Способ удаления железа из хлоргидрата этилендиамина

 

Класс 12q, 1

АВТОРСКОЕ, СВИДЕТЕЛЪСТВО НА МЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИ-САНИЕ способа удаления железа из хлоргидрата этилендиамина.

К авторскому свидетельству Н. Н. Ворожцова младшего и В. А. Нобелева, заявленному 31 декабря 1932 года (спр. о перв. № 12i194).

О выдаче авторского свидетельства опубликовано 31 октября 1933 года.

Эксперт Ц. Е. Сукневич

Редактор П. А. Oempos

Ленпроипечатьсоюз. Тип. „Печ. Труа . Зак. 972 — 1цОО (175) Наиболее удобный способ получения этилендиамина описан Kraut oì (Ann 212, 254, 1882). По этому способу этилендиамин получается нагреванием дихлорэтана с водным аммиаком под давлением в запаянных стеклянных трубках. 1

При получении этилендиамина в боль- ших размерах приходится применять стальной автоклав, причем автором обна- . ружено, что реакционная смесь несколь- ко разъедает стенки аппарата, вследствие чего в продукте реакции находится в растворе железо, повидимому в виде комплексного соединения закиси железа,, и при переработке реакционной смеси по Kraut y выделить хлоргидрат этилендиамина не удается..

По предлагаемому способу железо может быть полностью осаждено в виде окиси железа из получающейся при взаимодействии дихлорэтана с аммиаком реакционной массы, посредством продувания через нее кислорода или кислородсодержащего газа, например, воздуха.

По отфильтровании окиси железа, получается бесцветный раствор, не содержащий железа, из которого, обычным образом, выделяется хлоргидрат этилендиамина.

Пример. 25 т дихлорэтана и 305 с.ка

30% -ного аммиака нагреваются 4 часа в стальном автоклаве с мешалкой при

110 — 120 и давлении 15 апт.

Через желтоокрашенную реакционную массу продувается, воздух до обесцвечивания раствора. Осадок окиси железа отфильтровывается, и фильтрат упаривается до начала. кристаллизации. По охлаждении, выпавший осадок хлоргидрата этилендиамина отфильтровывается.

Из маточного раствора может быть получено . еще некоторое количество хлоргидрата эт лендиамина упариванием или добавлениЖ спирта.

Предмет изобрете ния.

Способ удаления железа из хлоргидрата этилендиамина, получаеМого взаимодействием дихлорэтана с водным аммиаком в стальном автоклаве, отличающийся тем, что полученный раствор хлоргидрата обрабатывают кислородом или содержащими его газами, например„ воздухом.