Способ получения 0,0-диaлkил(aлkapил)-n-[2-(aлkил- пиридил- 2') алкилен]алкиламинометиленфосфонатов

 

284990

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советоких

Социалистичвоких

Реооублик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 21.VI1.1969 (№ 1350013/23-4) Кл. 12о, 26/01 с присоединением заявки №

Приоритет

МПК С 07f 9/40

УД К 547.822.7.341.26 118. .07(088.8) комитет пв делам изооретеиий и открытий ори Совете 1йиниотров

6ССР

Опубликовано 29.Х.1970. Бюллетень № 33

Дата опубликования описания 8.II.1971

1 г-

II

М. И. Друзин, И. М. Тодрес и М. А. Журавлева."f

Авторы изобретения

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ О,О-ДИАЛ КИЛ (АЛ KAP ИЛ)-N- (2-(АЛКИЛПИРИДИЛ-2 ) АЛКИЛЕН)АЛКИЛАМИНОМЕТИЛЕНФОСФОНАТОВ

R о ! /

11- Н г )и 1 1 — СН г — Р— OR к где К вЂ” водород, алкил, винил;

R — водород, алкил (C1 — Сз);

Я" — алкил, арил;

R "= R" — алкил, арил;

R "= R" — алкил, арил;

n= 0,2.

Изобретение относится к способу получения

0,0-диалкил(алкарил) - N-(2-(алкилпиридил2 ) - алкилен)алкиламинометиленфосфонатов общей формулы

Известен способ получения алкил(арил)аминометиленфосфонатов взаимодействием фосфитов с первичными, вторичными аминами или аммиаком и формальдегидом при нагревании.

Предлагаемый способ получения 0,0-диалкил(алкарил)- N-(2 - (алкилпиридил - 21)алкилен) алкиламинометиленфосфонатов заключается в том, что диалкил (алкарил) фосфиты подвергают нагреванию с формальдегидом и

N - (2- (алкилпиридил - 21) алкилен)алкиламином желательно до 100 С с последующим выделением целевого продукта известными методами.

Способ позволяет получить не описанные в литературе полифункциональные соединения, способные образовывать комплексы с ионами металла, что дает возможность использовать их в качестве экстрагентов для извлечения ценных компонентов из обеденных руд или для селективного извлечения из полиметаллических руд.

Пример 1. В колбу помещают 5 г (0,05 моль) аминопиридина и 9,7 г (0,05моль) дибутилфосфита. Смесь охлаждают до — 10 С

13 прибавляют 3,8 г 39%-ного раствора формальдегида и перемешивают. По окончании добавления повышают температуру смеси до комнатной, а затем нагревают до 100 С и выдерживают в течение 30 — 40 мин.. Реакционную

20 массу охлаждают, нейтрализуют 7%-ным раствором щелочи до щелочной реакции, экстрагируют эфиром, эфирный экстракт сушат поташом и перегоняют в вакууме. Получают

4,5 г (выход 30% ) 0,0-дибутил-N- (пиридил23 2 ) аминометиленфосфоната с т. кип. 110—

115 С/2 10 ; п 1,4865; 2 4 ° 1,0762

MRD найд. 80,17; выч. 80,86.

Найдено, %: N 9,40, 9,74; P 12,30, 12,35;

С14Н25И20зр.

3Q Вычислено, %: N 9,32; P 10,33.

284990

Предмет изобретения

Составитель Л. Карунина

Редактор О. Н: Кузнецова

Корректор Т. А. Уманец

Заказ 3881/2 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 2. В условиях примера 1 из 2,66г

N-2- (пиридил-2 ) этиленамина, 3,88 г дибутилфосфита и 1,6 г 37,8 -ного раствора формалина получают 4,6 г (выход 69,8%) О,О-дибутил-N- (2 - (пиридил - 2 ) этилен) аминометиленфосфоната с т. кип. 160 — 162 С/0,5 мм рт. ст, лро 1 4835; dôo 1 0364; MRD найд. 90,69; выч. 90,99.

Найдено, /,: N 9,11, 8,77; P 10,52, 10,34.

С1аН2вй20зР.

Вычислено, . N 8 53; P 9,43.

Пример 3. В условиях примера 1 из 15 г диизоамилфосфита, 10,2 г 5-этилпиридил-2этиленамина и 5,8 г 88%-ного раствора формальдегида получают 19,5 г (выход 75%)

О,О-диизоамил-N- (2- (5 - этилпиридил - 2 ) этилен) аминометиленфосфоната с т. кип. 152—

155 С/0,01 мм рт. ст.; поп 1,4828.

Найдено, %. Р 10,20, 10,28.

С20Н37И203 Р.

Вычислено, % . .Р 10,0.

1. Способ получения О,О-диалкил(алкарил)10 N-(2-(алкилпиридил - 2 )алкилен)алкиламинометиленфосфонатов, отличающийся тем, что диалкил (алкарил) фосфиты подвергают нагреванию с формальдегидом и N-(2-(алкилпиридил-2 ) алкилен)алкиламином с последуюшим

15 выделением целевого продукта известными методами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре до 100 С.