Способ количественного определения этилен- бисдитиокарбамата цинка в фунгицидах

Авторы патента:

G01N31 - Исследование или анализ небиологических материалов химическими способами, упомянутыми в подгруппах данной группы (определение эффективности или завершенности процессов стерилизации без использования ферментов или микроорганизмов A61L 2/28; способы измерения или испытания с использованием ферментов или микроорганизмов C12Q 1/00); приборы, специально предназначенные для осуществления этих способов

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскик

Социалистическив

Республик йФГ+%ъ

В ф сф ф>

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено ОБХ.1968 (№ 1238184/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.Х.1971. Бюллетень № 31

Дата опубликования описания 22.XII.1971

МПК G Oln 31/16

G 01п 31/00

Комите1 по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.066(088.8) Авторы изобретения

Ю. С. Ляликов и М. И. Китовская

Институт химии АН Молдавской ССР

Заявитель

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЗТИЛЕНБИСДИТИОКАРБАМАТА ЦИНКА В ФУНГИЦИДАХ

Изобретение относится к количественному определению этиленбисдитиокарбамата цинка (цинеба), являющегося биологически активным веществом в ядохимикатах, например фунгицидах.

Существует способ определения дитиокарбаматов путем разложения их до сероуглерода под действием кислоты с последующим поглощением сероуглерода спиртовым раствором щелочи и идентификацией образующегося ксантогената известным методом, Применение указанного способа для определения этиленбисдитиокарбамата цинка в фунгицидах не является специфичным, так как при обработке цинеба кислотой выделяется две молекулы сероуглерода. Примеси, содержащиеся в цинебе в количестве 30% и более, при обработке кислотами также выделяют сероуглерод, Таким образом, по количеству выделяющегося сероуглерода нельзя определить истинное содержание в препарате этиленбисдитиокарбамата цинка.

С целью повышения специфичности метода анализа предлагается проводить термическое разложение пробы фунгицида при температуре 170 вЂ 1 С.

Для проведения анализа навеску 0,2000вЂ”

0,3000 г препарата, содержащего этиленбисдитиокарбамат цинка, помещают в колбочку с притертой пробкой и двумя отводами и нагревают на масляной бане до 190 С со скоростью подъема температуры 5 С/мин. Один ( отвод колбочки подсоединяют к источнику азота, второй вЂ” к системе поглотителей. При, температуре 170 вЂ” 180 С происходит термиче- ский распад этиленбисдитиокарбамата цинка с отщеплением одной молекулы сероугле-, рода, что подтверждается данными термо-, гравиметрического анализа. После достиже-,, ния температуры 190 С нагрев прекращают,, выделившийся сероуглерод выдувают î IHщенным азотом через отводы в колбе и пропускают через три поглотительные склянки, наполненные 15 л л 20%-ного раствора спиртовой щелочи. Образовавшийся ксантогенат, нейтрализуют уксусной кислотой по фенол- фталеину и оттитровывают 0,01 М раствором, йода, по расходу которого рассчитывают содержание этиленбисдитиокарбамата в препарате, используя формулу

20 а 0,7614 100 100 р.27,7 где а вЂ” количество 0,01 N раствора йода, пошедшего на титрованпе, лл;

0,7614 вЂ” количество сероуглерода, соответст-, 25 вующее 1 лл 0,01 N раствора йода„ мг; р вЂ” навеска, мг;

27,7 вЂ” весовой процент одной группы се-, роуглерода в молекуле этиленбисди-

30 тиокарба мата цинка.

Преимуществами предлагаемого способа являются выделение сероуглерода только из

317973

Предмет изобретения

Составитель С. Котова

Текред Л. В. Куклина

Корректоры: А. Абрамова и М. Коробова

Редактор Т. Г. Шарганова

Заказ 3471!!3 Изд. № 1464 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 молекулы этиленбисдитиокарбамата цинка,что позволяет определить истинное содержание биологически активного вещества в фунгициде, отсутствие побочных реакций и влияния имеющихся примесей на результат определения. Кроме того, время проведения анализа сокращается до 50 вЂ” 60 мин.

Пример, Для анализа берут навеску препарата 200 мг, на титрование пошло 56,5 мл

0,01 iU раствора йода.

Содержание этиленбисдитиокарбамата цинка в препарате:

Х вЂ” 56,5 0,7614 100 100 77 6 О

200 27,7

Способ количественного определения этиленбисдитиокарбама га цинка в фунгицидах путем разложения до выделения сероуглерода с последующим поглощением последнего раствором щелочи и идентификацией полученного при этом ксантогената известным методом, отличающийся тем, что, с целью повьцпения специфичности метода, пробу анализируемого фунгицида подвергают термическому разложению при температуре 170вЂ”

180 С.