Стабилизатор термоокисления изопропенилбензолов

 

3l4747

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН И

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союа Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 27.Х;1969 (№ 1372278/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 21.1Х.1971. Бюллетень № 28

Дата опубликования описания 18.XI.1971

МПК С 07с 7/18

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Мииистров

СССР

УДК 547.538.1(088.8) Авторы изобретения

Р. Н. Волков и Э. И. Титова

Заявитель

Воронежский филиал Всесоюзного научно-исследовательского института синтетического каучука имени академика С. В. Лебедева

СТАБИЛИЗАТОР ТЕРМООКИСЛЕНИЯ

ИЗОПРОПЕНИЛБЕНЗОЛОВ

Изобретение относится к выделению, хранению и транспортированию изопропенилбензолов, легко окисляющихся с образованием перекисных соединений.

При ректификации альфа-метилсгирола в качестве стабилизатора используют р-оксидифениламин. Однако даже при его использовании альфа-метилстирол — ректификат, взятый непосредственно с колонны, содержит карбонильные соединения.

Это в еще большей степени относится к диизопропенилбензолу.

С применением более эффективных колонн для отделения высококипящих примесей с целью получения мономера высокой степени чистоты температура куба неизбежно будет возрастать, что приведет к интенсивному ооразованию побочных продуктов.

С целью повышения ингибирующих свойств стабилизатора предлагается в его состав вводить гидрохинон или смесь гидрохинона и тиодифенил амина. Соотношение между гидрохиноном и р-оксидифениламином в бинарной смеси обычно находится в пределах 0,05—

1:1 — 0,05 предпочтительно 1:1. В тройной смеси соотношение между гидрохиноном, р-оксидифенил амином и тиодифенил амином составляет 0,05 — 2: 0,05 — 2: 0,05 — 2, предпочтительно 1: 1: 1.

Указанные смеси значительно увеличивают индукционный период, что дает возможность повысить эффективность стабилизации за счет синергетического эффекта.

5 Применение бинарных и тройных смесей увеличивает индукционный период соответственно в 1,5 и 2,5 раза по сравнению с индукционным периодом в присутствии

0,01 вес. % р-оксидифениламина, наиболее

10 эффективного из взятых ингибиторов.

Стабилизирующее действие смеси таких малоактивных ингибиторов, как гидрохинон и тиодифениламин, во много раз превышает их аддитивное действие.

15 Пример. Свежеперегнанный альфа-метил"тирол, содержащий по 0,01 вес. % р-оксидифениламина, тиодифениламина и гидрохинона, нагревался при 130 С в замкнутой системе в атмосфере кислорода. При этом ин20 дукционный период, определенный по началу поглощения кислорода, составил 105 мин.

В тех же условиях окисление незаправленного альфа-метилстирола начинается сразу.

Аналогичное окисление в присутствии инди25 видуальных стабилизаторов, например

0,03 вес. % р-оксидифениламина, начинается через 80 мин, а при использовании гидрохинона и тиодифениламина в той же концентрации индукционный период равен 10—

30 15 нин.

314747

Предмет изобретения

В тех же условиях проводится окисление альфа-метилстирола в присутствии индивидуальных ингибиторов и их смесей при температурах 140 †1 С. Результаты опытов приведены в таблице.

Индукционный период, мин, при температуре

Ингибитор

15 р-Оксидифениламин

0,01+

+0,01

40

Гидрохинон + тиодифениламин + р-оксифениламин

105

0,01+

+ 0,01+

+0,01

Гидрохинон + тиодифениламин + р-оксиднфеииламин

0,02+

+0,005+

+0,005

Составитель Р. Раевская

Редактор Т. Г. Шарганова Техред 3, Н. Тараиенко Корректор Е. Н. Зимина

Заказ 3261/5 Изд. № 1328 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Гидрохинон

Тиодифениламин

Гидрохинон + р-оксидифениламин и

+ aj а,а о о

1 о

0 40

Ж О

0,01

0,02

0,03

0,01

0,01

1. Стабилизатор термоокисления изопропе. нилбензолов на основе р-оксидифенлламина, отличающийся тем, что, с целью повышения ингибирующих свойств стабилизатора, в его состав введен гидрохинон или его смесь с тиодифениламином.

10 2. Стабилизатор по п. 1, отличающийся тем, что р-оксидифениламин и гидрохинон введены в соотношении 0,05 — 1: 1 — 0,05, предпочтительно 1:1, 15 3. Стабилизатор по п. 1, отличающийся тем, что р-оксидифениламин, гидрохинон и тиодифениламин введены в соотношении

0,05 — 2: 0,05 — 2: 0,05 — 2, предпочтительно

1:1: 1.