Способ получения гексаметилендиаминотере-фталата

 

32648О

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.1Ъ .1970 (№ 1427327/23-4) МПК С 07с 87/14 с присоедш еппем заявки №

Приоритет

Оп1 блпковапо 04.XI.1971. Б оллстепь № 34

Комитет по лелем изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.233.07 (088.8) Дата опубликования описания 27.1.1972

Авторы и.обретения Д. А. Новохатка, И. Л. Вайсман, А. Е. Макарьева и Л. М, Брандина

Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт моиом еров

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАМЕТИЛЕНДИАМИНОТЕРЕФТАЛАТА

Изобретение относится к усовершенствованному спосооу получения средней соли терефталевой кислоты с гексаметилендиамином, являющейся исходным продуктом для синтеза полиамида, который, в свою очередь, используется для получения термостойких волокон.

Известен способ получения указанной соли путем нагревания водных растворов терефталевой кислоты и гексаметилендиамина при температуре 95 С, обесцвечивания горячего

30%-ного водного раствора соли активпрованпым углем с добавкой вспомогательного порошка для фильтрования, фильтрования, охлаждения до 25 С, цептрифугирования и сушки выпавшей соли. Известный способ имеет ряд недостатков: технологически сложен, требует проведения процесса при температуре

95 С и определенном значении рН раствора, что достигается загрузкой исходных компонентов в несколько приемов, получаемая соль загрязнена окрашивающими ее примесями, что вызывает необходимость обесцвечивания реакционной смеси активированным углем.

Цель изобретения — устранение указанных недостатков — достигается тем, что взаимодействие эквимолярных количеств терефталевой кислоты и гексаметилендиамина проводят в среде N-алкиламидов или N-алкнллактамов при температуре 20 — 50 С. Реакционпую смесь охлаждают, выпавшую в осадок соль отфильтровывают, отмывают спиртом от растворителя и высушивают. Маточный раствор без дополнительной очистки многократно может быть использован для синтеза соли.

Пример 1. В колбу, снабжснпую мешалкой, обратным холодильником и термомст10 ром, загружают 210 г Х-метилпирролпдона и

30 г терефталевой кислоты, нагревают до

50 С и прибавляют при перемешиванип эквимолярное количество гексаметилендпампша, растворенного в N-метилпирролидоне. Реак15 ционпую массу охлаждают до 25 С, осадок отфильтровывают, промывают этиловым спиртом и высушивают, Получают 50,5 г соли.

Выход 99 0%.

Пример 2. К раствору 15 г терефталевой

20 кислоты в 200 г диметилформамида, нагретому до 50 С, при перемешивании прибавляют эквимолярное количество гексаметилендиамина в том же растворителе. Выделение соли проводят, как в примере 1. Получают 25,2 г

25 сухого продукта. Выход 98,8%.

Таким образом, проведение процесса в среде N-алкиламидов или N-av>

Составитель Л. Иоффе

Редактор Т. Шаргаиова Техред А. А. Камышиикова Корректоры: А. Абрамова и М. Коробова

Заказ 3929/13 Изд. М 1702 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж;35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 щийся в дополнительной очистке, с высоким выходом.

Предмет изобретения

Способ получения гексаметилендиаминотерефталата взаимодействием эквимолярных

4 количеств терефталевой кислоты и гексаметилендиамина при нагревании, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, последний проводят в среде N-алкиламидов или

N-алкиллактамов при температуре 20 — 50 С,