Способ получения гидридобората триаминогуанидиния

Авторы патента:

C07F5/02 - соединения бора

О П И С А Н И Е 297638

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советсиих

Социалистических

Республии

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 20.XI.1969 (№ 1379752!23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 11.111.1971. Бюллетень № 10

Д; та опубликования описания 1 VL 1971

МПК С 07f 5/02

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете 1т1инистров

СССР

УДК 547.234.07(088.8) Авторы изобретения

Л. В. Титов и М. Д. Левичева

Институт новых химических проблем АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГИДРИДОБОРАТА

ТРИАМИНОГУАНИДИ Н ИЯ

Предмет изобретения

Изобретение относится к области получения гидридобората триаминогуанидиния, который может найти применение в качестве восстановителя и источника водорода.

Известно взаимодействие гидридобората гуандиния с безводным гидразином при комнатной температуре с выделением водорода, Однако при этом не указано, что такая реакция приводит к получению какого-то определенного продукта.

Предложенный способ заключается в том, что гидридоборат гуанидиния обрабатывают безводным гидразином. Полученный целевой продукт выделяют и очищают известными приемами.

Очистку целевого продукта можно проводить промывкой безводным изопропиловым спиртом.

Пример 1. Получение гидридобората триаминогуанидиния.

Гидридоборат триаминогуанидия получают в приборе, содержащем реакционную колбу, снабженную капельной воронкой, и рту ный манометр. В реакционную колбу загружают гидридоборат гуанидиния (4,0 ммоль). Прибор откачивают и заполняют инертным газом. В охлажденную до вЂ” 10 С реакционную колбу с гидридоборатом гуанидиния медленно приливают гидразин (12 MALoëü). Получают прозрачный раствор. Затем колбу нагревают до

18 вЂ” 20 С и выдерживают при этой температуре 2 вЂ” 2,5 суток. По истечении этого времени реакционная масса превращается в белый по5 рошок. Кристаллы промывают изопропиловым спиртом (15,0 мл) и сушат под вакуумом. Получено 0,48 г (4,0 ммоль) гидридобората триаминогуанидиния. Выход количественный.

Предлагаемый способ прост в осуществлении

10 и не требует специального оборудования.

Найдено, %: N 68,04; В 9,25; H„ äð 3,27.

tC (NH вЂ” NHг) з)ВН4.

Вычислено, %: N 70,05; В 9,01; Н„,лр 3,35.

15 Содержание азота в образцах гидридобората триаминогуанидипия определяют методом, описанным в работе G. 1. Keim, R. А.

lenry, G. P. L. Smitt, 1. Агпег chem Soc, 72, 11, 4944 (1950) .

1. Способ получения гидридобората триаминогуанидиния, отличающийся тем, что гидри25 доборат гуанидиния обрабатывают безводным гидразином; полученный целевой продукт выделяют и очищают известными приемами.

2. Способ по п. 1, о личающийся тем, что очистку целевого продукта осуществляют про30 мывкой безводным изопропиловым спиртом.

Способ-получения дигидразида 1 (п-карбоксифенил)-о- баренаоюзная• т:..:'-(всепате:.2-бад;,-х:..,,.^;гна мвд // 293810

Способ получения борсодержащих гетероциклических соединений // 286642

Патент 268427 // 268427

Способ получения 0-алкил-о-ацил-р- диалкоксиборэтилтионфосфонатов // 264393

Способ получения антисептика // 258279

Способ получения боратран-3,7,10-триона // 245103

Патент 232839 // 232839

Способ получения гетероциклических в-дифторборазенов // 213885

Способ получения тетрафенилборнатрия // 213878

Способ очистки диметиламинборана // 2101285

Изобретение относится к производству стабильного диметиламинборана (ДМАБ) а, именно к технологии его очистки от побочных продуктов

Способ получения диметиламинборана // 2102396

Изобретение относится к технологии получения диметиламинборана (ДМАБ) по реакции взаимодействия диметиламина с газообразным дибораном

Способ гранулирования диметиламинборана // 2107069

Изобретение относится к области получения гранулированных материалов, имеющих низкую температуру плавления и распада, таких как диметиламинборан, являющийся восстановителем, используемым в органическом синтезе и неэлектрической металлизации

Способ получения трифенилкарбениум-тетракис-(пента-фтор- фенил)-бората // 2119489

Способ получения серосодержащих производных имидазола, промежуточные соединения // 2122541

Изобретение относится к новому способу получения серосодержащих производных имидазола общей формулы (I), обладающих ценными фармакологическими свойствами, и к новым промежуточным продуктам формулы III, IV и V (I) где R1 - C1-C4-алкил; R2 - алкилтионил, содержащий 1-4 атома углерода, возможно замещенный одним или несколькими заместителями, выбранными из галогена, гидроксила, алкокси, бензилокси, а также означает фенилтио или меркапто; R3 - карбоксил, свободный или превращенный в соль или в сложный эфир с линейным или разветвленным C1-C4-алкилом, или гидроксиалкил; R4 - радикал (CH2)m-SO2-X-R10, где X - NH-, NHCONH-, NHCO-O-; R10-водород или C1-C3-алкил, m = 0, 1; взаимодействием амидазола формулы II (II) с соответствующим галогенпроизводным - соединением формулы III (III) где B - атом бора; X1 и X2 - гидроксил или X1 с X2 образуют вместе с атомом бора, с которым они связаны, цикл с получением соединения IV (IV) которое затем подвергают взаимодействию с соединением формулы V (V) где X4 - атом галогена

Оптически-активный -аминоалкоксиборановый комплекс, способ его получения, оптически активное -аминоспиртовое производное для его получения и способы получения оптически активных спиртов с участием комплекса // 2126412

Способ получения 1-замещенной-6-фтор-4-оксо-7-(1- пиперазинил)-1,4-дигидро-хинолин-3- карбоновой кислоты, 1- замещенной-6-фтор-4-оксо-7-(4-замещенной-1-пиперазинил)-1,4- дигидрохинолин-3-карбоксилат-бор-диацетат и способ его получения // 2127270

Способ получения 1-этил-транс-3,4-диалкилборациклопентанов // 2129557

Изобретение относится к способам получения циклических борорганических соединений, которые могут найти применение в синтезе транс-2,3-диалкил-1,4-бутандиолов, замещенных циклических кетонов, спиртов, эфиров и других практически важных соединений, используемых в тонком органическом и металлорганическом синтезе

Способ получения 1-этил-3-алкилборациклопентанов // 2129558

Изобретение относится к способам получения циклических борорганических соединений, которые могут найти применение в синтезе 1,4-бутандиолов, циклических кетонов, третичных спиртов, эфиров и других продуктов, используемых в тонком органическом и металлорганическом синтезе

Способ получения морфолин-борана // 2130940

Изобретение относится к технологии получения борорганических соединений, в частности амин-боранов, а именно морфолин-борана, который может быть использован в качестве селективного восстановителя в водных и органических средах, а также как гидроборирующий агент в тонком органическом синтезе