Способ получения окисей диалкилолова

Авторы патента:

C07F7/22 - соединения олова

О Il И С А Н И Е 28794I

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Саветскиз

Социалистические

Респтблин

Зависимое от авт. свидетельства №

Кл. 12о, 26/03

Заявлено 04.1Х.1967 (№ 1184429/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 03.Х11.1970. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 11.II.1971

Комитет по делам изобретений н OTKpblTHll прн Сонете Министрон

СССР

МПК С 07f

УДК 547.258.11.07 (088.8) Авторы изобретения

А. В. Беликин и С. А, Гринштейн

Химический завод им. Войкова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСЕЙ ДИАЛКИЛОЛОВА

JI,àíHoå изобретение относится к получению окисей диалкилолова, являющихся полупродуктами для синтеза оловоорганических стабилизаторов.

Известен способ получения окисей диалкилолова гидролизом эфирных растворов дигалогенидов диалкилолова водными растворами аммиака, едкого натра или едкого калия с последующим выделением целевого продукта.

С целью упрощения процесса предложен способ получения вышеназванных окисей, заключающийся в том, что растворы дигалогенидов диалкилолова в хлорированных углеводородах или их смесях с другим органическим растворителем (преимущественно метанолом) подвергают гидролизу водным раство,ром щелочного агента (аммиака, едкого натра и др.) с последующим выделением продукта известным способом, а именно отделением органического слоя, высаживанием из него продукта органическим растворителем, например изопропиловым спиртом, и отфильтровыванием окиси диалкилолова, выпавшей в осадок.

Пример 1. 25 г дибутилоловодибромида, содержащего до 2,3% трибутилоловобромида, растворяют в смеси 50 мл четыреххлористого углерода и 25 мл метанола. К полученному раствору при комнатной температуре приливают при перемешивании 25 мл 20%-ного раствора едкого натра в воде. Температура реакционной массы поднимается быстро до

50 вЂ” 60 С. Перемешивание прекращают; после непродолжительного отстоя возникает два слоя. Верхний слой (около 50 мл) отделяют, а к нижнему приливают при несильном помешивании раствора стеклянной палочкой около 50 мл технического изопропилового спирта. Выпавший осадок окиси дибутилолова от1о фильтровывают и промывают на фильтре незначительным количеством этого же спирта (15 вЂ” 20 лтл). После высушивания получают

15 вЂ” 16 г белоснежного порошка окиси дибутилолова, не содержащей практически галоид.

15 Маточный раствор перегоняют. В кубе получают почти весь трибутилоловобромид, содержавшийся в исходном сырье, а отгон промывают водой для извлечения изопропилового спирта. Четыреххлористый углерод возвраща20 ют в голову процесса.

Пример 2. Аналогично примеру 1, но вместо изопропилового спирта берут метанол.

В этом случае выход окиси дибутилолова

12 вЂ” 14 г.

Пример 3. Аналогично примеру 1, но четыреххлористый углерод не разбавляют метанолом. В этом случае разделение слоев после гидр олиза затруднено из-за возникнове30 ния эмульсии в пограничном слое.

287941

Составитель И. Спешилова

Корректор Л. Л. Евдонов

Редактор Вигдорова

Издат. № 64 Заказ 155/8 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5I(-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Пример 4. Аналогично примеру 1, но используют диоктилоловодибромид. Получают весьма Хорошую и рассыпчатую окись диоктилолова.

Пример 5. Аналогично примеру 2, но с использованием диоктилоловодибромида, Окись диоктилолова не выпадает, а получают масло, которое трудно перевести в твердую окись.

Предмет изобретения

Способ получения окисей диалкилолова гидролизом растворов дигалогенидов диалкилолова в органическом растворителе водными растворами щелочных агентов, например едкого патра, с последующим выделением продукта, оглича ощийся тем, что, с целью упрощения процесса, в качестве органического растворителя применяют хлорированный углеводород или его смесь с другим органическим растворителем, например метанолом.

Похожие патенты:

Патент 284992 // 284992

Патент 282320 // 282320

Способ получения винилацетиленовых станнанов // 278695

Способ получения диалкилдиалкоксистаннанов // 268425

Способ получения оловоорганических ацетиленовых соединений // 256769

Способ получения оловоорганических производных // 252332

Способ выделения 1-триалкилстаннил- бутадиенов-1,3 // 248682

Способ получения оловосодержащих дитиофосфонатов // 248673

Способ получения бис // 233668

Способ получения станниловых эфиров кислотфосфора // 232254

Комплексные соединения металлов с тридентатным лигандом как катализаторы полимеризации // 2197494

