Способ получения метанола
285 9I6
ОГ)ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Q0I03 Соеетонин
Социалистичееиин
Республин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09.VIII.1968 (№ 1264869/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 10.XI.1970. Бюллетень № 34
Дата опубликования описания 12.II.1971
Кл. 12о, 5/01
МПК С 07с 31/04
С 07с 31/06
УДК 547.261.07(088.8) Комитет по делам изооретеиий и отнрытий при Сонете Министре
СССР
Авторы изобретения
H. С. Имянитов, Б. Е. Куваев и Д. М. Рудковский
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТАНОЛА
Известен двухстадийный способ получения метанола из окиси улерода и водорода через промежуточное образование метилформиата.
В качестве катализатора синтеза,метилформиата используют метилат натрия.
С целью упрощения технологии процесса ,предложено в качестве катализатора стадии образования метилформиата использовать алкоголяты спирто в с числом углЕродных атомов п ) 2.
Синтез можно осуществлять также и через образование формиатов высших спиртов.
Пример 1. а) 200 смз бутанола, 4 г гидрата окиси натрия и 30 сме гексана кипятят в колбе с обратным холодильником и ловушкой для отбора воды. После удаления
1,7 — 1,8 смз воды кипячение прекращают. Гексан удаляют,,ректификацией. б) 50 смз (41 г) полученного раствора бутилата натрия и 50 смз (40,5 г) бутанола обрабатывают окисью углерода при 70 С в течение 1,5 час под давлением 30 ат. Получают
94 г бутанольного раствора, содержащего 47 г бутилформиата, а также бутилат натрия.
Методом газо-жидкостной хроматографии других соединений в продукте не обнаружено, Для удаления алкоголята натрия к,продукту добавляют 1 смз муравьиной кислоты, избыток которой нейтрализуют поташом. Соли отделяют фильтрованием. в) Очищенный продукт гидрируют на промышленном медно-хромовом катализаторе при 180 С в течение 1,5 час под давлением водорода 30 ат (катализатор предварительно
5 восстанавливают). Продукт после гидрирования представляет собой раствор 13,8 г метанола в буганоле. Выход метанола в расчете на загруженный бутилформиат составляет
95,вес. % (от теории).
10 П р и м ер 2. а) Из раствора 10 г гидрата окиси натрия в 200 сме бутанола отгоняют
100 смо водного бутанола. Оставшийся в кубе бутилат натрия в бутаноле используют при карбонилировании метанола.
15 б) 10 см» (9 г) полученного раствора бутилата натрия и 90 сме (71 г) метанола оорабатывают окисью углерода при 80 С в течение
1,5 час под давлением 30 ат. Получают 103 г метанольного раствора, который содержит
20 49 г метилформиата, 2,6 г бутилформиата, 6,2 г бутанола (в том числе и,в виде бутилата натрия). Газо-жидкостной хроматографией других соединений в продукте не обнаружено.
25 Расчеты показывают, что за время опыта
38% метанола,превра щается в метилформиат и 25% бутанола — в бутилформиат.
Из продукта в условиях примера 1 удаляют алкоголят натрия. чп в) Очищенный продукт (100 г) гидрируют при атмосферном давлении и темпеп а тур е
285916
Составитель P. М, Марголииа
Редактор Н. М. Вирко Техред Л. Я. Левина Корректор Т. А. Джаманкулова
Заказ 3799/10 Тираж 480 Подписное
1 НИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР.
Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
2ОО С в колонне на катализаторе медь на окиси кремния (катализатор предварительно восстанавливают). Скорость подачи метилформиата 2 час >. Водород подают в пятикратном избытке по отношению к метилформиату. Получают 1ОО г метанольного раствора, содержащего 8 г бутанола и 2 г непрореагировавшето метилформиата. Выход метанола в расчете на пропущенный метилформиат составляет вес 95% (от теории).
Таким образом, за один цикл из окиси углерода и водорода образуется метанол в количестве 27 вес. /о от:постоянного циркулирующего в системе метанола (в данном приме,ре 90 смз).
Предмет изобретения
Способ получения метанола из окиси углерода и водорода через промежуточное образование алкилформиатов в .присутствии катализатора, отличающийся тем, что, с целью уп10 рощения технологии процесса, в качестве катализатора образования алкилформиатоB используют алкоголяты спиртов с числом углеродных атомов n ) 2.
