Способ получения альдегидов окислением метальной группы ароматических углеводородов

 

, J% 20081

Класс 12 о; 8

YJ

ПАТЕНТ НА И3,ОБРЕТЕНИЕ,ОПИСАНИЕ способа получения альдегидов окислением метильной группы ароматических углеводородов.

К патенту 3. Е. Зинькова, заявл нноыу 17 октября 1929 года (заяв. свид. № 56541).

О выдача патента опубликовано 30 апреля 1931 года. Действие патента распространяется на 15 лет от 30 апреля 1931 года.

l. Предлагаемое -изобретение касается способов получения альдегидов окислением метильной, группы ароматических углеводородов.

В предлагаемом способе; с целью получения альдегидов, образуемый в процессе окисления метильной. группы раствор,альдегида в исходном углеводо- .роде непрерывно удаляют - из окислительного прибора и -подвергают непрерывной же экстракции раствором, бисульфита, после чего отмытый от серни<того газа углеводород вновь возвра, -:щают. в окислитель.

Способ этот, поясняемый прилагаемым схематическим чертежом, технически может быть осуществлен следующим образом. В верхний сосуд 1,, служащий для реакции окисления, наливают . 65%-ную серную кислоту до уровня 2 и, примерно, вдвое, больший слой толуола.

В другой сосуд, являющийся экстрактором;- наливают достаточное количество раствора бисульфита до уровня 3 и сверху небольшой слой толуола, затем, открыв кран 4 и установив известное давление в окислительном .сосуде, заполняют толуолом сифон 5; после этого закрывают кран 4, открывают кран б и при некотором давлении в экстракторе

- заполняют сифон 7 толуолом. Далее, в воронку 8 наливают толуол, открывают краны 4, б и 9 так, чтобы скорости протекания углеводорода. через все краны (каплями) были одинаковы. Вслед за этим пускают в ход мешалки окислительного сосуда и экстрактора, с целью создания, особенно для окисления, состояния наилучшего эмульгирования. В виду большой разности удельных весов толуола и б5%-ной серной кислоты и, главным образом, вследствие того, что мешалка в окислительном, сосуде расположена на некотором расстоянии от дна, перемешивание толуола с серной кислотой на разных уровнях происходит раз-. лично. На дне остается больше серной кислоты, т.-е. капли толуола в серной кислоте, наверху —. больше толуола, т.-е. капли серной кислоты в среде толуола.

В средней зоне происходит наиболее тесное перемешивание(наилучшее эмульгирование жидкостей) и, следовательно, наиболее энергичная реакция. Толуол, как растворитель, находится всегда в оки-, слительном сосуде в большом избытке г(о отношению к получаемому йродукту, а также по отношению к окисляющему реагенту и уводит адельгид из сферы реакции. Продукт реакции постепенно отводится из окислительного сосуда. Количество толуола в окислительном со, суде остается то же, так как притекающий из воронки 8 толуол компенсирует отходящий.

Из воронки 10 медленно (каплями) стекает окисляющая смесь (напр. Na Cr,07 в растворе 68%-ном Н $04). Этот раствор можно держать при 45 — 50, но ни в каком случае не должно быть кристаллов окислителя. Капли проходят по трубке11 до дна окислительного сосуда, где сильно разбавляются серной кислотой.

В случае, если от первых капель создается в сосуде концентрация окислителя, при которой скорость окисления черезвычайно мала, тогда от следующих порций окисляющей смеси концентрация будет увеличиваться и, наконец, дойдет до такой степени, когда будет достигнута достаточная скорость окисления.

Если скорость притекания окисляющего раствора не будет превыщать скорости исчезновения окислителя, вследствие реакции с толуолом, то концентрация окислителя всегда будет держаться на уровне, необходимом для этой одной из первых стадий окисления. Малая скорость притекания гарантирует успех окисления. Так как углеводород многократно возвращается в окислительный сосуд, I то, по истечении некоторого времени. в окислительном сосуде устанавливается. та реакция, для которой налитая в экстрактор жидкость является специфической экстрагирующей жидкостью.

Углеводород, после извлечения из него продукта реакции, через сифон 7 проходит во вторую нижнюю воронку 12, откуда подается обратно в воронку 8.

Между экстрактором и нижней воронкой 12 удобно помещать промывной сосуд точно такого же устройства, как и экстрактор, с той лишь разницей, что жидкостью здесь служит вода или лучше: раствор 1ЧаОН.

Предмет пате нта.

Способ получения адельгидов окислением метильной группы ароматических углеводородов, отличающийся тем, что получаемый в процессе окисления раствор альдегида в исходном углеводороде непрерывно удаляют из окислительного прибора и подвергают непрерывной экстракции раствором бисульфита, после чего углеводород, отмытый от сернистого газа, вновь возвращают в окислитель.