Способ получения 5-окси-1,4-нафтохинонаij ^; ^- и/иопллпли^:ю--.:хн^!^е:на11 г-'п>&;-;:с:^нд
О П И С А Н И Е 309000
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕЛЬСТВУ
Сава Соввтоких
Социал исти чвоких
Реопувлик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 09 Ч1.1970 (№ 1447215/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 09.Ч11.1971. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 29.IX.1971
МПК С 07с 49/82
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Миниатрав
СССР
УДК 547.572(088.8) Авторы изобретения
М. М. Гециу и Г. И. Грузинцев
Кишиневский политехнический институт имени С. Лазо
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 5-ОКСИ-1,4-НАФТОХИНОНА
Изобретение относится к получению производных нафталина, в частности к способу получения 5-окси-1,4-нафтохинона.
Известен способ получения 5-окси-1,4-нафтохинона, заключающийся в том, что натриевую соль 1,5-нафталиндисульфокислоты подвергают щелочному плавлению с последующей обработкой полученной при этом реакционной массы сначала концентрированной серной кислотой до слабокислой среды при температуре †С, а затем хромовой смесью. Целевой продукт выделяют известными приемами. Выход 1 — 3 .
С целью повышения выхода целевого продукта предлагается реакционную массу после щелочного плавления обрабатывать концентрированной серной кислотой при температуре
80 — 150 С до достижения рН среды не более 1.
Выход целевого продукта 14 — 15%.
Таким образом применение предлагаемого способа приводит к резкому возрастанию выхода целевого продукта и к сокращению расхода щелочи.
Пример. Получение 5-окси-1,4-нафтохинона из натриевой соли 1,5-нафталиндисульфокислоты.
В котел-плавитель загружают 247 кг
95%-ного технического едкого натра и нагревают до 280 — 300 С. После расплавления щелочи в котел постепенно загружают 600 кг
70 /О-ной технической натриевой соли 1,5-нафталиндисульфокислоты. Смесь выдерживают
2 — 6 час при 300 — 350 С и перемешивании, 5 затем охлаждают до 80 — 150 С и растворяют в воде. К полученному еще горячему раствору плава добавляют при перемешивании
500 †6 л концентрированной серной кислоты до достижения рН 1. При разложении че10 рез раствор все время барботируют воздух до практически полного удаления сернистого газа. Разложенный плав охлаждают до 7—
25 С и разделяют на 10 частей. Каждую часть смешивают с заранее приготовленной и
15 охлажденной до 7 — 25 С хромовой смесью, состоящей из 550 — 750 л 10% -ного водного раствора бихромата натрия и 60 — 80 л концентрированной серной кислоты. Температура смеси медленно повышается. По достиже20 нии 35 — 55 С смесь быстро охлаждают и разбавляют половинным количесгвом воды. Технический 5-оксн-1,4-нафтохинон отфильтровывают, промывают, сушат при 40 — 60 C и экстрагируют. Получают 31 кг (14% от тео25 рии) продукта.
Предмет изобретения
Способ получения 5-окси-1,4-нафтохинона путем щелочного плавления натриевой соли
30 1,5-нафталиндисульфокислоты с последую309000
Составитель Г. М. Шагалова
Редактср Т. Г. Шарганова Техред А. А. Камышникова Корректоры: В. Петрова и А. Абрамова
Заказ 2471j3 Изд. М 1006 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )К-35, Раушская наб., д. 475
Типография, пр. Сапунова, 2 щей последовательной обработкой полученной реакционной массы сначала концентрированной серной кислотой при нагревании, а затем хромовой смесью и выделением целевого продукта известными приемами, отличаюи4ийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, обработку реакционной массы концентрированной серной кислотой ведут при температуре 80 — 150 С до достиже5 ния рН среды не более 1.
