Способ получения 1,3,5-ксилидина
О П И С А Н И Е 287958
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
CoNs Ссаетскил
Социалистическил
Республик
Зависимое от авт. свидетельства Л
Заявлено 26.IX.1969 (№ 1369128/23-4) Кл. 12ц, 1/02 с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОЗ.XII.1970. Бюллетень J¹ 36
Дата опубликования Описа11ия 18.111.1971
МПК С 07с 87/28
УДК 547.552.2.07 (088.8) Ксмитет пс делам иэсбретеиий и аткрытий при Саеете Мииистраа
СССР
Лвторы изобретения
В. И. Роговик и И. И. Гулянюк
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧ ЕН ИЯ 1,3,5-КСИЛ ИДИ НА
С 3 С 3
Н2 СНз К2М СН3
Предмет изобретения
Изобретение относится к способу получения
1,3,5-ксилидина, который является полупродуктом в химии красителей.
Известен способ получения 1,3,5-ксилидина, заключающийся в том, что 1,3,5-ксилола в паровой фазе обрабатывают газообразным аммиаком иод давлением при 450 — 500 С в присутствии катализатора — хлористого алюмиItÈß.
С целью упрощения технологического процесса 1,3,5-ксилпдин получают амминолизом
5-бром-1,3-диметилбензола в присутствии катализатора (металлической меди и солей меди) при 195 — 210 С.
Процесс протекает по схеме
Выход целевого продукта 70%.
Строение полученного 1,3,5-ксилидина подтверждено совпадением физических констант с литературными данными н превращением продукта в известное ацетильное производное симметричного ксилидина. Т. пл. ацетильного производного равна 139 — 140 С (спирт — вода), смещенная проба с 3,5-диметилацетанилидом, полученным известным способом, плавится без депрессии при 140 С.
Для яцетильного производного полученного
»МИНЯ.
11айдено, %: N 8,66, 8.78.
СИON.
5 Вычислено, %: N 8,56.
П p II М е р. В CTB.tibtt i 10 ilSIII < . 1<1 C МкосТI>к1
100 11л к 55 11л 28%-го раствор» аммиак;1 3»гружяют 18,5 г (0,1 11оль) 5-бром-l,3-димстtt, 15 Орг<1пи lеcким ряствОрите.1ем. ВВ1т11>кку с<< нl»т, растВОpIITi ль Отгоняюl, » ООT<13шсе1 51 м»сло Очиlцаlот IlcpcÃÎIII;ÎÉ В Втlк< уме. ПО, l i 8,47 г (выход 70%) 1,3,5-ксилидина. Т. кии. 84 — 85 /5 з1 Il рт. ст. и -, 0 1,5584. Способ получения 1,3,5-ксилид1гия яммииолизом ироизВОднь!х ксилол<1 в ири i тствии 1 ;125 тализатора ири нагревании под давлением, Отли iQioQ(ttllcB тем, что, с целью упрощения тсхнслогического процесса, в качестве производного ксилола используют 5-бром-1,3-димстилбензил. и процесс ведут в присутствии металлической меди и солей меди в качестве катализатор а п р и 195 — 210 С.
