Способ получения ванилина

 

Жласс 12о, 9

М 37704

АВТОРСКОЕ ГВИДгТЕЛЬСТВ i НА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСАНИЕ способа получения ванилина.

К авторскому свидетельству Г. А. Кирхгофа, С. A. Росиной и С. М. Бутюгина, заявленному 5 марта 1932 года (спр. о перв. № 104800).

О выдаче авторского свидетельстка опубликовано 31 июля 1934 года. so) В литературе известны способы получения ванилина в виде его бензнлиденового соединения при взаимодействии гваякола, формаль-де гида и нитробензилсульфокислоты. При этом для восстановления применялся цинк и реакция велась в соляно-кислой среде.

По германскому патенту № 105798 ванилин получится из тех же веществ восстановлением железом в сер но кислой среде. Ванилин выделяется в виде бензинденового соединения. В Chemiker

Zeitung 1930 г., стр. 839, Шиицером описан электролитический способ получения ванилина из вышеупомянутых исходных веществ, протекающий таким образом: разбавленный кислый раствор метанитробензол-сульфокислоты, полученный при разбавлении сульфомассы после сульфирования нитробензола, восстанавливается электролитически до метасульфофенилгидроксиламина; полученный раствор смешивают с железным купоросом, гваяколом и формальдегидом, оставляют на

24 часа, после чего экстрагируют сырой ванилин.

Согласно настоящему изот)етению предлагается способ получения ванилнна электролитическим восстановлением, отличный от вышеописанного тем, что восе становление метанитробензолсульфокислоты ведется в присутствии всех ингредиентов, которые прибавляются сразу и лишь формальдегид вн сится частями.

Таким образом, реакция восстановления метанитро-бензолсульфокислоты сопровождается одновременно образованием бензилнденового соединения ванили на.

Кроме того, добавляя небольшое количество спирта к реакционной смеси можно получить растворы гваякола приблизительно в 4 раза меньшем объеме . воды, что даст возможность вести процесс в более концентрированном растворе Бензилиденовое соединение в спирту тоже нер створимо и потому выпадает из концентрированных растворов настолько полно, что извлекать бензолом маточники является излишним. Восстановление ведется в присутствии железного купоро а, так как без солей железа бензилиденовое соединение не выпадает.

Пример. В катодное пространство электролизера вносится 15 д водного раствора, содержащего 1620 г мета-нитробензолсульфокислоты, 500 г серной кислоты, 1,5. спирта, 1600 г кристаллического железного купороса и 620 г гваякола (кристаллического). Во время реакцин в 5-ти порциях вносится 515 сма

39 / формалина. Катод †медн лисг площадью 74 дма, Анод — свинец в пори. стом сосуде в 2-нормальной серной кислоте. Электролиз ведут с нагрузкой в 1,4-2 ампер на кв. дицеметр, Температуру держат 7 — 12 . Для полного восстановления нужно пропустить 810 — 840 амперчасов. Реакционную смесь выгружают и оставляют стоять при температуре: не выше 5 на 4 суток без перемешивания. Отфильтровываю г бензилиденовое соединение, промывают водой и извлекают ванилин обычными способами.

Выход сухого бензилиденового соеди-. нения 1000 г почти с теоретическим содержанием ванилина, т, е. около 500 г, что соответствует выходу на гваякол 66% от теории.

Предмет изобретения.

Способ получения ва нилина путем взаимодействия гваякола с формальдегидом,в присутствии железного купороса и сульф фенилгидроксиламина, получающегося при э1ектролитическом BoccTBHQвлении нитробензолсульфзкисло ы, отличающийся тем, что восстановление нитробензолсульфокислоты ведут в водноспиртовой среде с одновременным прибавлением всех ингредиентов, кроме формалина, который прибавляют по частям.

Эксперт и редактор Е. Ц. Ершова

Тип.,Промнолмораф . Тамбовская, Ю Бак. 5670.