Способ качественного определения азота в органических соединениях

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 23.Vl 1 I.1968 (№ 1266831/23-26) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 26.V11.1971. Бюллетень ¹ 23,ЧПК С Оlп 31 22

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.846(088.8) Дата опубликования описания 4.Х.1971

Авторы изобретения

Я. Л. Костюковский и М. П. Струкова

Заявитель

СПОСОБ КАЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ АЗОТА

В ОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЯХ лизуют разбавленной серной кислотой (по индикаторной бумажке) до рН 5 — 8.

Определение циан-иона в растворе производят одним из следующих способов.

5 1. К 1 — 3 мл исследуемого раствора добавляют 0,3 — 0,5 мл 0,5%-ного водного раствора монохлорамина Б и 1 мл рецептуры, состоящей из 2 мл ацетоуксусного эфира и 98 мл пиридина. При наличии в растворе циан-иона

10 жидкость окрашивается в розовый или малиновый цвет. Чувствительность определения

2 — 5 10 мг/мл.

2, К 1 — 3 мл исследуемого раствора добавляют 0,3 — 0,5 мл 0,5%-ного водного раствора

15 монохлорамина Б и 1 мл рецептуры, состоящей из 3 г барбитуровой кислоты и 98 мл пиридина. При наличии в растворе циан-иона жидкость окрашивается в розовый или фиолетовый цвет. Чувствительность определения

20 5 — 7.10 мг/мл.

Способ качественного определения азота в

25 органических соединениях путем нагревания анализируемого вещества с металлическим натрием с последующим обнаружением цианиона и окислением его действием монохлорамина в хлорциан с обнаружением его после

З0 обработки раствором барбитуровой кислоты в

Изобретение относится к области элементарного анализа органических соединений.

Известен способ определения циан-ионов с помощью барбитуровой кислоты в среде пиридина.

Недостатком известного способа является непригодность его для анализа реакционной смеси, получающейся при сплавлении анализируемого вещества с металлическим натрием, а также низкая чувствительность и специфичность определения.

Предложенный способ отличается от известного тем, что окисление циан-иона в хлорциан ведут при рН 5 — 8 0,5%-ным раствором монохлорамина. Это позволяет повысить чувствительность определения в 10 раз и интенсифицировать процесс за счет сокращения времени анализа и простоты определения циан-иона.

В разработанных условиях при доведении рН реакционной смеси до 5 — 8 по известному способу можно производить определение азота в органических соединениях; при этом чувствительность способа по циан-иону составляет 0,2 мкг при времени анализа 8 мин. Чувствительность по предложенному способу составляет 0,02 мкг при времени анализа 2 мин.

Пример: Анализируемое вещество нагревают с металлическим натрием или калием; полученный плав растворяют в воде и нейтраПредмет изобретения

310177

Составитель И. И. Тимофеева

Техред Л. Л. Евдонов

Редактор Н. Корченко

Корректор О. И. Волкова

Заказ 2630/15 Изд. № 1071 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам июбретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 среде пиридина, отличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса и повышения чувствительности и специфичности определения, окисление циан-иона в хлорциан ведут при рН, равном 5 — 8, 0,5%-ным раствором монохлорамина.