Способ получения полиаминоэфиров

 

3I3835

О П

Союз Советских

Социалистических

Республик

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 09.VI1.1969 (№ 1346096/23-5) МП1«С 08g 33/06 с присоединением заявки №

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Опубликовано 07.1Х.1971. Бюллетень ¹ 27

Дата опубликования описания 17.XI.1971

УДК 541.64+678.682 (088.8) Лвтор изобретения

Ю. В. Поконова

Ленинградский технологический институт им. Ленсовета

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИАМИНОЭФИРОВ

Получающиеся полимеры выделяют из раствора в виде порошков. Они растворпмы в органически«растворителях и кислота«, имеют

10 мол. в. 9000 — 12000, не горят при вынесении из пламени.

Пример 1. К раствору 2,32 г свежеперегнанного I,б-гексаметилендиамина и 6,72 г ед15 кого кали в 100 л,i дистиллированной воды в течение 2 .чин прибавляют раствор 3,3 г ди«лорметилового эфира 2,3-дибромбутандиола1,4 в 100 лтл сухого бензола. Смесь растворов перемешивают в течение 2 час при скоро20 сти мешалки 2500 — 2600 об/лин. Выделившийся осадок набу«шего порошкообразного желтоватого полимера отфильтровывают, промывают водой до нейтральной реакции и отсутствия ионов «лора и высушивают при 20 С в

25 вакууме.

Полученный полимер (выход 50,7%) растворим в кипящем моноэтаноламине, трикрезоле, смеси фенола с этапом (1: 1) при 70 С и кислота«. Его молекулярный вес по данным крио30 скопии (растворптель фенол) 12400, плотность

Изобретение относится к способам получения полиаминоэфиров, которые можно применять в качестве антиоксидантов для резин и ингредиентов для лаковых и прессовочных композиций.

Известен способ получения полиаминоэфиров межфазной поликонденсацией алифатических диаминов с бис-(хлорметокси) алкиленами.

С целью придания негорючести полиаминоэфирам, предлагается способ их получения, основанный на применении бис-(хлорметокси) алкиленов, содержащих атомы галоидов в радикалах, расположенных между хлорметоксильными группами.

Способ заключается в интенсивном перемешивании при 25 — 30"С водных растворов алифатических диаминов, содержащих щелочь, с растворами дихлорметоксисоединений в растворителях, не смешивающихся с водой. В качестве мономеров пригодны, например, 1,6-гекcBìåòèëåHäèàìèH и ди«лорметиловый эфир

2,3-дибромбутандиола-1,4 (СIСН2ОСН2ОНВгСН ВгСН2ОСН,СI) или дихлорметиловый эфир 1-хлорметилэтандиола-1,2 (СIСНвОСН (СН2СI) СНзОСНвСI) .

Поликонденсация протекает по схеме пС1СН9ОСН.СН ВгСН ВгСН ОСНвС1+

+nNI- (СН )оХНз

КОН вЂ” 2n НИ

1 — ХНСН ОСНвСНВгСНВгСН ОСНз

NH (СН2) 6 — )n.

3 р20 0,98 г/сл1з, температура начала деструкции 140 С.

Найдено, ф>. Br 41,8; N 7,92.

Вычислено, 0/0 . .Br 41,3; N 7,22.

Пр имер 2. К раствору 2,32 г свежеперегнапного 1,6-гексаметилендиамиыа и 6,72 г едкого кали в 100 лл дистиллированной водь1 в течение 2 лик приливают раствор 2,1 г дихлорметилового эфира 1-хлорметилэтандиола-1,2 в 100 лл сухого бензола, Смесь растворов перемешивают в течение 1,5 час IIpll скорости мешалки 2500 — 2600 об1лин. Выделившийся белый порошкообразный полимер отфильтровывают, промыва1от водой и высушиваютют.

Полученный полимер (выход 34,7010) растворим в трикрезоле, кислотах и частично растворим в кипящем диметиланилине, нитробензоле

313835 и моноэтаноламине, его мол. в. 6800, плотность й20 0,97 г/c÷, температура начала де

20 3 струкции 120 С.

Найдено, 0/0. С1 15,01; М 11,56.

Вычислено,,"„.: С! 14,11; N 11,18.

Полимеры, полученные по приведенным примерам, пе поддерживают горения и при,llнесении из пл амени не горят.

1О Предмет изобретения

Способ получения полиаминоэфиров межфазной поликонденсацией бис- (хлорметокси) алкиленов с алифатическими диаминами, отличаюи ийся тем, что, с целью получения него15 рючих полиаминоэфиров, при поликонденсации применяют бис-(хлорметокси) алкилепы, содержащие атомы галоидов в радикалах, расположенных между хлорметоксильными группами.

Составитель М. Богданов

Редактор О. Кузнецова Техред Л. В. Куклина Корректор Л. А. Царькова

Заказ 3157,,!2 Изд. N2 1323 Тираж 473 Поди испо

ЦНИИПИ Кознгтета по делам изобретений и открытий при Совете Министроз СССР

Москва, Ж-35, Раушскаи иаб., д, 4!5

Типографии, пр. Сапунова, 2