Республик (61) Дополнительное к авт. сзид-зувЂ” (22) Заявлено 16.01.69 (21) 1297785/23-4 с присоединением заявки №вЂ” (23) ПриоритетвЂ” (43) Опубликовано 05.01.76. Бюллетень № 1 (45) Дата опубликования описания 06.08.76 (51) М.Кл.- С 07 О 307, 89

Государственный комитет

Совета Министров СССР по делам изобретений н открытий (53) УДК 547.584:

: Л66.049,6 (088.8) (72) Авторы изобретения Н. П. Галкин, В. И. Карпов, А. С. Колесников, М. Д. Мазо, В. П. Минков, Ю. А. Никулин, Л. И. Окс, О.-В. Я. Полотнюк, И. И. Румянцев, Г. С. Сергеев, С. П. Степанов, Л. Л. Фадеев, В. Г. Широков и Ю. Н. Шишкин (71) Заявитель (54) СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ СУБЛИМИРУЮЩИХСЯ

ОРГАНИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ

1 2

Изобретение относится к способам выделения двсублими рующихся зещесзв,,в частности фталевого ангидрида, из газовых .потоков методом их охлаждения.

Известный способ выделения фталевого ангидрида из газового, потока состоит в,следующем. Фтало-.воздушная смесь, содержащая 30 40 г/м фталевого ангидрида, 2 вЂ” 3%

1зодяных паров и 1 вЂ” 2% других примесей (остальное вЂ” воздух), поступает в конденсатор наморажизания с оребренными трубами, охлаждаемыми маслом АТМ-300. Конденсация фталсвого ангидрида, производится 4 час при температуре хладагента 1не менее 35 С, что позволяет предотвратить конденсацию паров воды с образованием агрессивной фталевой кислоты.,По окончании процесса конденсации фталевого ангидрида, определяемого по повышению температуры отходящих газов (с выше 50 С), подача исходной газовой смеси,прекращается.

Конденсатор отключается от,системы и в трубы трубного пучка вместо холодного (40 С),подается горячее масло АТМ-300 (210 С). Процесс выплавки, продолжается

1 час. Расплавленный продукт сливается из конденсатора и передается на дальнейшие технологические операции. После удаления ра плаза .конденсатор захолаживается в течение 1 час и переводится на .режим .конденсации. Поверхность трубчатого конденсатора

720 м, объем 10 м . Произ водительность одного такого конденсатора около 200 тсг/час.

Удельная производительность конденсатора на единицу объема 15 вЂ” 25 кг/м - час, сте:пень конденсации 97%.

Недостатки известного способа:

1. Очень низкая скорость процесса конденсации, что приводит к огромным габарита1м конденсаторов.

2. Периодичность процесса.

3. Наличие операции плавления продукта, связанно."о с использованием масла при

210 С (температура его вспышки 170 С), что в случае нарушения герметичности в трубах трубного пучка приводит к!воспламенению.

4. Унос части фталевого ангидрида, сконденспро за нного з объеме.

С целью усовершенствования процесса. гредлагается конденсацию, вести в «кипящем слое» инертного порошкообразного носителя, на пример металлического порошка, корунда, песка, .в режиме у:.:оса при условии, что температура,на входе в «кппящий слой» ниже температуры плавления сублимирующегося лродукта, а на выходе выше точки, росы влаги, с последующим отделением продукта от носителя путем плавления.

При этом во избежание образования жидзо кой фазы фталевого ангидрида в аппарате

315429

Форму:Iа изооipетенпя

Состав. тслв Т. Лавриненко

Тек;рс I Е. Подурушина ) о", ск-,ор И. Симкина

Лак. 717 903 11з:!. X 100 Тираж 5 5 Г!олп:i«IEoc

ЦНИИПИ Государственного комитета Согета Министров СССР по делам изобретений и открытий

Москва, rii-35, Раушскаи нао., л. 4, 5

Тип. Харьк. фид. прел. «Патент»

Реликтов T. Пилипенко

Отделение уносимого .порошка от твердо! о фталсзого ангидрида осуществляют при распла влении последнего, что,позволяет избежать без возвратных,потерь !порошка и осуществить его возврат !в процесс. В процессе работы стенки аппарата остаются чистыми!н.

Стенки от твердого фталевого ангидрида очищаются в результате трения материала инертного слоя о и Ix. Однако при температуре входящих газов выше температуры плав- 10 ления фталевого ангидрида, стенки конденсатора, покрываются слоем продукта, который не удаляется при столкновении оклюдирозапных частиц с ними. Это приводит к резкому повышению температуры отходящих газов на выходе аппарата и снижает степень конденсации.

Новый способ;!меет следующ:!с про:.!мущества перед существующими.

1. Высокую интенсивность теплообмсна. 20

2. Высокую скорость конденсации фталевого ангидрида, превышающую скорость конденсации Â конденсаторах,намораживания в

50 вЂ” 100 раз.

3. Значительное снижение капитальных затрат на оборудование и производственныс помещения.

4. Безопасность процесса E OIIzeIIca!l:I:! фталево"0 анг1!дрида в связи с отсутствием пеобходп EocTII в:плавки пподукта з самом конд=нсатор., осуществляемой прп 200 С (те:!пература вспышки масла марки АТМ-300

171 С) .

5. Непрерывность процесса.

Описываемый способ позволяет значительно улучшить технико-экономические показатели.

