследовательский институт итоттатологии

Заявитель ев у1

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ

ГЕРБИЦИДОВ ТИПА ДИКВАТ

Изобретение относится к методам анализа микротраммовых количеств физиологических активных соединений —,гербицидов из класса четвертичных дипиридилиевых солей типа диюват — моногидрата 1,1 -этилен-2,2 дипиридилий бромида.

Диковат является неизби рательньгм контактным гербицидом, десикантом,и дефолиантом, широко применяемым для уничтожения, нежелательной во дной растительности. Токсичность диквата для теплок ро вных ДД,-O QIKQJIQ

400 кг/кг.

С пектрофотометричеокий метод анализа диивата, основанный Hà во сстано влении гербицида дитионитом,натрия до неустойчивого свободного радикала, растворы которото окрашены в интенсивный зеленый цвет и имеют сильный максимум поглощения (Е = 3 10") при 377 млк, хара кте ризуется рядом нед" статков. Применяемый реактивов (щелочной .раствор дитионита |натрия) неустойчив, неу стойчив также QKpBIIIIOHIHbIH раствор восстановленного диквата; для в ведения в .результате анализа, поправки на,фоновое, поглощение фотометрирование анализируемо го раствора и станда ртного раствора чистого дик вата производится лри трех длинах волн: п ри максимуме поглоще ния и на 4 л лк выше и ниже максимума, т. е.,при 377, 381 и 373 мяк. ПоПРаВКа ВЫЧИСЛЯЕТСЯ IIO Оти еитЕЛЧО СЛОж НОй формуле. Возможность замены опектрофотометра обычны м и более дешевым фильтровым фотометром исключена. Определение диквата невозможно в присутствии других гербицидов

5 из класса четве ртичных дипиридилиев, на пример па раквата, также образующего iB реакции с,дитионитом окрашенное соединение Ic близким (394 имк) максимумом поглощения.

С целью, повышения стабильности приме1О няемых реактивов, устойчивости конечного ократпенного раствора,,по вышения специфичности анализа и упрощения фотомет рической техники предлагается способ количественного определения,герби цида, заключающийся в по15 следовательной обработке, пробы хлора1мином

Т и индикаторо м — хлорфеноловый красный с последующим фотоколориметрированием полученного окрашенного раствора. Под действием хлорамина Т выделяется свободный

20 бром, который бромирует индикатор хло рфеноловый красный при рН примерно 4,8 (желтая окраска) с образованием нового индикатора — бромфенолового синего (при рН 4,8 синяя окраска) в количестве, пропорциональ25 ном приоутспвующему гербициду. Оптическая плотность (Д) окрашенных синих ipaceBopoB измеряется на фотоэлекпроколориметре типа

ФЭК. Закон Бера соблюдается в исследованном интервале концентрации (С): 0,1 — 0,5 мкг

30 диквата на 1 мл конечного раствора, поэтому

283668

Таблица 1

Оптическая плотность

Содержание диквата, линг

D, D, D., 0,042

0,080

0,128

0,170

0,207

0,042

0,081

0,028

0,0168

0,204

0,043

0,084

0,133

0,169

0,204

0,040

0,080

0,122

0,164

0,200

Таблица 2

Точность фотометрического определения диквата в серии анализов

Взято диквата, л кг

20 20

20 20 20

20 20 20

20 20 20

Оптическая плотность

0,167 0,169 0,166

0,167 0,165

0,166 0,168 0,167

0,166 0,170 168

Зависимость оптической плотности анализируемых растворов от содержания диквата для нахождения соде ржа ния гербицида в анализируемом водном распворе можно использовать,калибровоч|ный график (см. чертеж).

Пример. 5 — 15 мл водного раствора гербицида (5 — 25 мкг активного начала) помещают в xeIpную колбу емкостью 50 мл, прили вают 20 мл буферного раствора (34 г безводното ацетата натрия и 15 мл ледяной уксусной кислоты растворяют:в воде и разба|вляют .до 500 мл) 0,2 мл раствора хлорфенолового,к ра оного (48 мг красителя растворяют в 5 мл 1 н. NaOH и разба|вляют дистиллированной водой до 200 мл) и сразу же — 1 мл

0,2%-ного вод ного раствора хлорамина Т (раствор хранят в холодильнике). Точно через

;30 сек добавляют 2 мл 2,5%-ного водного раствора тиосульфата натрия, оставляют на

15 мин, и затем измеряют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре ФЭК-IH-56

Для лостроения графика гоговят водные ра створы дважды перекристаллизованного из абсолютного .спирта диквата — моногидрата

1,1 -этилен-2,2 -ди пиридилий бромида.

5 Фотометрирование производят на приборе

ФЭК-н-56 со светофильпром ¹ 8 (красный) в кювете длиной 50 мм в сравнении с раствором контрольного опыта. Для построения прафи ка используют данные табл. 1. Поглощение в

10 конпрольном опыте не превышает 0,01 — 0,02 ед. оптической плотности. Продолжительность определения не более 25 мин. О точности метода можно судить,по стандартно|му отклонению (S), вычисленному по даниным табл. 2.

15 S = 0,0037; п = 11, погрешность метода +2S, что соответствует <-10% при содержании дик|вата 5 нкг и 3,3%,ïðè содержании 25 мкг. (или ему подобном) со светофильтром № 8 в кювете длиной 50 мм IB сравнении с раствором контрольного опыта, произведенного с соогветст вующи м количеством воды. Конценпрацию находят Ino калибровочному графику.

Предмет изобретения

С пособ количественного определения гербицидо в типа диковат, например моногидрата

l0 1, Г-этилен 2,2 -дипиридилий броми да, отличаюи ийся тем, что, с целью повышения специфичности определения, лробу последовательно обрабатьпвают хлорамином Т и индикатором — хлорфеноловый красный с после15 дующим фотоколориметрическим анализом полученного окрашенного раствора. о,г

0,1

0,1б ь О11

Е ь ь 012

iь 010

%з

z ооб ь

О,об

ОО4 о,ог

:0,1

02 03 04 Об кониентраЦая, мкг!мя

Заказ 37П!8 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, %-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Составитель А, Д. Тищенко

Редактор Л. К. Ушакова Техред А. А. Камышннкова Корректор Т. А. Джаманкулова