Способ очистки теллура

 

Союз Советских

Социалистических

Республик

О П И С А Н И Е <»>2958I9

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 02.12.69 (21) 1381088 22-02 (51) М.Кл. С 22 В 61/00 с присоединением заявки— (23) Приоритет—

Государственный комитет по делам изобретений и открытнй (43) Опубликовано 23.12.81. Бюллетень № 47 (53) УДК 669.777.41 (088.8) (45) Дата опубликования описания 23.12.81 (72) Авторы изобретенвя

Г. Е. Ревзин, А. А. Яровой и И. А. Шишенкова

j (71) Заявитель (54) СПОСОБ ОЧИСТКИ ТЕЛЛУРА

Изобретение относится к области получения теллура высокой степени чистоты.

I

Известен способ очистки теллура, заключающийся в том, что вначале восстанавливают селен сернистым газом при концентрации соляной кислоты выше 27%, затем после отделения выпавшего в осадок селена раствор разбавляют обычно вдвое водой и восстанавливают теллур. При этом примеси тяжелых металлов остаются в растворе, но часть их соосаждается с теллуром (мвдь, хлориды серебра и свинца).

При повторном осаждении теллура содержание примесей тяжелых металлов понижается.

Особенность предлагаемого способа заключается в том, что теллур подвергают селективному окислению раствором перекиси водорода в соляной кислоте с последующим осаждением суммы примесей смесью бромид- и иодид-ионов. Причем в рвакционную смесь вводят теллур, концентрированную соляную кислоту, 30% -ную перекись водорода и воду в весовом аоотношении:

Те: НС1: Н О, = 1: 4,5 — 5,0: 1,8 — 2,2: 2,6—

3,5,,а смесь бромид- и иодид-ионов вводят в виде галогеноводородных кислот или галогенидов щелочных металлов, теллура и т. п. в количестве 2 — 5% от веса теллура.

Это позволяет упростить технологию и повысить чистоту и выход очищенного теллура.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что теллур подвергают неполному окислению одновременно с растворением окисленного теллура в соляной кислоте. При этом в нерастворенном остатке, составляющем 2 — 10 от веса исходного теллура, концентрируются некоторые примеси, в частности селен. Окисление теллура осуществляют в водном растворе

15 смесью 30%-ной перекиси водорода и 20—

25%-ной соляной кислоты, вводят соляную кислоту в количестве, обеспечивающем мольное соотношение Cl: Te = 6,0,— 6,5, что соответствует расходу 4,5 — 5,0 кг концен20 трированной НС1 на 1 кг теллура, а перекись водорода в количестве 1,8 — 2,2 кг на

1 кг теллура. Окисление проводят при

50 †1 С в отсутствие иных окислителей.

Очистку раствора от примесей производят введением в раствор в качестве осадителей смеси бромид- и подид;ионов 2 — 5% от веса теллура. Ионы-осадители вводят в раствор либо в виде галогеноводородных кислот, либо в виде галогенидов щелочных металлов или теллура.

295819

5 Формула изобретения

1. Способ очистки теллура, включающий растворение в соляной кислоте, очистку от примесей и восстановление очищенного теллура, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии, повышения чистоты и выхода очищенного теллура, теллур подвергают селективному окислению раствором перекиси водорода в соляной

15 кислоте с последующим осаждением суммы примесей смесью бромид- и иодид-ионов.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью улучшения условий отделения селена, в реакционную смесь вводят теллур, концентрированную соляную кислоту, 30%-ную перекись водорода и воду в весовом соотношении: 1: 4,5 — 5,0: 1,8 — 2,2:

: 2,6 — 3,5.

3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь бромид- и иодид-ионов вводят в реакционную смесь в виде галогеноводородных кислот в количестве 2 — 5% от веса теллура.

4. Способ по п. 1, отличающийся тем, что смесь бромид- и иодид-ионов вводят в реакционную смесь в виде галогенидов щелочных металлов, теллура в количестве 2 — 5% от веса теллура.

Редактор Т. Морозова

Техред И. Заболотнова Корректор И. Осиповская

Заказ 20/35 Изд. № 650

НПО «Поиск» Государственного комитета

113035, Москва, 7К-35, Тип. Харьк. фил, пред. «Патент»

Пример. В эмалированный реактор, снабженный паровой рубашкой и мешалкой, загружают 50 кг порошкообразного теллура Т-l. Туда же заливают 100 л

30%-ной перекиси водорода, 142 л дистиллированной воды и 212 л соляной кислоты с удельным весом 1,18. Смесь перемешивают мешалкой в течение 0,5 — 1 ч без нагревания, затем включают обогрев и нагревают до 80 — 100 С при перемешивании в течение 1 — 2 ч. По окончании окислсния теллура, определяемого по прекращению выделения кислорода (т. е, после полного разложения перекиси водорода), реакционную смесь охлаждают и добавляют 1,8 л бромистоводородной кислоты и 1,8 л йодистоводородной кислоты. Смесь перемешивают в реакторе в течение часа, после чего раствор фильтруют от нерастворенного остатка. Из отфильтрованного раствора восстанавливают теллур сульфитом натрия.

Теллур фильтруют, промывают водой от маточного раствора, сушат и переплавляют в графитовых тиглях. Получают 42,5 кг теллура, что соответствует прямому выходу 85% от теоретического. Нерастворенный остаток, содержащий около 15% теллура, обогащенный примесями, может быть возвращен в цикл при растворении следующей порции теллура или переработан по любой другой технологии, например сульфатизацией, окислением азотной кислотой и т. п.

Способ позволяет получить теллур высоиой степени чистоты, например марки.

ТА1, Тираж 694 ПодписноеСССР по делам изобретений и открытий

Раушская наб., д. 4/5