Способ получения карборансиланов с функциональными группами у атома кремния

 

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВКДЕТЕЛЬСТВУ

3ОУО81

Союз Ссеетскик

Ссциали.-тическик

Ресл16лкк

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 09.1.1970 (№ 1396343/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21 VI,1971. Бюллетень № 20

Дата опубликования описания ЗОЛ 1П.1971

МПК С 07f 5/02

С 07f 7/08

Комитет ло делам изобретений и открытий лри Совете Министрсс

СОЕГ

УДК 547.245.07(088.8) Авторы изобретения

В. В. Королько, В. Н. Пронс, E. И. Соколов, А. Л. Клебанский,— -------

Г. А. Николаев и Г. В. Доценко Г

«к

; с

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОРАНСИЛАНОВ

С ФУНКЦИОНАЛЪНЫМИ ГРУППАМИ У АТОМА КРЕМНИЯ

СНз !

Н вЂ” Si — CB (pH(pCX, !

СНз

СНз

« где Х вЂ” Н или — SiH.

СНз

Изобретение относится к области синтеза карборансиланов с функциональными группами у атома кремния общей формулы

Такие соединения могут быть использованы для получения карборансилоксановых полимеров, а также различных карборансодержащих кремнийорганических соединений.

Известен способ получения бифункционального карборанснлана бис-(хлордиметилсилил)-неокарборана при взаимодействии дилитийкарборана и днметилдихлорсилана в растворе днэтилового эфира при температуре

0 — 5 С.

Однако при этом способе образование бифункциональных карборансиланов сопровождается побочной реакцией олигомеризации, что снижает выход целевого продукта. Для ее подавления процесс проводят при пониженной темпер атуре (Π— 5 С) в р азбавленном р астворе (0,5 н.), что связано с повышением взрывоопасности процесса, поскольку реакцшо ведут в диэтиловом эфире.

5 В связи с обязательным порядком прибавления реагентов, а именно раствора дилитийкарборана к раствору диалкилдихлорснлана, необходимо проведение каждой стадии процесса в отдельном аппарате. Кроме того, высокая

10 температура кипения образующегося бис(хлордиметилсилил) -неокарборана 102 — 104 С (1 10 лы рт. ст.) требует для его выделения ректификации в высоком вакууме, а легкая гидролизуемость вызывает дополнительные

15 трудности в обращении с ним. Все вместе взятое усложняет техническое оформление процесса.

Целью предлагаемого изобретения является разработка упрощенного способа получения

20 исходных соединений для синтеза термостойких карборансилоксановых полимеров. Для этого предложено процесс проводить путем взаимодействия моно- или дилнтийкарборана с диалкилхлорсиланом, взятых в стехпометрн25 ческом соотношении в полярном органическом растворителе, например тетрагидрофуране, при комнатной температуре.

В результате получают неокарборансиланы с одной или двумя кремнийгидридными груп30 пами в молекуле с выходом до 90%,