Способ получения 1,1,3,3,5,5,7,7-октаметил-2,6-диокса- 1,3, 5,7-тетрасилациклооктана
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
32И! 9
Союз Советских
Социалистических
Республик
I ь.
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 21Х.1970 (№ 1439242/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 19.Х1.1971. Бюллетень № 35
Дата опубликования описания 26.1.1972
МПК С 07f 7/08
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР ДК 547.245.07 (088.8) Авторы изобретения
В. Ф. Миронов, А. А. Буяков и T. К. Гар
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1,3,3,5,5,7,7-ОКТАМЕТИЛ-2,6-ДИОКСА1,3,5,7-ТЕТРАСИЛАЦИ КЛООКТАНА (СНв)» и - СН»- S i (СНъ)»
О О
I (
СИ, СН,)
Si ÑH»- й—
СН, СН, Ii
Изобретение относится к способам получения кремнийорганического мономера формулы
Это соединение может быть использовано для получения полимерных материалов, так как легко образует полимер следующего строения
Известен способ получения указанных соединений взаимодействием метилмагниййода с тетрахлордисиланметаном с последующей обработкой полученного приэтом тетраметилдисиланметана алкоголятом натрия и затем водным раствором.
Недостатками такого способа являются его многостадийность и использование труднодоступных реагентов. С целью устранения указанных недостатков предложен способ получе ния 1,1,3,3,5,5,7,7 - окта,метил - 2,6-диокса1,3,5,7-тетрасилациклооктана из доступного в промышленности сырья — диметилхлорсилана и диметилхлорметилхлорсилана путем их согидролиза с последующим хлорированием монохлордиметиловым эфиром в присутствии катализатора, например хлористого цинка, 1р обработкой полученного соединения металлическим магнием при кипячении в среде органического растворителя и выделением целевого продукта известными методами.
15 Пример 1. Получение 1,1,3,3,5,5,7,7-октаметил - 2,6-диокса-1,3,5,7 - тетрасилациклооктана. а) В четырехгорлую колбу с обратным холодильником, механической мешалкой, термо2О метром и капельной воронкой помещают
900 мл воды и при интенсивном перемешивании прикапывают смесь 109,5 г (0,765 лтоль) хлорметилдиметилхлорсилана и 72,4 г (0,765 л оль) диметилхлорсилана с такой ско25 ростью, чтобы температура реакционной смеси не поднималась выше 30 С. Затем реакционную смесь перемешивают 1 час, отделяют органический слой, сушат над хлористым кальцием, перегоняют и получают 102,9 г хлорме30 тилтетраметилдисилоксант (1).
321119
Предмет изобретения
Составитель И. Головникова
Текред Е. Борисова
Редактор 3. Горбунова
Корректор Л. Царькова
Заказ 3995/2 Изд. М 1734 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Выход 73,5 /о. Т. кип. 139,5 — 140,5 (750 мм), (Ро4 0,9220, и ор 1,4118, MRa 49,24. MRv Вычислено: 49,34, б) В аналогичный прибор загружают 69,5 г (0,38 моль) вещества 1 и 0,001 г ZnCI>, нагревают до 80 — 85 С и прикапывают 32,1 г (0,4 люль) монохлордиметилового эфира в течение 1,5 час. Затем реакционную смесь выдерживают 1 час при 90 — 95 С, охлаждают и разгоняют. Выход хлорметил-1,1,3,3-тетраметил-3-хлордисилоксана (II) 77 г (94,5%).
Т. кип. 67 — 68 С (19 мм), d 04 1,0376, паор
1,4240, MRD 52,64. MRD, Вычислено: 53,28. в) В трехгорлую колбу с механической мешалкой, обратным холодильником и капельной воронкой загружают 27 г (1,11 моль) стружки Mg в 0,8 л сухого диэтилового эфира и прикапывают 58,8 г (0,274 моль) вещества II. Реакционную смесь кипятят 27 час, отделяют от солей и разгоняют.
Получают 17,5 г целевого продукта, Выход
44 /о. Т. кип. 54 С (2 мм), т. пл, 28 — 29"С, и"р 1,4365.
Способ получения 1,1,3,3,5,5,7,7-октаметил2,6-диокса-1,3,5,7-тетрасилациклооктана, отли10 чаюи1ийся тем, что, с целью упрощения способа и повышения выхода целевого продукта, продукт согидролиза диметилхлорсилана и диметилхлорметилхлорсилана подвергают взаимодействию с монохлордиметиловым эфи15 ром в присутствии катализатора, например хлористого цинка, с последующей обработкой полученного продукта металлическим магнием при кипячении в среде органического растворителя и выделением целевого продукта изве20 стными методами.