Способ получения органометаллоксистаннанов // 2206571

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения органометаллоксистаннанов общей формулы YAlk2SnOMnRmYn-m-1 [где М - металл, выбранный из группы Са, Zn, Cu, Al, Si, Ge, Sn, Ti, Fe, Mn, Со, Cr; Y=OR' (R' - алкил с 1 - 4С) или O2CR" (R" - алкил, циклоалкил с 6-11C); R - алкил с 1-4С, винил, фенил; n - валентность металла М, m=0-2, m-n1] путем взаимодействия диалкилоловооксидов с алкоксидами или ацилатами указанных выше металлов М

Способ получения комплексов 2-изопропокси-2 метилвинилтрихлорфосфонийгексахлорметаллов // 2281288

Изобретение относится к химии фосфорорганических соединений с фосфоруглеродной связью, а именно комплексов, содержащих 2-изопропокси-2-метилвинил-1-трихлорфосфонийкатионы и гексахлорметалл анионы общей формулы где М=Sn, n=2; М=Sb или Bi, n=3,которые могут найти применение в качестве катализаторов полимеризационных процессов, исходных соединений для получения фосформеталлсодержащих мономеров, олигомеров, полимеров и т.д

Соединения, каталитическая композиция, способы гомо- или сополимеризации // 2316559

Изобретение относится к металлорганическому соединению, каталитической композиции, включающей указанное металлоорганическое соединение, общей формулы I где R-H, или M1R1 R2R3,R' - M1 R4R5R6, R'' - H, С 1-С12алкил,М - Zr или Hf, M'-Si или Sn,X - атом галогена, R1-R 6-алкил C1-C12,и способу гомо- и сополимеризации изоолефинов или олефинов в присутствии указанного металлоорганического соединения

Способ получения три- и тетраорганилалкинилолова // 2317993

Изобретение относится к способу получения ацетиленовых оловоорганических соединений общей формулыR4-nSn(C CR1)n, где R - низший алкил; R1 - фенил, гексинил, триметилсилилэтинил и др.; n=3 или 4

Способ получения алкоксидов алкилолова // 2338749

Изотопно-меченые производные хинолина, выступающие в качестве лигандов аденозинового рецептора a3 // 2379290

Способ отделения и извлечения диалкоксида диалкилолова // 2401838

Изобретение относится к отделению и извлечению диалкоксида диалкилолова из каталитической композиции алкоксида алкилолова, используемой в качестве катализатора при получении эфира или карбоната

Способ получения диалкоксидов диалкилолова // 2414474

Изобретение относится к способу получения соединения диалкилолова, включающему реакцию перераспределения алкильных групп и/или реакцию деалкилирования композиции дезактивированной формы катализатора на основе диалкилолова, которая образуется при получении сложноэфирного производного с использованием катализатора на основе диалкилолова

6-(полизамещенный арил)-4-аминопиколинаты и их применение в качестве гербицидов // 2428416

Изобретение относится к соединению формулы I, применяемом в качестве гербицидов, в которой Q1 представляет Н или F; Q2 представляет галоген при условии, что когда Q1 представляет Н, Q2 представляет Сl или Вr; R1 и R2 независимо представляют Н, C1-C6-ацил; и Аr представляет полизамещенную арильную группу, выбранную из группы, состоящей из а), b), с), в которой W1 представляет галоген; X1 представляет С1-С4-алкил, C1-С4 -алкокси, C1-C4- галогеналкил, -NR 3R4; Y1 представляет С1 -С4-алкил, C1-С4-галогеналкил, галоген или -CN, или, когда X1 и Y1 взяты вместе, представляет -O(СН2)nО-, в котором n=1; и R3 и R4 независимо представляют Н или С1-С4-алкил; W2 представляет F или Сl; X2 представляет F, Сl, -CN, С1 -С4-алкил, С1-С4-алкокси, C 1-C4- алкилтио, С1-С4-алкилсульфинил, C1-C4-алкилсульфонил, C1-C 4- галогеналкил, С1-С4-галогеналкокси, С1-C4-алкоксизамещенный C1-C 4- алкил, С1-С4-алкоксизамещенный С1-С4-алкокси, -NR3R4 или фторированный ацетил; Y2 представляет галоген, С1-С4-алкил, С1-С4 -галогеналкил или -CN, или когда W2 представляет F, X2 и Y2, взятые вместе, представляют -O(СН 2)nО-, в котором n=1; и R3 и R4 независимо представляют Н или C1-С6-алкил; Y3 представляет галоген или -CN; Z3, представляет F, Сl, -NO2, С1-С4-алкокси, -NR 3R4; и R3 и R4 независимо представляют H; пригодные в сельском хозяйстве производные по карбоксильной группе