Способ обогащения сырого антрацена

 

1Л

Класс Л о., 1, ОПИСЙНИ Е способа обогащения сырого антрацена.

К авторскому свидетельству М. А. Ильинского, А. А. Заикина и Л. А. Бранбург, заявленному 28 января 1933 года (спр. о перв. № 122927).

0 выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1933 годя.

Согласно германскому патенту № 42050

1887 года сырой 33%-ный антрацен при нагревании с пиридиновыми основаниями, в количестве до 2-х частей на вес сырого антрацена, выделяет при охлаждении 80—

82%-ый продукт.

Применение этого метода к обогащению Донбассовских, гораздо более богатых карбазолом, сырых антраценов, как показывают опыты, не дает такой высокой с -епени очистки.

Так, при обработке технического

45%-го донецкого аитрацена двумя частями пиридиновых оснований (про";,ûâêа высадившегося при комнатной температуре кристаллического осадка одной частью пиридиновых оснований и одной частью метилового спирта) дает, при пересчете на беззольный продукт, лишь 74 — 75%-ый антрацен.

Лучшие результаты при обработке дву. Iv.ÿ частями пиридиновых оснований дают более низкопроцентные (25 — 30%-ые) продукты; получаемые обраооткой 9—

12%-ых антраценов керосином или двумя ч;.стп ми горячей воды, увлекающей за собой при горячем отжиме я;идких при температуре 90 — 95 смолистых масс, на ряду с частью антрацена (потеря на

«нтрацен приблизительно 20%) и значительную часть фенантрена и карбазола.

При мер 1. Одна вес. часть обогащенного горячей водой 27%-ного антрацена обрабатывается двумя вес. частями пиридиновых оснований при нагревании до полного разделения. По охлаждении кристаллический осадок отсасывается, промывается одной частью пиридиновых оснований, затем одной частью метилового спирта и сушится. Выход — 0,25 вес, частей антрацена 84,5% - ой чистоты (потери 21%).

По предлагаемому способу к пиридиновым основаниям добавляют крепкую серную или соляну1О кислОты, в кОличестзе около /1о на вес взятого в работу 25 — 45%-го антрацена, что повышает чистоту получаемого антрацена, по сравнению с продуктом, очищенным

Обработкой пиридиновь.,:.::и Основаниями, в аналоги 1ных условиях, но без добаI вленич указанных кислот, приблизи . тельно на 10%.

Пример 2. Одна .".,="c. часть 2?%-го антра1 ена обрабатывается при нагревании двумя вес. частями пиридиновых оснований (температура перегонки

94 — 184=), с добавлением 0,1 вес. части

cepHGH кислоты. Далънеишая 06p260TKQ, как указано в примере 1. Получено

0,24б вес. части антрацена 94%.ои чи стоты (потери на антрацен 14%).

Пример 3. Одна вес. часть донецкого 45%-ro антрацена обрабатывается пиридиновыми основаниями, с добавлением серной кислоты, как указано в примере 2. Выход 0,44 части 89%-го антрацена (потери на антрацен l5%).

Надо полагать, что выделяющаяся 1 частичным гидролизом сульфатов пиридиновых оснований серная кислота обладает свойством затруднять образование трудно растворимых комплектных соединений антрацена с карбазолом, однако увеличение количества серной кислоты не дает дальнейшего повышения процентности выделяющегося антрацена.

Аналогичное более слабо выраженное влияние на степень чистоты выделяющегося из пиридиновых растворов антрацена оказывает крепкая соляная кислота.

Предмет изобретен и я.

Способ обогащения сырого антрацена с помощью пиридиновых оснований, отличающийся тем, что к пиридиновым основаниям добавляют небольшое количество серной или соляной кислоты.

Эксперт И. Ф. Сукневич

Редактор П. А. Петров

Ленпромпечатьсоюз. Тип. „Печ. Труд". Зак. 973 — 1000