1. Способ,выделения сублимирующихся орган:!ч - скпх веществ, например фталевого ангидрида, из контактных газов процесса окисления путем конденсации, о т л и ч а ювЂ” шийся тем, что, с целью усовершенствова-!!ИЯ ПРОЦЕССа, КОНДЕНСаЦИ!0 ВЕДУТ 1В «КППЯЩЕгМ слог» инертного порошкообразного !!осителя, «!а пример IICT2л.1нческого порошка, корунда, п с с к а, В р е ж и х! е "!! О с а п р и уcл О В и?1, ч то т е мпература на входе з «кипящий слой» ниже тм!пературы плавления сублимирующегося продукта, а,на выходе выше точки росы влаги, с последующим отделением продукта от носителя путем плавления.

2. Способ по п. 1, отл пч а ю щи и с я тем, что процесс ведут !!pII температуре на,входе

B «кипящий c:IQEI» на 5 вЂ” 15" С ниже те 1 пературы плавления сублпмирующегося вещества.

Способ выделения сублимирующихся органических веществ

Патент 307648 // 307648

Способ очистки фталевого ангидрида!!iatr.htho- uxhh4eckahб'^блиотека // 298584

Патент 298163 // 298163

Способ получения фталевого ангидрида // 295754

Способ получения язо-метилтетрагидрофталевогоангидрида // 278678

Патент 278677 // 278677

Способ получения о-трифтормнтилзамещенных фталевых кислот // 276938

Катализатор для получения фталевого ангидрида // 255865

Способ получения изо-метилтетрагидрофталевогоангидрида // 255246

Способ десублимации фталевого ангидрида из фталовоздушной смеси // 2138493

Изобретение относится к способу выделения фталевого ангидрида из фталовоздушной смеси

Способ исчерпывающей дистилляции кубового остатка производства фталевого ангидрида // 2151146

Замедлитель подвулканизации резиновых смесей // 2151155

Изобретение относится к химической промышленности, к технологии утилизации твердых промышленных отходов, в частности отходов производства фталевого ангидрида

Способ получения внутримолекулярного ангидрида тримеллитовой кислоты // 2152937

Изобретение относится к производству орто-замещенных бензолполикарбоновых кислот и их внутримолекулярных ангидридов, в частности тримеллитовой кислоты и ее ангидрида, которые находят широкое применение при изготовлении полимерных материалов: высококачественных пластификаторов, высокотемпературных полиимидоамидных покрытий, электроизоляционных лаков

Способ выделения фталевого ангидрида // 2177938

Изобретение относится к области ангидридов карбоновых кислот, в частности, к способам выделения фталевого ангидрида из фталовоздушной смеси

Способ получения фталевого ангидрида из смолы кубовых отходов производства фталевого ангидрида // 2265589

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения фталевого ангидрида, использующегося, например, в синтезе пигмента фталоцианинового из смолы кубовых отходов производства фталевого ангидрида, который включает обработку при перемешивании смолы кубовых отходов производства фталевого ангидрида диметилформамидом при температуре 60-70 градусов С и выделение фталевого ангидрида

Способ приготовления смесей о-ксилола с воздухом для получения фталевого ангидрида // 2299204

Изобретение относится к усовершенствованному способу приготовления о-ксилол-воздушной смеси для получения фталевого ангидрида, в котором о-ксилол полностью испаряют в испарителе в отсутствии кислорода, затем пар перегревают в перегревателе для предотвращения его конденсации, после этого смешивают с технологическим воздухом и эту смесь подают в реактор для получения фталевого ангидрида

Жидкофазное окисление галогенированных орто-ксилолов // 2312862

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения галогенфталевой кислоты, включающему смешивание от 3 до 7 весовых частей уксусной кислоты с 1 весовой частью галоген-орто-ксилола, с от 0,25 до 2 мол

Способ получения и очистки пиромеллитового диангидрида // 2314301

Изобретение относится к органическому синтезу, в частности к усовершенствованному способу получения внутримолекулярного диангидрида пиромеллитовой кислоты - ценного мономерного сырья для производства термостойких полиимидов, алкидных смол, эффективных пластификаторов, водорастворимых лаков, смазок, клеев и др., путем постадийного окисления дурола до пиромеллитовой кислоты кислородом в среде уксусной кислоты при повышенных температуре и давлении в присутствии солей тяжелых металлов и галоидных соединений, в частности брома, вводимого рассредоточенно на каждую стадию, термической ангидридизацией продуктов окисления в псевдокумоле и последующими очисткой горячей фильтрацией полученного раствора и кристаллизацией, в котором в качестве галоидных соединений используют галоидводородные кислоты Гк ряда HBr, HCl, HF в виде бинарных или тройных смесей (HBr+HCl), (HBr+HF), (HBr+HCl+HF) в соотношении Br:Cl:F, равном 1:(0,15-1,0):(0,01-0,5), и/или HBr, а в качестве металлов катализатора Мк - соли Mn, Со, Zn в виде ацетатов, бромидов, хлоридов или фторидов в соотношении по ионам металлов (Co+Mn):Zn, равном 1:(0,05-0,1) соответственно, при общем соотношении Мк:Гк=1:(1,2-3), при этом окисление осуществляют в 4 ступени в температурном интервале 140-220°С и при давлении 2,0-3,0 МПа таким образом, что температуру на каждой ступени повышают на 10-15°С, а давление снижают на 0,2-0,3 МПа до избыточного давления на 4-ой ступени, превышающего упругость паров реакционной массы не менее чем на 0,25 МПа, и при времени реакции на каждой ступени в пределах 20-60 минут, а очистку ПМДА осуществляют путем перекристаллизации в смешанном растворителе, состоящем из бензола и этилацетата

Применение многослойного катализатора для получения фталевого ангидрида // 2396113

Изобретение относится к применению многослойного катализатора, т.е