Способ получения анионитовj^bqecqioomar.jnateiiteo^teaii;i^; eitahi

Авторы патента:

C08J5/20 - изготовление сформованных структур ионообменных смол

C08F8/32 - реакцией с аминами

C08F212/14 - замещенное гетероатомами или группами, содержащими гетероатомы

О П И СА Н И Е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 02.VI.1970 (№ 1439094/23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано ОI.VII.1971. Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания О!.IX.1971

МПК С 081 27/08

Комитет по делам изобротаииб и открытий при Сосете Яиикстров

СССР

УДК 661.183.123.3 (088.8) Авторы изобретения

М. И. Иткина, Г. 3. Нефедова, Е. И. Люстгартен, Е. М. Дегтярев, А. Н. Таланов, Е. Н. Зеленина, P. P. Драновская, Г. Л. Гладкая и А. Б. Пашков

Заявитель

t " -1 и&" т 6 а и ", ла ти с.ътт. :,:

СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ А!4 ИОН ИТОВ

БиьлижскА !

Изобретение касается получения ионообмен. ных смол.

Известен способ получения анионитов путем аминирования набухших в органических растворителях сшитых хлор метилирова нных сополимеров В качестве а:;;пнирующего агента применяк> этилендиамин 70 вЂ” 98% -ной концентрации или другие амины, когорые добавляют к набухшему в метилале хлорметилированному сополимеру. Однако в процессе аминироваиия гранулы разрушаются из-за быстрого проникновения большой молекулы этилендиамина в гранулу сополимера.

Предлагается способ получения механически прочных анионитов, содержащих не менее

93- вЂ” 98% целых гранул. Для этого предварительное набухание хлорметилированного сополимера (ХМС) проводят в 0,5 вЂ” 20% -ном растворе этилендиамина в мегилале в течение

0,5 вЂ” 1 час при комнатной температуре.

Способ обеспечивает получение анионитов с содержанием разрушенных гранул в 3 вЂ” 4 раза меньшим по сравнению с анионитом, выпускаемым В промышленном масштабе. Осмотическая сгасильность анионита возрастает. После 50 циклов работы (ОН вЂ” С1) количество разрушенных гранул увеличивается всего на

3%.

Пример 1. К 120 г хлорметилированного сополимера сгирола и 8% технического дивинилбензола (ДВБ) с содержанием хлора 17,5%добавляют 264 л л метилаля, содержащего

26,4 г (10%) этилендиамина, и оставляют для набухания на 1 час. Затсм добавляют 290 г

Б этилендиамина и нагревают при 40 С в те1ние 8 час. После охлаждения добавляют из капельной воронки 800 мл воды в течение 1 час.

Аниони! отмывают до нейтральной реакции по фенолфгалеину.

10 Анионит содержит 97% целых бсз трещин гранул, СОЕ по О,! н. НС! 5,8 мг экв/г, удельный объем в воде 2,1 лтл,г.

Пример 2. К 240 г ХМС стпрола и 10% диизопропенилбензола с содержанием хлора

15 21,3с, добавляют 528 л л метилаля, содержащего 15,7 г (3 p) этилендиамина, н оставляют для набухания на 0,5 вас. Затем добавляют

580 г (92%) этилендиамипа и нагревают при

60 С 6 час. Смесь охлаждают, добавляют из

23 капельной воронки 2 л воды в те-.ение 2 час и отмывают до нейтральной реакции. Образец анионита содержит 96% целых гранул; СО1: по 0,1 H НС! 6,5 мг экв!г, удельный ооъем в воде 2,6 мл,;г.

25 П р и мер 3. К 70 г ХЛ!С винплксилола и

12 с ДВБ добавляют 154 лтл метилаля, соде; жащего 1,54 г (1%) эти.ксндиамина, и оставляют для набухания на 45 мич, Затем добавляют 90 г этилендиамина и нагревают гри

S0 50 С 4 час, охлаждают, до аьля от 300 лье во308026

Составитель Г. Русских

Редактор О. Кузнецова Техред 3. H. Тараненко Кооректор О, И. Волкова

Заказ 2227/10 Изд. № 946 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 ды в течение 0,5 час. Образец анионита содержит 98/о целых гранул, COE по 0,1 н. НС1

5,2 мг экв/г, удельный объем в воде 1,9 мл/г.

Пример 4. К 120 г ХМС стирола и 1 /о

ДВБ, содержащего 22,5 хлора, добавляют

240 мл метилаля, содержащего 24 мл этилендиамина, и оставляют для набухания на 1 час.

Затем добавляют 460 мл 20%-ного раствора триметиламина и нагревают при 30 вЂ” 35 С в течение 8 час. Смесь охлаждают и добавляют

1500 мл воды в течечие 1,5 час. Полученный образец содержит 97% целых гранул, СОЕ по

0,1 н. HCI 462 мг экв/г, СОЕ по 0,1 í. NaC1

2,8 мгэкв/г, удельный объем в воде 3,4 мл/г.

Предмет изобретения

Способ получения анионитов путем набухания в метилале хлорметилированного сшитого сополимера винилароматического соединения с последующим аминированием этилендиамином, отличающийся тем, что, с целью исключения разрушения гранул в процессе аминирования, в метилаль добавляют 0,5 вЂ” 200 этилендиамина.