Способ получения окиси трис-(в7'ор-октил)-фосфина

 

О П И O :„A-,Н,—.:И Е

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

ЗО) 337

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.11.1970 (№ 1407629/23-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 21 1Ч.1971. Бюллетень № 14

Дата опубликования описания 21 VI.1971

МПК С 07f 9/50

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистрое

СССР

УДК 547.341.07 (088.8) Авторы изобретения

Н. Г. Фещенко, О. И. Король и А. В. Кирсанов

Институт органической химии АН Украинско" ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

ОКИСИ ТРИС-(BTOP-ОКТИЛ)-ФОСФИНА

Изобретение относится к способу,получения окисей фосфинов окиси трис- (второктил) - фосфина формулы (СНз (СН2) 5 — СН (СНз) ) зР = О.

Йзвестен способ получения окиси трисизопропилфоофина взаимодействием трехбромистого фосфора с изопропилмагнийбромидом с последующим окислением трисизопропилфосфина перекисью водорода. Выход продукта низкий.

Известен также способ получения окисей триалкилфосфинов, содержащих, первичные алкильные радикалы,,взаимодействием соответствующего йодистого алкила с фосфором в присутствии каталитического количества йода ,при нагревании до 205 — 210 С с последующим разложением полученного продукта сульфитом натрия.

Однако способ получения окисей трис(втор-октил)-фоофинов, основанный на алкилировании фосфора вторичными йодистыми алкилами, в литературе не описан и является новым.

Предлагается способ получения окиси трис(втор-октил)-.фосфина взаимодействием вторичного йодистого октила с фосфором в присутствии каталитического количества йода при нагревании до температуры 210 С с последующей обработкой полученного продук-. та шелочью, например гидроокисью натрия, и сульфитом натрия с выделением целевого про. дукта известными приемами.

Полученное соединение является новым и ,представляет интерес как вьпсокоэффективный комплексообразователь и поверхностноактивный агент.

П р и мер. Смесь 0,6 г.моль вторичного

1р йодистого октила, 0,2 г моль фосфора и

0,04 г моль йода слабо кипятят с обратным холодильником при перемешивании до прекращения конденсации в обратном холодильнике. Охлажденную реакционную смесь об15 рабатывают 20%-ным раствором едкого на= тра до щелочной реакции. Окись трис-(втор= октил) -фосфина извлекают бензолом. Бензольный раствор промывают 27%-ным раствором сульфита натрия до исчезновения

20 окраски свободного йода, сушат сульфатом натрия. Бензол отгоняют, окись трис- (второктил)-фосфина перегоняют при 150 — 158 С и давлении 3,2 10 — 2 мм рт. ст, выход 46% в расчете на исходный иодид и ор 1,4735;

25 d2o4 0,891.

Найдено, %: С 73,10; Н 13,11; P 8,17. МКр ,найдено 121,7, МЯр вычислено 121,64.

С24Н510Р.

Вычислено, %: С 74,6; Н 13,2; P 8,03.

301337

Предмет изобретения

Составитель Л. Карунина

Редактор Л. Г. Герасимова Техред Л. Л. Евдонов Корректор О. И. Волкова

Заказ 1548j13 Изд. № б58 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делай изобретений и открытий при Совете Мн11истров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наба д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ .получения окиси трис- (второктил)-фоофина, огличаюи1ийся тем, что вторичный йодистый октил подвергают взаимодействию с фосфором в присутствии каталитического количества йода при нагревании, с последующей обработкой полученного,продукта щелочью, например гидроокисью натрия, и сульфитом натрия и выделением целевого продукта известными приемами.

Б !?. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры 210 С.