Способ получения язо-метилтетрагидрофталевогоангидрида
Союз Советских
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВЙДETEJllbCÒÂÓ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 1ОХ1.1969 (№ 1338687/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 21.И11.19?О. Бюллетейь № 26
Дата опубликования очисания 20.XI.1970
Кл. 12о, 14
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 0?c 63/14
УДК 547.595-312,07 (088.8) Авторы изобретения
Л. М. Левитский, 3. Г. Мазлоева и А. М. Кожаева
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕН ИЯ ИЗО-МЕТИЛТЕТРА ГИДРОФТАЛ ЕВО ГО
АН ГИДРИДА
Настоящее изобретсние относится к способу получения изо-метилтетрагидрофталевого ангидрида, который используют, например, в качестве отвердителя синтетических смол.
Известен способ получения изо-метилтетрагидрофталевого ангидрида путем нагревания метилтетрагидрофталевого ангидрида при температуре 150 †2 С в присутствии фосфорного ангидрида в количестве 0,5 — 2 вес. % .
Однако получаемый .при этом продукт имеет низкое качество — неоднородный, темного цвета, со смолистым осадком, что не позволяет использовать его без очистки вакуумной разгонкой.
Согласно предложенному способу вышеуказанные недостатки можно устранить. Это достигается применением фосфорного ангидрида .в количестве 0,1 — 0,5 вес. %.
Уменьшение количества фосфорного ангидрида обеспечивает получение чистого прозрачного продукта янтарного цвета, пригодного для отверждения эпоксидных смол и композиций на их основе.
Пример 1. Кристаллический метилтстрагидрофталевый ангидрид (МТГФА) расплавляют в круглодонной колбе из термостойкого стекла, помещенной в глицериновую баню прп температуре 100 †1 С, в расплав вводят
0,1 вес. % (от веса МТГФА) фосфорного ап2 гидрида. Смесь нагревают до 155 — 165 С (в массе) и при постоянном перемешпвапип проводят нзомеризацию в течение 4 — 5 час.
Процесс считают оконченным, если проба на предметном стекле при растирании стеклянной палочкой не выкристаллизовывается. Продукт не отличается стабильностью, черсз 1 — 2 суток в массе выпадают кристаллы.
Продукт изомеризации МТГФА в тех же
10 условиях, по в присутствии 2% фосфорного ангидрида представляет собой почти черную неоднородную жидкость.
Пример 2. Изомеризацию проводят в ус15 ловиях примера 1, но в расплав МТГФА вводят. 0,3 вес. % фосфорного анг пдрпда и ведут процесс в течение 2 — 2,5 час при той же температуре.
Полученный продукт — эвтектическая смесь
20 изомсров — представляет собой маслянистую прозрачную жидкость янтарного цвета, без характерного для кристаллического МТГФА резкого запаха с вязкостью 60 — 70 сст. Выход продукта 100% . Сохраняет стабильность в те25 чсние 2 — 3 месяцев.
Образцы эпоксидной смолы, отвержденные этим продуктом — светлые, прозрачные, без посторонних включений.
Пример 3. Продукт, получаемый спосо30 бом, описанным в примере 2, подвергают раз278678
Предмет изобретения
Составитель Т. Лавриненко
Рсдгктор Л. Г, Герасимова
Корректор В. В. Чаклина
Заказ 3324, 12 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, )I(-35, Раушская наб., д. 4/8
Типография, пр. Сапунова, 2 гонке под вакуумом. Чистый изо-метилтетрагидрофталевый ангидрид перегоняют при остаточном давлении 5 — 20 лл рт. ст. и температуре паров 150 — 175 С. Выход 85 — 95%. Продукт представляет собой маслянистую прозрачную жидкость без характерного запаха с вязкостью 50 — 90 сст.
Способ получения изо-метилтетрагидрофталевого ангидрида в,присутствии фосфорного ангидрида при температуре 150 — 230 С, отличающийся тем, что, с целью улучшен ия качества продукта, фосфорный ангидрид используют в количестве 0,1 — 0,5 вес. о с.
