Способ непрерывной регистрации структурных

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

3I6983

Сок1з Соввтоких

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 08Л !.1970 (№ 1449066/26-25) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 07.Х.1971. Бюллетень № 30

Дата опубликования описания 21.XII.1971 11ПК G 01п 23, 20

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 539.261(088.8) Авторы изобретения

Е. Г. Куковский, Ю. Г. Федоренко и А. А. Шпигу

Заявитель

Институт геохимии и физики минералов АН Украинской ССР

СПОСОБ НЕПРЕРЫВНОЙ РЕГИСТРАЦИИ СТРУКТУРНЫХ

П РЕВРАЩЕН И Й

Изобретение относится к области применения рентгеноконструкторного анализа для исследования превращений поликристалличеcKFrx образцов непосредственно во время проведения опытов в гидротермальных условиях и может использоваться для изучения механизма и кинетики превращений природных и синтетических фаз при решении задач технологического характера и экспериментальной минералогии.

Известный способ непрерывной регистраци i изменений порошковых препаратов при помощи автоклавных приставок к дифрактометрам обеспечивает проведение исследований по взаимодействию твердых фаз с парами растворов, которые создаются .при испарении жидкости, находящейся на дне автоклава, или вводятся извне в нагретый автоклав. Сухой образец помещается в кювету, расположенную в верхней части автоклава на уровне бериллиевых окон, и контактирует только с паровой фазой.

Этот способ нашел применение при исследовании кинетики гидратации солей и твердения вязких образцов в условиях взаимодействия насыщенными парами воды при относительно низких параметрах (температуре 203 С и давлении до 16 атл1).

Для известного способа непрерывной регистрации характерны: отсутствие непосредственного контакта между реакционным раствором и обр I;1110il вследствие пх раздельного размещения 110

BH I трением Объе11е автокл авион пpllcTrllllcll;

3 е! а 1 и тел ь е 1 о с п 0 гл 0 ще н 110 р с 11 т ге 110 !i c Ic I! .,:I учей паровой фазой, как следствис, ослаол<пrlile дифракционных максимумов, что Огран11чпв:1ет верхний предел рабочих давлешш и тс»iieратур;

10 необходимость применения ан;iной защиты для предотвращения взаимодействия агрессивно11 среды внутри автоклава с бериллиевыми окнами, предн lзначс нirr IIII;rclÿ входа и выхода рентгеновских лучей, что так15 же значительно ослабляет интенсивност1 рспггеновских максимумов вследствие дополнительного поглощения в защитном слог. Эгн явления исключают возможность 11римспсния известного способа для изучения вз11;Емодг нст—

20 впя растворов с тверды м11 Обрп 11а ми.

Цель изоорсте!Еия — Оосспечнт! во;1можность изучения вз 1>IAIO+errcTBIIFI 110;Iiricpireгаллнческих образцов с растворами прп повышенных температурах и давлениях, превышающих

25 давление насыщенны.; паров.

Поставленная цель достигается помещением образца и реакционного раствора в,двухсскционную кювету автоклавной приставки п предварительным заполнением внутреннего объема

30 автоклава гелием под давлением так, чтобы

3I6983

Предмет изооретения

Составитель Е. P. Алешин

Техред T. T. Ускова

Корректоры: Е. Ласточкина и В Петрова

Редактор Ю. Полякова

Заказ 3424, 9 Изд. ЪЪ l441 Тираж 473 Подписное

I IIlIIHHII Когяитста по аслам изобретений и открыт11й ири Соьетс Министров СССР

Москва, ?К-35, Раушская ваб., д. 4, 5

Типография, rtp, Сапунова, 2 давление газа при увеличени.;(тс»:Iñðàfóðû превышало давление насыщенных паров раствора в течение всего о11ыта. Это позволяет производиг1 рентгеновскую съемку с поверхностного слоя образца, имеющсго пепосредственпьlй контакт с раствором, а такхке Оосспсчиваег: проведение экспериментов прп давлениях, превышающих давление насыщегп1ых паров; незначительное поглощение рептгеновски лучей гелием на участке окно — образец; защиту берпллиевых окон от воздействия агрессивной среды. Исследуемый образец наносится rollки» слоем па сетчатую перегородку к1оветы, Б эту хке кювету заливается раствор. Сетчатая перегородка позволяет раствору свободно проникать в ооразец и взаимодействовать с ним.

Способ непрерывной регистрации структурных превращений поликристаллпческих образцов, взаимодейству1ощих с реакционными растворами, путем рентгеновской съемки в ги.l ротер м альных условиях, orлича1ощш1ся тем, что, с целью изучения взаимодействий при повышенных те»пера1урах и давлениях, превы10 шающих давление насыщенных паров, рентгеновскую съемку производят с поверхпостноlo слоя ооразца, имеющего непосредственный контакт с реакционным раствором, а внутренний объем автоклавной приставки заполняют

15 гелием под давлением, превышающим давление насыщенных паров раствора при увеличении температуры,