Способ получения ванилина

Авторы патента:

Волынкин Н.И.

C07C47/58 - ванилин

C07C45/28 - -CH_X групп

_#_ 36402

КЛасс 12о, 9

АВТОРСКОЕ ДЕТЕЛЬСТВЗ КА ИЗОЬРЕТЕККЕ

ОПИСАНИЕ способа получения ванилина.

К авторскому свидетельству Н. И. Волынкина, заявленному

15 сентября 1933 года (сир. о перв. ¹ 134829).

О выдаче авторского свидетельства опубликовяыо 31 мкя 1934 года.

Эксиерт и редактор Е. Ц. Ершова (45) Отсутствие в СССР источников сырья для получения ванилина по общеизвестным способам побуждает производить исследовательскую работу по замене исходного сырья эвгенола, сафрола и гваякола для синтеза ванилинв.

Автором найдено, что этот синтез без осо- бых затруднений осуществляется при применении исходного сырья 1-окси-2 хлор4-метил-бензола, полученного по изве- стному способу путем нитрования паракрезола, восстановлением нитропродукта оловом и Соляной кислотой; „с последующим диазотированием 1-окси- 2-амино4-метил-бенаола и заменой диазо-группы, на хлор по реакции Зандмейера.

Согласно настоящему изобретению, 1;окси-2-хлор-4-метил-бензол обрабатывают спиртовой щелочью в автоклаве и образующийся 1-окси-2метокси-4-метил-бензол окисляют в ванилин.

П ример. 108 г пара-крезола обрабавывают 110 г азотной кислоты 1,4уд. в.

Полученный после очистки известным способом 3-нитро-пара-крезол восстана-. вливают 150 г олова в соляной кислоте.

Полученный амын дназотируют 65 г азо тистокислого натра в присутствии соляной кислоты 0 . Этот раствор диазосоединения быстро приливают к охлажденному до 0 раствору однохлористой меди в соляной кислоте. Смесь через час нагревают до 60 до окончания выделения азота. Отделяют 3-хлбр-паракрезол известным способом и обрабатывают под давлением прн температуре

120 в течение часа смесью из 500 слР метилового спирта с 23 г натрия. Продукт реакции обрабатывают 10%-ным раствором едкого натра, отделяют водный раствор от нерастворимых веществ и выделяют 1 ° Måòèë-3-метокси-4-оксибензол соляной кислотой, который экстрагируют и очищают. Полученное производное обрабатывают 145 г перекиси марганца при температуре 40 для окисления метильной группы в альдегндную.

Образовавшийся ванилин экстрагируют бензолом.

Предмет изобретения.

Способ получения ванилина, отличающийся тем, что 1-окси- 2 хлор- 4-метилбензол обрабатывают под давлением при температуре 120 метилатом натрия и после выделения 1-окси- 2 метокси4-метил бензояа окисляют его перекисью марганца. . 1 иа. Нроннелигуаф. Тамбовеиая, 12. Зак, 4717

Похожие патенты:

Способ получения ванилина // 21904

Способ получения ванилина и i-ванилина // 20650

Способ получения анисового альдегида // 31285

Способ получения альдегидов // 29839

Способ получения альдегидов окислением метальной группы ароматических углеводородов // 20081

Твердый кислотный катализатор, способ его получения и его применение // 2190465

Изобретение относится к твердым формованным катализаторам, легко отделяемым от реагентов и повторно используемым в реакциях алкилирования, этерификации и изомеризации

Способ получения альдегидов // 2212396

Изобретение относится к способу получения альдегидов - промежуточных продуктов органического синтеза

Способ получения карбонильных соединений // 2227133

Изобретение относится к способу получения карбонильных соединений с числом атомов С2-С40

Способ получения замещенных моноциклических кетонов // 2227134

Изобретение относится к способу получения замещенных моноциклических кетонов С4-С20

Способ получения циклопентанона // 2227135

Изобретение относится к способу получения циклопентанона

Способ получения моноциклических кетонов с7-с20 // 2227136

Изобретение относится к способу получения моноциклических кетонов С7-С20

Способ получения карбонильных соединений // 2270185

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения карбонильных соединений (альдегидов и кетонов), которые находят широкое применение как ценные полупродукты тонкого и основного органического синтеза

Способ получения ксантофилла // 2284992

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения ксантофилла и, в частности, к способу получения моно- или полиокисленного ксантофилла, заключающемуся в окислении каротиноида в более низком состоянии окисления, чем подлежащий получению ксантофилл, системой из водного раствора пероксида водорода и органического растворителя, причем указанный растворитель не смешивается с водой, а указанную реакцию окисления проводят в присутствии йодсодержащего соединения, выбранного из группы, включающей йод, галоидное производное йода и йодид металла

Способ получения 1-гидроксиадамантан-4-она // 2319688

Изобретение относится к способу получения 1-гидроксиадамантан-4-она (кемантана), который может применяться в качестве иммуностимулирующего средства, эффективного при лечении заболеваний сосудистой системы, конечностей аутоиммунного генеза, хронического бронхита, туберкулеза, инфекционно-аллергической бронхиальной астмы, хронического афтозного стоматита, герпеса, а также в качестве антикаталептического средства и полупродукта для синтеза 1,4-бифункциональных замещенных адамантана

Способ получения 1-ацетил-4-пропионилбензола // 2374217

Изобретение относится к способу получения 1-ацетил-4-пропионилбензола, который является исходным сырьем для получения медицинских препаратов и дипирролилбензолов, на основе которых получают проводящие сопряженные полимерные системы, которые находят применение в качестве электродных материалов для накопителей энергии, биосенсоров, материалов для фотолюминесценции, электролюминесценции, электромагнитных экранов

Способ получения ванилина // 2117654

Изобретение относится к области химической переработки компонентов древесины, а именно, получение ванилина, который широко применяется в пищевой промышлености в производстве лекарственных препаратов

Окислитель лигносульфонатов до ванилина // 2117655

Изобретение относится к химической переработке компонентов древесины, а именно получению ванилина, который находит широкое применение в пищевой промышлености и производстве лекарственных препаратов

Способ переработки древесины в продукты тонкого органического синтеза // 2119427

Изобретение относится к области тонкого органического синтеза, конкретно - к технологии получения ванилина, сиреневого альдегида и левулиновой кислоты из древесины

3-фенилазо-4-гидроксибензилиденанилин в качестве активатора щелочного гидролиза лигнина // 2132328

Изобретение относится к области органической переработки лигнина, конкретно к усовершенствованному способу получения ароматических альдегидов из лигнина

Способ химической переработки древесины // 2158192

Изобретение относится к области тонкого органического синтеза, конкретно к технологии получения ванилина, левулиновой кислоты и 5-оксиметилфурфурола из древесины

Способ получения ароматических альдегидов из лигносодержащего сырья // 2164511

Изобретение относится к тонкому органическому синтезу, конкретно - к технологии получения ароматических альдегидов из лигносодержащего сырья